Titel: Ueber Neuerungen im Hüttenwesen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1885, Band 258 (S. 163–180)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj258/ar258057

Ueber Neuerungen im Hüttenwesen.

(Patentklasse 40. Fortsetzung des Berichtes S. 31 d. Bd.)

Mit Abbildungen auf Tafel 12.

Th. R. Jordan in London (* D. R. P. Nr. 31900 vom 3. Februar 1884 vgl. auch D. p. J. 1885 257 * 286) will zur Gewinnung von Gold und Silber mittels Amalgamation die fein gepulverten trockenen Erze durch Quecksilber treiben. In dem Troge A (Fig. 1 und 2 Taf. 12) wird mittels Riemenscheiben d das mit Einfülltrichter t versehene Rohr b in Umdrehung gesetzt; letzteres geht am unteren Ende in die zwei Scheiben e aus, zwischen welchen passend gekrümmte Ausfluſsrinnen c (vgl. eine dieser Formen in |164| Fig. 2) zu dem Zwecke sich befinden, um das Erzmehl in das Quecksilber zu treiben. Die mit Flügeln g versehene Trommel f wird durch Riemenscheibe h und Schneckengetriebe z in entgegengesetzter Richtung zum Rohre b bewegt. Durch das Rohr i wird ein Luftstrom über das Quecksilber hingeführt, Auf der gegenüber liegenden Seite und in der gleichen Ebene mit i liegt ein Rohr j, durch welches die von der Oberfläche des Quecksilbers abgeblasenen Rückstände nach dem Concentrator k getrieben werden. Letzterer besteht aus Schmiedeisen und ist in seinem unteren Theile durch Scheidewände in eine Anzahl von Kammern getheilt. Die Scheidewände bestehen je aus einer festen und einer mit Längsschlitz versehenen Platte l, welche mittels Schrauben an ersterer der Höhe nach verstellbar befestigt werden kann.

Bei Anwendung des Apparates wird der Erzstaub durch den Trichter t in das Rohr b eingeführt und von der Flügelscheibe e in das Quecksilber getrieben. Das in dem Quecksilber aufsteigende Erzpulver wird von den Flügeln g entsprechend aufgehalten. Sobald der Staub an die Oberfläche des Quecksilbers gelangt, geräth er unter den Einfluſs des durch i eingeblasenen Windes, wird durch das Rohr j und über die Abtheilungen des Concentrators k getrieben, in welchem er sich je nach dem specifischen Gewichte seiner Theilchen niederschlägt; die leichtesten, also werthlosen derselben aber werden durch m ausgeblasen.

Nach dem von J. Shedlock in New-Barnett (* D. R. P. Nr. 32123 vom 25. November 1884) angegebenen Verfahren zur Behandlung von Erzen behufs Gewinnung der Metalle aus denselben werden die gepulverten Erze (insb. Eisenerze) mit Kohle gemischt durch eine Schicht geschmolzenes Metall gepreſst. Der Ofenraum A (Fig. 3 und 4 Taf. 12) zur Aufnahme des Metallbades hat einen von hinten nach vorn geneigten Boden und der gröſsere Theil desselben ist mit einer Platte m überdeckt, welche von hinten nach vorn schräg ansteigt und vorn eine Oeffnung a läſst. Die Hitze zur Aufrechterhaltung der geeigneten Temperatur des Metallbades liefert die Feuerung B, deren Verbrennungsgase zuerst die Gasgeneratoren H und Ueberhitzer I umspielen und sodann in Zügen C um das Metallbad gehen, um schlieſslich durch den Schornstein S zu entweichen. Der durch Rohre J und die Ueberhitzer ziehende Dampf tritt durch die Kammer K in die mit Kohle gefüllten Generatoren H, während das gebildete Wassergas durch Kanäle e in das Metallbad A gelangt. Das mit Kohle gemischte Erzpulver wird durch die Schnecke im Trichter F in das Metallbad gepreſst. Die aus den Erzen abgeschiedenen Metalle sollen sich mit dem Metallbade verbinden, während die Schlacke durch P abgeschöpft wird und die Gase durch Kanal O zu den Flugstaubkammern entweichen. Der Abfluſs der Metalle aus dem Herde A erfolgt durch den Kanal v, dessen innere Mündung so tief unterhalb des Spiegels des geschmolzenen Metalles liegt, daſs keine Schlacken in den Behälter R mit hinüberflieſsen können.

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Wenn die Metalle im Herde A durch Ausscheidung der oxydirbaren Metalle gereinigt werden sollen, so werden die Generatoren mit feuerbeständigem Material gefüllt, die Röhren J und Ueberhitzer I dienen zur Einführung von atmosphärischer Luft, welche in erhitztem Zustande durch die Kanäle e in den Herd A übertritt, hier die unedlen Metalle oxydirt und die flüchtigen Bestandtheile nach den Condensationskammern treibt. Das reine Metall aber wird durch den Kanal W abgelassen.

Bei der Anlage zur Vermeidung von Rauch bei Zinköfen von R. Lorenz in Beuthen (* D. R. P. Zusatz Nr. 32856 vom 23. Oktober 1884, vgl. 1881 242 * 432) ist, wie aus Fig. 7 und 8 Taf. 12 zu ersehen, über den Vorlagen der Zinkdestillirröhren ein an der Längsseite des Ofens sich hinziehender Kanal a angeordnet. Die damit verbundenen senkrechten Kanäle b münden in Condensationskammern d, welche unten im Bodenmauerwerk des Ofens ausgespart sind und durch Zwischenmauern mit Oeffnungen die niedergehenden Zinkdämpfe, den Staub und Rauch nöthigen, einen längeren Weg zu machen, ehe sie durch den mit der letzten Kammertheilung verbundenen Kanal e in den unter allen Oefen herführenden gemeinschaftlichen Abzug f für Feuergase nach der Esse geleitet werden. Vorher haben Staub und alle sonstigen lästigen Beimengungen in den Condensationskammern d Gelegenheit gehabt, sich niederzuschlagen und anzuhäufen, von wo sie von Zeit zu Zeit entleert werden können.

Die aus dem Ofen entweichenden Feuergase gehen durch die Kanäle h nieder und münden in der Nähe der aus den Condensationskammern d kommenden Dämpfe ebenfalls in den gemeinschaftlichen Kanal f, wo sie sich mischen, angeblich gegenseitig entzünden und verzehren. Mittels der Schieber c kann man den Abzug der Dämpfe und Gase derart regeln, daſs die Hüttenhalle und deren Umgebung stets fast frei von Rauch, Dampf und Staub bleiben. Selbst die aus dem Inneren der Muffeln entweichenden letzten Dämpfe können durch die Abzugsröhren k, welche in den Kanal a einmünden, abgeführt werden. Besonders wichtig beim Entleeren der Muffeln soll der Schieber s sein.

Zur Herstellung von reinem Zink durch Elektrolyse macht R. P. Herrmann in Berlin (D. R. P. Zusatz Nr. 33107 vom 14. September 1884, vgl. 1884 253 32) den kaum neu zu nennenden Vorschlag, Rohzink als Anode in das Bad eines Zinkdoppelsalzes zu hängen unter Verwendung von Zinkblech als Kathode. (Vgl. S. 34 d. Bd.)

Zur Herstellung von Metallen schlagend, und A. Cowles in Cleveland, Ohio (Nordamerikanisches Patent Nr. 319795 und 324658, vgl. auch D. R. P. Nr. 33672 vom 10. Juni 1885) vor, durch die mit Kohle gemischten Erze einen elektrischen Strom zu leiten, welcher einen Theil der Reductionsarbeit und die erforderliche Wärme geben soll. Zur Herstellung von Legirungen kann eines der Metalle als Anode eingeführt werden. Der Vorschlag ist kaum neu zu nennen (vgl. W. Siemens 1882 246 * 462).

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Um ferner Aluminium nach Cowles (Nordamerikanisches Patent Nr. 324659) herzustellen, soll Thonerde mit Kohlenpulver gemischt durch den elektrischen Strom reducirt werden unter Zusatz eines Metalles, welches nachher durch Amalgamation wieder zu entfernen ist. Die Ausführbarkeit dieses Vorschlages muſs Referent bezweifeln.

Nach J. Boguski in Warschau (Englisches Patent 1884 Nr. 3090) sollen zur Herstellung von Aluminiumbronze Aluminiumverbindungen, z.B. Kryolith, unter Anwendung einer Kupferanode elektrolytisch zerlegt werden. Der Vorschlag ist nicht neu (vgl. Muspratt's Chemie, 3. Aufl. Bd. 1 S. 574).

F. J. Seymour (Scientific American Supplement, 1885 S. 7824) will zur Herstellung von Aluminium 100 Th. Zinkerze, 50 Th. Kaolin, 125 Th. Anthracit, 15 Th. Perlasche und 10 Th. Kochsalz in Retorten aus Graphit erhitzen (vgl. 1884 254 387).

L. Henne in Halle (* D. R. P. Nr. 32644 vom 14. Oktober 1884) will zur Herstellung von Aluminium Thonerde oder Schmirgel durch Kalium oder Natrium reduciren, welche durch Glühen der Carbonate mit Kohle erzeugt werden. Zu diesem Zwecke wird der viereckige Tiegel bis zu den Ansätzen a mit der Mischung des betreffenden Carbonates und Kohle gefüllt. Auf die Ansätze a wird der mit Chamotte gefütterte Teller b gesetzt, auf welchen die Thonerde zu liegen kommt. Nachdem der Deckel aufgesetzt und zur Dichtung mit Lehm verstrichen ist, setzt man das Gefäſs der Weiſsglühhitze genügende Zeit je nach seiner Gröſse aus. Das sich entwickelnde Reductionsgas streicht durch den Zwischenraum, welcher zwischen dem Teller b und der Innenwand bleibt, in die Höhe und erreicht hier die glühende Thonerde, die dadurch in das entsprechende Oxyd und Aluminium zerfällt, von welchem das Metall später durch Schlemmen o. dgl. getrennt wird.

Textabbildung Bd. 258, S. 166
Zur Gewinnung von Magnesium will Gerhard in Wolverhampton (Englisches Patent 1884 Nr. 16651) eine Lösung von 228 Th. Magnesiumsulfat und 132 Th. Ammoniumsulfat in 35000 Th. Wasser auf 65 bis 100° erwärmt durch den elektrischen Strom zersetzen. Magnesiumbronze soll erhalten werden, wenn man dem Bade noch 550 Th. Cyankalium und 550 Th. Ammoniumcarbonat zusetzt und eine Kupferanode verwendet. Ob sich aus wässerigen Lösungen vortheilhaft Magnesium herstellen läſst, ist sehr zu bezweifeln (vgl. F. Fischer 1882 246 28).

P. Higgs stellt im Engineer, 1885 Bd. 60 S. 155, die bekannten Erfahrungen über die Raffinirung von Kupfer und Blei mittels Elektricität kurz zusammen (vgl. S. 33 d. Bd.).

Die Beseitigung des Hüttenrauches soll nach A. O. Walker in Chester (D. R. P. Nr. 32861 vom 27. Februar 1885) durch Elektricität erreicht werden. Zu diesem Zwecke bringt er in dem Rauchkanale oder der |167| Staubkammer zwei Stangen in Form eines Kreuzes an, welche mit Spitzen versehen sind. Dieser Leiter wird sehr sorgfältig isolirt, was in vortheilhafter Weise dadurch geschehen kann, daſs man ihn am Ende einer wagerechten Metallstange befestigt, welche durch die Wand des Rauchrohres hindurchgeht. Man kann ein Thonrohr in die Wand des Rauchrohres einschieben und die Stange durch das Rohr hindurch führen, jedoch so, daſs sie mit demselben nicht in Berührung steht. Auſserhalb des Rauchrohres kann die Stange auf Glasfüſsen weiter geführt werden, welche in Glasgefäſse eintreten, ohne jedoch deren Hals zu berühren. Die Glasgefäſse enthalten eine geringe Menge concentrirter Schwefelsäure. Diese Stange ist mit einem Pole einer Reibungs- oder Influenz-Elektrisirmaschine verbunden, welche hochgespannte Elektricität liefert; der andere Pol der Maschine ist mit der Auſsenseite des Rauchrohres oder mit der Erde verbunden. Doch kann man statt dieser Maschine auch andere bekannte Quellen hochgespannter Elektricität benutzen. Das Ganze ist so angeordnet, daſs eine beständige Entladung der Elektricität an den Spitzen, welche sich an der Oberfläche des Leiters befinden, in die Luft stattfindet.

Nach W. M. Hutchings (Berg- und Hüttenmännische Zeitung, 1885 S. 253) zeigte O. J. Lodge in Liverpool in einem Vortrage, daſs Staub und Rauch sehr rasch niedergeschlagen werden, wenn man elektrische Funken hindurchschlagen läſst. Dadurch wurde Walker veranlaſst, auf seiner Bleihütte zu Bagillt in Flintshire entsprechende Versuche auszuführen. Lieſs man die Funken einer Influenzmaschine durch einen mit Bleirauch gefüllten Kanal schlagen, so setzte sich der Rauch sehr rasch ab. Lieſs man den Rauch mit voller Geschwindigkeit einen kleinen Kanal durchströmen und an die Luft austreten, so sah man beim Ausgange die Wirkung der Elektricität ebenso auffallend, indem der austretende Flugstaub flockig wurde und bei ruhiger Luft sich schnell zu Boden senkte. Unterbrach man plötzlich den Rauchstrom, so sah man, wie der Rauch, welcher an den Metallspitzen vorbeigeströmt war, sich in weiterer Entfernung von denselben rasch absetzte, indem er fast ganz aus Flocken bestand. Es kommt nur darauf an, daſs die Isolation bis mitten im Kanäle gut ist und daſs man eine genügende Anzahl von Metallspitzen thunlichst gleichmäſsig über den Kanaldurchschnitt verbreitet. Die Spitzen sowie die dieselben tragenden Metallstangen besetzen sich stark mit Flugstaub. Dies scheint aber gar keine nachtheilige Wirkung zu haben oder höchstens erst nach längerer Zeit- sollte sich die Nothwendigkeit zeigen, so kann sehr leicht die Einrichtung so getroffen werden, daſs der in dem Kanäle hängende Theil des Apparates in wenigen Minuten herausgehoben und abgebürstet werden kann.

Es werden jetzt zwei gröſsere Elektrisirmaschinen eigens ausgeführt, welche mittels einer kleinen Dampfmaschine von 1e getrieben werden sollen. Diese Maschinen sind stärkere Inductionsmaschinen nach Wimshurst's |168| System und haben Glasscheiben von 1m,52 Durchmesser. Diese Maschine ist von dem Feuchtigkeitszustande der Luft fast ganz unabhängig. Der Rauch im Hauptkanale soll hinter einander und nach Zwischenräumen von einigen Meter zwei oder auch drei Reihen von Metallspitzen treffen, so daſs die starke Einwirkung von der ersten Reihe noch von den folgenden unterstützt und fortgesetzt werden soll, worauf der stark flockige Flugstaub sich im Kanäle recht bald absetzen wird. (Vgl. Schlösser und A. Ernst 1885 257 * 287.)

E. H. Cook in Bristol (Englisches Patent 1884 Nr. 7731) will zum Niederschlagen des Hüttenrauches in die Abzugskanäle Schwefelwasserstoff einleiten, oder in dieselben mit Sodarückständen getränkte Tücher aufhängen, oder aber den Rauch über feuchte Sodarückstände leiten, aus denen durch Einwirkung der Kohlensäure Schwefelwasserstoff entwickelt wird. Der Nachbarschaft wird damit wenig gedient sein.

Nach einer Angabe im Génie civil, 1885 Bd. 7 S. 217 ist es vortheilhaft, Bleierze mit geschmolzenem Roheisen zu reduciren. Zu diesem Zwecke soll der Bleiglanz aus dem Röstofen in eine kleine Bessemerbirne gebracht, dann aus einem Kupolofen 50 bis 80 Procent des Minerales an geschmolzenem Roheisen eingelassen werden. Die Reduction soll sehr rasch beendigt sein, ohne daſs erhebliche Mengen Bleirauch entweichen.

J. W. Simpson in Newark (Nordamerikanisches Patent Nr. 323222). will die Erze mit einer Lösung von Cyankalium, kohlensaurem Ammonium und Chlornatrium behandeln und aus der Lösung Gold, Silber und Kupfer fällen.

Bei der Gewinnung von Gold und Silber durch Amalgamation will F. Hollick in New-York (Nordamerikanisches Patent Nr. 314578) statt Quecksilber eine schmelzende Legirung von Blei, Zinn, Zink, Wismuth und Quecksilber verwenden.

Nach J. Simpson und E. W. Parnell in Liverpool (D. R. P. Nr. 33097 vom 30. December 1884) werden Schwefelantimon, Gold und Silber haltige Erze gepulvert in eine heiſse Lösung von Schwefelnatrium oder Schwefelcalcium eingetragen. Die Sulfantimoniatlösung wird von dem Niederschlage getrennt und das Schwefelantimon durch Zusatz von Säure gefällt. Statt dessen kann man das Erz auch mit einer kalten Lösung von Schwefelammonium ausziehen und dieses dann abdestilliren. Um das etwa mit in Lösung gegangene Gold zu erhalten, werden aus der Sulfantimoniatlösung zunächst nur etwa 2 Proc. Schwefelantimon gefällt, welche das gesammte Gold enthalten. Der Erzrückstand wird zur Gewinnung des übrigen Goldes und des Silbers in passender Weise weiter behandelt.

W. Hampe (Chemikerzeitung, 1885 S. 1334) hat zur Bestimmung des Schwefels 3 Mansfelder Kupfer folgender Zusammensetzung untersucht:

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I II III
Kupfer 98,9048 99,5200 99,6125
Silber 0,0287 0,0280 0,0292
Blei 0,0208 0,0232 0,0200
Arsen 0,0223 0,0228 0,0172
Antimon 0,0059 0,0031 0,0023
Nickel 0,2200 0,2142 0,2112
Eisen 0,0029 0,0039 0,0039
Sauerstoff 0,7464 0,1546 0,0752
Schwefel 0,0036 0,0021 0,0024
––––––– ––––––– –––––––
99,9627 99,9719 99,9739.

I übergares Kupfer, nach 9stündigem Einschmelzen und 4stündigem Oxydiren; II dicht gepoltes Raffinad, nach 1½stündigem Dichtpolen; III zähe gepoltes Raffinad, nach 1 stündigem Zähepolen.

Je 50g Feilspäne wurden mit einer Lösung von 350g CuCl2.2NH4C1.2H2O, 200cc Salzsäure und 1l Wasser bei mäſsiger Wärme gelöst, dann wurde filtrirt. Der geringe schwarze Rückstand enthielt 0,0022 bezieh. 0,0007 und 0,0014 Proc. Schwefel. Diese Ergebnisse stellen es auſser Zweifel, daſs Kupfer trotz eines Sauerstoffgehaltes auch noch Halb-Schwefelkupfer enthalten kann; besonders auffallend ist dies bei dem hohen Sauerstoffgehalte von 0,7464 Proc. des übergaren Kupfers. Da in allen Fällen der als Halb-Schwefelkupfer gefundene Schwefelgehalt geringer ist als die nach der Chlormethode gefundenen Gehalte, so erscheint es wahrscheinlich, daſs die Kupfer neben Halb-Schwefelkupfer auch noch eingeschlossene Schwefligsäure enthalten.

Versuche von Föhr (Berg- und Hüttenmännische Zeitung, 1885 S. 382) bestätigen, daſs das Silberfeintreiben vortheilhafter ist als Abtreiben und Feinbrennen. Auf der Victor-Friedrichshütte bei Harzgerode werden die Erze von Neudorf verhüttet, welche aus Silber haltigem Bleiglanz mit wenig Fahlerz, Bournonit, Zinkblende und Kiesen bestehen. Das beibrechende Gangmaterial besteht aus Spatheisenstein, Fluſsspath, Quarz und Thonschiefer. Der Durchschnittsgehalt der Erze beträgt etwa 40 Proc. Blei, 0,6 bis 0,7 Proc. Silber und 0,1 Proc. Kupfer. Die Erze werden zum Theile ungeröstet als sogen. „Rohschmelzer“ verschmolzen, zum gröſsten Theile jedoch geröstet einer vereinigten Röstreductions- und Niederschlagsarbeit unterworfen. Das Werkblei wird durch Zink entsilbert, der Zinkschaum nach der Flach'schen Methode mit sauren und an Eisen reichen Zuschlägen verschmolzen und das dabei erhaltene Reichblei in Posten von 10000k in deutschen Treiböfen feingetrieben. Früher wurde das Reichblei bis etwa 940 im Treibofen gebracht und dann in Testen unter der Muffel in Barren von etwa 18k feingebrannt.

Beim Feintreiben von 20000k Reichblei mit 116k,44 Silber wurden erhalten:

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111,24k Silber mit 998 auf 1000 fein = 111,02k fein.
400,0 grober Abstrich mit 10 Ag = 0,40
2450,0 Antimonabstrich mit 0,5 Ag = 0,12
2500,0 Herd mit 9,0 Ag = 2,25
4000,0 Schuppenglätte mit 1,0 Ag = 0,40
1500,0 gemahlene Glätte mit 1,3 Ag = 0,20
11000,0 unreine Brockenglätte mit 1,6 Ag = 1,76
500,0 Endglätte mit 4,0 Ag = 0,20
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23461,24k 116,35k fein.

Das Silberfeintreiben wird auf der Victor-Friedrichshütte in zwei deutschen Treiböfen von 2m,10 Durchmesser ausgeführt. Auf den Herd werden erst 7500k Reichwerke gebracht, bei möglichst niedriger Temperatur eingeschmolzen, der Kupfer haltige und an Silber reiche grobe Abstrich entfernt, stärker gefeuert, der geschmolzene Antimonabstrich abgezogen und dann bis zu reiner Glättebildung getrieben. Hierauf wird die Glättegasse zugedämmt, die Feuerung zurückgehen gelassen, noch 2500k Reichblei nachgetragen, wieder der grobe und der Hartbleiabstrich getrennt entfernt und bis zum Blicke getrieben. Dann wird stärker gefeuert und schwächer geblasen und nach einigen Minuten etwas Herd auf die Metallfläche gestreut, wodurch diese sich rasch reinigt. Das Silber kann so leicht auf 998 fein gebracht werden; auſserdem bewirkt das Aufstreuen von Herd eine starke Strömung im Silberbade, so daſs die Legirung innig gemischt wird und der Kuchen später beim Zerschlagen überall dieselbe Feine zeigt. Vor dem Herdaufstreuen wird das Gebläse abgestellt, welches überhaupt nun nicht mehr in Thätigkeit kommt. Ebenso läſst man nun das Feuer zurückgehen. Der Silberkuchen erkaltet langsam bei geschlossener Haube, oder wird durch Wasser gekühlt und geht in Stücke geschlagen in den Handel. Für ein Treiben von 10000k Werke werden etwa 1 Raummeter Holz und 1600 bis 1700 Reisig wellen verbraucht; die Herdmasse besteht aus 3. Th. gemahlenem Kalkstein, 1 Th. feinem Thon und 2 Th. ausgelaugter Holzasche.

Um den Einfluſs des Härtens und Hämmerns auf Guſsstahl festzustellen, hat Osmond (Comptes rendus, 1885 Bd. 100 S. 1228) je 1g,5 besonders weichen Guſsstahl (I), mittelharten (II) und für Werkzeuge bestimmten Guſsstahl (III), sowie schwedisches weiſses Eisen (IV) in 500cc einer gesättigten Lösung von Kupferoxydammoniak gelöst und die bei der Reaction CuCl2 + Fe = FeCl2 + Cu auftretende Wärmeentwickelung bestimmt. Die Temperaturzunahme betrug je nach der Behandlung der Proben (das Weiſseisen wurde in Schalen abgeschreckt):


Temperaturzunahme
Probe Kohlenstoff-
gehalt
Nach-
gelassen
Hart-
geschlagen
Ab-
geschreckt
I 0,17 2,151 2,247
II 0,54 2,111 2,207 2,222
III 1,17 1,895 2,018 2,056
IV 4,10 1,419 1,632
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Osmond glaubt das Eisen trete in zwei Abarten einer krystallinischen (α) und einer amorphen (β) auf; erstere soll beim Erhitzen auf Rothglut und langsamen Abkühlen entstehen und durch bleibende Formänderung bei niederer Temperatur sowie durch plötzliche Abkühlung, jedoch nur in Gegenwart von Kohlenstoff, Mangan und Wolfram, in die β-Abart übergehen. (Vgl. Troost und Hautefeuille 1875 218 274. Tresca 1884 251 * 97.)

Um den Verbindungszustand des Kohlenstoffes im Stahl festzustellen, hat F. Abel nach Engineering, 1885 Bd. 39 S. 200 verschiedene Proben Cementstahl und Guſsstahl, gehärtet und angelassen, mit einer Lösung von Kaliumbichromat und Schwefelsäure behandelt und das ungelöst bleibende Eisencarbid bestimmt. Aus ungeschmolzenem Cementstahle blieben z.B. angelassen 13,5 Proc., gehärtet nur 0,98 Proc. Carbid zurück, aus Guſsstahl 5 bis 6 Proc. Das aus blau und strohgelb angelassenem Stahle ausgeschiedene Kohlenstoffeisen, sowie das aus geglühtem und langsam erkaltetem Stahle entspricht der Formel Fe3C. Beim Härten des Stahles hindert die plötzliche Abkühlung die Bildung der Verbindung.

Nach Th. Turner (Chemical News, 1885 Bd. 52 S. 5) erhöht ein Siliciumgehalt des Guſseisens bis zu 2,5 Proc. die Festigkeit desselben, begünstigt die Abscheidung des Kohlenstoffes als Graphit und die Bildung glatter und schöner Güsse. Ein gröſserer Siliciumgehalt macht das Eisen brüchig.

A. Ledebur bespricht in Stahl und Eisen, 1885 * S. 121 das Kupolofenschmelzen in alter und neuer Zeit.

Noch im Anfange des 18. Jahrhunderts wurde selten umgeschmolzenes Eisen verwendet, welches in Tiegeln geschmolzen wurde. Reaumur (1722) bemerkte, daſs das Eisen voraussichtlich auch in unmittelbarer Berührung mit brennenden Kohlen zum Schmelzen gebracht werden könne. Etwa um dieselbe Zeit fingen Hausirer an, in tragbaren Oefen Eisen zu schmelzen, um Töpfe daraus zu gieſsen. Der erste feststehende Schachtofen scheint 1790 in England von Wilkinson ausgeführt worden zu sein. Die Höhe dieser Oefen betrug 1,5 bis 2m,5, ihr Grundriſs war kreisförmig oder häufig länglich und durch zwei oder drei Düsen wurde der Wind zugeführt. Häufig gab man dem Ofenschachte Trichterform, d.h. lieſs denselben nach oben sich erweitern, so daſs eine sehr weite Gicht entstand. Um die Gicht vor vermeintlichen Wärme-Verlusten und die Arbeiter vor der strahlenden Hitze der Gichtflamme zu schützen, überdeckte man die Gicht vermuthlich mit einer gemauerten Kuppel „cupola“, in deren Scheitel die Austrittsöffnung für die Gase angebracht war, und benannte alsdann hiernach den ganzen Ofen.

In Oberschlesien wurde der Kupolofenbetrieb in den letzten Jahren des vorigen Jahrhunderts eingeführt. Vermuthlich war es Gleiwitz, welches mit der Einführung des Kokeshochofenbetriebes auch die neuen Oefen zum Umschmelzen des Roheisens zuerst in Anwendung brachte; in Rheinland-Westfalen ging die Antonienhütte den übrigen Werken voran. Bereits 1804 war dort ein Kupolöfen, welcher mit Holzkohlen geheizt wurde, mit befriedigendem Erfolge in Benutzung. In den zwanziger Jahren waren die Kupolöfen ganz allgemein verbreitet.

Die Leistungsfähigkeit der früheren Kupolöfen war sehr gering, der Brennstoffverbrauch sehr hoch. Bei dem erwähnten Kupolöfen der Antonienhütte setzte man auf 50 Pfund Kokes 65 Pfund Roheisen und war recht befriedigt von diesem Ergebnisse; 30 Jahre später, in den 40er Jahren, |172| betrug nach Karstens Angabe der Kokesverbrauch für 100 Pfund umzuschmelzendes Roheisen durchschnittlich 47,6 Pfund ohne die Füllkokes. In den 50er und selbst noch in den 60er Jahren waren Kupolöfen, welche mehr als 30 Pfund Kokes für 100 Pfund Roheisen gebrauchten, durchaus keine Seltenheit. Dies erklärt sich daraus, daſs in Folge starker Windpressung und enger Düsen die Kohle nur zu Kohlenoxyd verbrannt wurde. Allerdings wurde in Folge dessen das Eisen beim Einschmelzen wenig oder gar nicht geändert. Erst allmählich machte man die Beobachtung, daſs gröſsere Einströmungsquerschnitte und geringere Windpressung günstig für die Ersparung von Brennstoff sei. Dem entsprechend fand Ebelmen (1842 85 39) in den 40er Jahren das Verhältniſs CO2 : CO noch zu 0,83, während F. Fischer (1879 231 38) bei neueren Kupolöfen durchschnittlich 2,5 nachwies. Ebelmen fand einen Brennstoffverbrauch von 18 bis 20k, Fischer von 7k Kokes auf 100k Eisen. Da Holzkohle leichter Kohlenoxyd bildet, so stellt sich dichter Kokes vortheilhafter.

Je reichlichere Kohlensäurebildung in einem Kupolöfen stattfindet, mit je weniger Brennstoffaufwand man also das Schmelzen durchzuführen im Stande ist, desto stärker wird die Oxydationswirkung des Ofens auf das schmelzende und niedersickernde Roheisen ausfallen, desto mehr wird die Beschaffenheit desselben verändert werden. Schmilzt man, wie gewöhnlich, graues Roheisen, so verliert dasselbe einen Theil seines Siliciumgehaltes und wird bei jedem Umschmelzen härter, weiſser. Die Anwendung dieser Kupolöfen mit äuſserst geringem Brennstoffverbrauche und stark oxydirender Gasatmosphäre ist daher überhaupt erst möglich geworden, seitdem man gelernt hat, Roheisensorten im Hochofen darzustellen, welche einen Ueberschuſs des beim Umschmelzen theilweise austretenden Siliciums enthalten. Liegt die Aufgabe vor, die Zusammensetzung des zum Umschmelzen bestimmten Roheisens möglichst unverändert zu erhalten, wie z.B. in vielen Bessemerhütten, so wählt man auch jetzt noch einen höheren Brennstoffsatz und erzeugt dadurch eine an Kohlenoxyd reichere Gasatmosphäre.

Wesentlich ist ferner der Einfluſs der Schlacke, welche ihrerseits wiederum abhängig ist von dem Aschengehalte des Brennstoffes, der Zusammensetzung der Asche und der Menge und Zusammensetzung des Zuschlagkalksteines. Auch die Menge des dem Roheisen anhaftenden Sandes sowie die Menge und Zusammensetzung der aus dem Roheisen durch Oxydation ausscheidenden Stoffe kommt hierbei in Betracht. Die Kokes, welche fast regelmäſsig den Brennstoff des Kupolofenbetriebes bilden, pflegen 8 bis 12 Proc. Asche zu enthalten. Gewöhnlich liefern sie, zumal wenn denselben noch Kieselsäure aus dem am Roheisen haftenden Sande zugeführt wird, eine ziemlich dickflüssige Schlacke, welche an den Ofenwänden sich ansetzt und schwer aus dem Ofen zu entfernen ist. Schon im Anfange dieses Jahrhunderts pflegte man deshalb den Gichten etwas Kalkstein zuzusetzen. Die Schlacke wird dadurch |173| leichtflüssiger, bildet über dem Roheisen eine schützende Decke und läſst sich ohne Schwierigkeit durch Abstechen aus dem Ofen entfernen. Der Kalk hat aber noch die Aufgabe, den Schwefel aus den Kokes, welcher nicht als Schwefligsäure entweicht (vgl. 1879 231 39) aufzunehmen, damit er nicht das Eisen verdirbt. Dies bestätigen die Schlackenuntersuchungen von F. Fischer und folgende drei Analysen von Ledebur:

I II III
Kieselsäure 60,05 46,70 37,05
Thonerde 18,00 9,30 11,08
Eisenoxydul 4,61 7,36 1,59
Manganoxydul 8,29 2,79 14,09
Kalk 6,29 31,44 29,64
Magnesia 0,25 0,15 0,79
Kali 0,72
Schwefel 0,33 0,40 1,58
Calcium 0,41 0,50 1,98.

I Kupolofenschlacke früherer Zeit. II Schlacke eines versuchsweise mit Zusatz von Steinkohle und viel Kalk betriebenen Krigar'schen Ofens. III Schlacke von weiſsem Roheisen für den basischen Bessemerprozeſs.

Bei einer an Kalk und Mangan reichen Schlacke kann auch das Eisen Schwefel abgeben; das Eisen III enthielt z.B. vor dem Schmelzen 0,42, nach dem Schmelzen nur noch 0,09 Proc. Schwefel. Der Kalkzuschlag sollte so bemessen werden, daſs die gebildete Schlacke 20 bis 30 Proc. Kalk enthält.

Der Eisengehalt der Kupolofenschlacke stammt theils aus der Asche, theils aus dem Roheisen; letzteres wird um so stärker oxydirt, je weniger Kohlenoxyd gebildet wird, je besser also der Brennstoff ausgenutzt wird, wie dies z.B. die Schlacken der Hannoverschen Kupolöfen zeigen. Je hoher aber der Mangangehalt des eingesetzten Roheisens ist, desto stärker wird dieser selbst durch die Oxydationswirkung betroffen, desto mehr werden nicht allein das Eisen, sondern sogar das Silicium vor der Oxydation geschützt. Ein an Mangan reiches Roheisen wird deshalb stets eine an Eisen ärmere Schlacke liefern als ein wenig Mangan enthaltendes Eisen; dieser Umstand erklärt neben höheren Brennstoffverbrauch den niedrigen Eisengehalt der beiden an Mangan reicheren Schlacken Nr. I und III. Bei dem Schmelzen in Ofen Nr. III enthielt das Roheisen vor dem Schmelzen 2,48 Proc. Mangan, nach dem Schmelzen nur 1,32 Proc.

Daſs eine Schlacke, welche 15 oder mehr Proc. Eisenoxydul enthält, bei längerer Berührung mit dem geschmolzenen Eisen selbst noch oxydirend auf dasselbe einwirken, insbesondere auch den Siliciumgehalt des grauen, für die Gieſserei bestimmten Roheisens abmindern könne, unterliegt wohl keinem Zweifel. Auch in dieser Beziehung wirkt ein reichlicher Kalksteinzuschlag günstig, indem er den Eisenoxydulgehalt der Schlacke verdünnt und somit die Einwirkung desselben auf den Siliciumgehalt des Roheisens abschwächt.

Wenn man die Beschaffenheit des in einem Kupolofen geschmolzenen Eisens von verschiedenen Abstichen mit einander vergleicht, so wird |174| man, besonders wenn graues Roheisen für die Gieſserei geschmolzen wurde, nicht selten deutliche Abweichungen wahrnehmen können. Insbesondere häufig zeigt sich, daſs das Eisen des ersten Abstiches härter, zum Weiſswerden geneigter ist als das später erfolgende.

Die Unterschiede in dem Verhalten des zuerst und des später abgestochenen Eisens werden geringer ausfallen, wenn man, wie es in den meisten für Darstellung gewöhnlicher Handelsguſsware betriebenen Gieſsereien üblich ist, einen Roheiseneinsatz wählt, dessen Silicium- und Kohlenstoffgehalt gröſser ist, als es zur Erzielung der höchsten Festigkeit wünschenswerth sein würde. Man kann alsdann mit geringerem Brennstoffaufwande, also in stärker oxydirender Atmosphäre, schmelzen und erhält immer noch ein leicht bearbeitbares graues Guſseisen, welches auch in dünneren Querschnitten mit Graphitausscheidung erstarrt. Ist zu Anfang des Schmelzens die Oxydationswirkung sehr stark, so wird das Silicium besonders verbrennen und das zuerst folgende Eisen in Folge des geringeren Siliciumgehaltes weniger zur Graphitausscheidung neigen als das spätere. Daſs das erste Eisen zuweilen reicher an Kohlenstoff ist, erklärt sich aus dem zum Anblasen des Ofens erforderlichen reichen Aufwände von Füllkokes, durch welche das schmelzende Eisen hindurchsickert. Die ausgedehnte Berührung mit den Kokes befördert die Aufnahme von Kohlenstoff; später verringert sich das Verhältniſs zwischen Brennstoff und Eisen, die Kohlenstoffanreicherung im Eisen hört auf.

Immerhin bleiben für den Kupolofen noch manche Fragen zu erledigen, wie Ledebur bemerkt. Häufigere Untersuchungen der chemischen Veränderungen, welche das Eisen im Kupolofen erfährt, der Schlacken und der entweichenden Gichtgase würden nicht allein wissenschaftlichen Werth besitzen, sondern auch dem Praktiker manchen nützlichen Fingerzeig zu geben im Stande sein.

Ledebur berichtet ferner (daselbst S. 370) über das Verhallen des Mangans beim Tiegelschmelzen. In der Guſsstahlfabrik zu Dohlen wurden verschiedene Einsätze mit und ohne Mangan verschmolzen. Die verwendeten Rohstoffe hatten folgende Zusammensetzung:

C Si Mn
Rohstahl von Schmalkalden 1,08 0,15 0,35
Rohstahl aus den Alpen 0,66 0,00 0,09
Manganeisen 6,61 0,69 72,76

Hieraus und aus den gegenseitigen Gewichtsverhältnissen dieser Materialien in den Einsätzen wurde die Zusammensetzung der letzteren berechnet, während die Zusammensetzung der geschmolzenen Erzeugnisse durch unmittelbare Untersuchung gefunden wurde. Es ergab sich hierbei folgendes:

|175|
C Si Mn
I) Einsatz aus 25 Th. Alpiner und 5 Th. Schmalkaldener
Rohstahl

0,73

0,02

0,13
Schmelzerzeugniſs 0,75 0,08 0,18
II) Einsatz aus 24 Th. Alpiner, 4 Th. Schmalkaldener
Rohstahl nebst 1 Th. Manganeisen

0,92

0,04

2,63
Schmelzerzeugniſs 2,81 0,37 1,32
III) Einsatz aus 20 Th. Schmalkaldener und 10 Th. Alpiner
Rohstahl

0,94

0,10

0,26
Schmelzerzeugniſs 0,74 0,10 0,26
IV) Einsatz aus 19 Th. Schmalkaldener, 9 Th. Alpiner
Rohstahl nebst 1 Th. Manganeisen

1,14

0,12

2,76
Schmelzerzeugniſs 2,86 0,47 1,53

Während also bei den beiden an Mangan armen Einsätzen I und III keine oder eine nur sehr unwesentliche Anreicherung des Kohlenstoff- und Siliciumgehaltes eintritt, zeigt sich beim Schmelzen der zwei an Mangan reichen Einsätze II und IV übereinstimmend eine Zunahme des Kohlenstoffgehaltes von etwa 1,8 Proc. und des Siliciumgehaltes von 0,3 Proc. Die Zunahme ist so bedeutend, daſs thatsächlich Roheisen entstand; ein Versuch, die Könige zu schmieden, miſslang. Mangan befördert somit die Aufnahme von Kohlenstoff und Silicium durch den Stahl. Gibt man aber einen Braunsteinzusatz zu dem gewöhnlichen Einsatze, so kann Silicium nicht eher reducirt und vom Stahle aufgenommen werden, bis der gröſste Theil des Mangans aus dem zugesetzten Braunstein reducirt worden ist; hierin unterscheidet sich die Wirkung eines Braunsteinzusatzes sehr wesentlich von derjenigen eines Zusatzes an metallischem Mangan. Bei Braunsteinzusatz erfolgt ein Mangan haltiger, aber Silicium armer Stahl- bei Manganzusatz ein zwar ebenfalls Mangan haltiger, aber zugleich auch an Silicium und Kohlenstoff reicherer Stahl als im ersteren Falle. In den meisten Fällen dürfte also ein Braunsteinzuschlag vor dem Manganzusatze den Vorzug verdienen.

B. Platz bespricht in Stahl und Eisen, 1885 S. 471 die chemischen Vorgänge beim Glühen und Tempern von Roheisen. Wenn Roheisen längere Zeit einer starken Glühhitze ausgesetzt wird, so erleidet es eine Entkohlung, auf welchem Vorgang bekanntlich die Tunner'sche Glühstahlbereitung beruht. Dabei vollzieht sich ein Feinprozeſs, durch welchen Silicium verschlackt wird und aussaigert. Nachfolgende Analysen zeigen, daſs auch Phosphor vor der vollständigen Oxydation des Eisens der Aussaigerung unterliegt, wenn die Temperatur der Glühhitze hoch genug ist, um ein Ausschmelzen des sich bildenden Eisenpyrophosphates bewirken zu können. Diese Thatsache berechtigt zu der Annahme, daſs es möglich sein müſste, nach dem Tunner'schen Glühstahlverfahren ein stark Phosphor haltiges Roheisen zu entphosphoren, wenn man das oxydische Product nach dem Glühen einem geeigneten Schweifsprozesse unterzieht. Freilich dürfte ein solches Verfahren heute kaum praktisch verwerthbar sein, da auch die Tunner'sche Herstellungsweise nur kurze Zeit ein kümmerliches Dasein gefristet hat.

|176|

Am oberen Theile einer Kokesofenthür war das Eisen auſsen unversehrt, in der Mitte stark verbrannt, die innere Seite war von einer dicken Glühspanlage bedeckt, welche von unebener Oberfläche war und sich anscheinend im geschmolzenen Zustande befunden haben muſste. Das verbrannte Eisen enthielt 81,25 Proc. Eisen, der Glühspan 60,84 Proc. Deren Zusammensetzung, auf den Eisengehalt des gesunden Eisens berechnet, lieferte:

Gesund Verbrannt Glühspan
Eisen 90,82
Silicium 2,57 2,09 5,79
Mangan 0,88 0,86 1,16
Phosphor 1,71 1,17 4,19.

Danach zeigt das verbrannte Eisen eine Abnahme, der Glühspan eine bedeutende Zunahme des Gehaltes an Silicium, Mangan und Phosphor. Wahrscheinlich war der verbrannte Theil ungleichartig zusammengesetzt und zwar derart, daſs nach dem Glühspane zu eine allmähliche Abminderung des Gehaltes der in Frage stehenden Bestandtheile stattfand.

Die Innenseite eines Temperglühtopfes bedeckte eine dünne Lage Glühspan, die Auſsenseite dagegen eine stärkere, welche rissig, aufgebläht und stellenweise abgeblättert war. Der Kern war gleichmäſsig verbrannt, von stumpfgrauer Farbe und dichtem, feinkörnigem Bruche. Es enthielt:

Glühspan
Kern wirklich umgerechnet
Eisen 86,94 66,85
Silicium 2,06 2,72 3,54
Phosphor 0,28 0,52 0,68.

Ein Glühcylinder war am Muffenrande noch gesund, mitten geborsten. Die Analyse ergab:

Gesund Verbrannt Glühspan
umgerechnet
Eisen 91,54
Silicium 1,84 1,73 1,36
Phosphor 0,85 0,45 0,12
Mangan 0,73 0,68 0,79.

Es scheint, daſs das Eisensilicat leichter schmelzbar ist als das Phosphat, daſs aber letzteres von einer gewissen Temperaturgrenze an leichtflüssiger ist.

Ein Stück von einem Glühgefäſse zeigte im Bruche vier Schichten: einen stumpfgrauen Theil mit eingesprengten weiſsen Blättchen aus verbranntem Eisen (I), einen 4mm breiten Streifen von weiſsem grobkrystallinischem Eisen (II), dann einen dunkelgrauen Theil, verbrannt (III) und schlieſslich Glühspan (IV). Die Bestandtheile der letzeren, auf den Eisengehalt von I bezogen, ergaben folgende Zahlen:

I II III IV
Eisen 88,31
Silicium 2,70 0,15 1,83 3,41
Phosphor 0,96 0,98 0,58
Mangan 0,68 0,05
|177|

Die Glühhitze war somit hoch genug, das Eisensilicat in Fluſs zu bringen, hat aber die zum Ausschmelzen des Phosphates erforderliche Höhe nicht erreicht. Der Phosphor war in allen Proben als Phosphorsäure zugegen.

Beim Glühen von Roheisen in einer oxydirenden Atmosphäre verbrennen somit Silicium und Phosphor nicht gleichzeitig mit Eisen und entsprechend ihrem Mengenverhältnisse zu demselben, sondern ihre Oxydation ist längst beendet, wenn das Eisen erst theilweise verbrannt ist; unter Umständen beträgt hierbei die Menge des verbrannten Eisens nur so viel, als zur Bildung der Verbindungen von FeO oder Fe2O3 mit Kieselsäure und Phosphorsäure erforderlich ist. Ob die Oxydation in einer bestimmten Reihenfolge und ob sie vor der des gebundenen Kohlenstoffes erfolgt, mag dahingestellt bleiben. Bei genügender Temperatursteigerung saigern die entstandenen Eisensilicate und Phosphate aus dem Roheisen aus.

Diese Wahrnehmungen erklären auch das Zerspringen und die rasche Abnutzung von Heizkörpern. Bei den Oxydationsvorgängen in Roheisen entsteht nicht bloſs durch Sauerstoffaufnahme seitens des Siliciums und Phosphors eine bedeutende Raumvergröſserung und dadurch eine Spannung in den Massetheilchen des Eisens, sondern vor Allem bewirkt das Aussaigern der Oxydverbindungen eine Lockerung des Gefüges, welche bei eintretenden Temperaturschwanklingen und Erschütterungen leicht ein Bersten der Gefäſse herbeiführen kann. Ferner vermögen die Verbrennungsgase in die entstandenen Hohlräume und Saigerkanäle unbehinderter einzudringen und ihre zerstörenden Oxydationswirkungen auf das noch gut gebliebene Eisen um so rascher zu vollenden. Es treten jedoch diese chemischen Vorgänge erst dann ein, wenn der betreffende Gegenstand einige Zeit im Gebrauche befindlich, also den Heizgasen ausgesetzt gewesen war. Diese Erklärungen stimmen auch mit den Erfahrungen der Praxis überein, da diese festgestellt hat, daſs ein möglichst niedriger Phosphor- und ein mäſsiger Siliciumgehalt auf die Dauerhaftigkeit von Winderhitzungsröhren von günstigstem Einflüsse sind. Hiernach sollte man für Heizkörper ein Roheisen verwenden, welches möglichst wenig Phosphor und Mangan und nur so viel Silicium enthält, als zur Ausscheidung von Graphit, dem besten Schutzmittel des Eisens, erforderlich ist.

Um festzustellen, ob bei der Herstellung von schmiedbarem Guſs durch oxydirendes Glühen in Metalloxyden, statt in atmosphärischer Luft, dieselben chemischen Einflüsse obwalten, und von dem Gesichtspunkte ausgehend, daſs solches Eisen durch Ausschmieden in Weiſsglühhitze von den allenfalls entstandenen Silicium- und Phosphorverschlackungen befreit werden müſste, wurde weiſses, in der Mitte schwach melirtes Roheisen in 2cm dicken Würfeln in einen guſseisernen Tiegel mit Eisenoxyd (purple ore) eingepreſst, hierauf der Tiegel in feuerfeste Masse eingeschlagen und in einen Brennofen mit 10tägigem Gange für feuerfeste |178| Steine eingesetzt. Nach Ablauf der 10 Tage wurde der Tiegel herausgenommen, seines Inhaltes entleert, neuerdings mit denselben Eisenstücken, aber mit frischem Eisenoxyd beschickt und abermals in den Brennofen eingesetzt. Dies wurde noch ein 3. Mal vorgenommen, wobei die Ofenhitze so hoch stieg, daſs der guſseiserne Tiegel eine starke Formveränderung erlitt. Das in dieser Weise hergestellte schmiedbare Guſseisen war im Bruche durchaus weiſs und von grobkrystallinischer Structur, ferner sehr weich und in der Hitze gut schmiedbar, jedoch stark kaltbrüchig. Geschmiedet und ausgehämmert zeigte es den dichten, feinkörnigen Bruch von Werkzeugstahl. Vor und nach dem Glühen hatte es folgende Zusammensetzung:

Vor Nach
Eisen 97,808
Silicium 0,917 0,940
Phosphor 0,355 0,361
Mangan 0,803 0,819
Kohlenstoff 2,826 Spur.

Phosphor und Silicium haben also nicht abgenommen, sind vielmehr noch vollkommen unoxydirt vorhanden, so daſs sich bei der Herstellung von schmiedbarem Guſs die Oxydation nur auf den Kohlenstoff bezieht.

A. Friedmann (daselbst S. 529) hat im Eisenwerke Reschitza 10mm starke Puddelbleche mit Blasenbildungen untersucht. Eine beim Fertigwalzen des Bleches entstandene Blase enthielt 180cc Gase folgender Zusammensetzung:

Kohlensäure 20,85 Proc.
Kohlenoxyd 70,42
Sauerstoff 0,85

Es gelang nicht, das Gas ganz luftfrei aufzufangen, daher der geringe Sauerstoffgehalt; auf Luft berechnet ist dies 4,05 Proc. Es bliebe noch als Differenz 4,68 Proc., welche aus Stickstoff oder Wasserstoff oder dem Gemenge beider bestehen konnte und nicht näher untersucht wurde. In der Blase fanden sich lichtere schuppenartige Gebilde folgender Zusammensetzung (I):

I II
Kieselsäure, lösl. in Salzsäure 0,45 0,50
Desgl., unlöslich 73,25 63,80
Kalk 2,05 1,10
Magnesia 0,84 1,49
Manganoxydul 0,77 0,76
Eisenoxyd und Thonerde 23,20 33,65
–––––– ––––––
100,56 101,30.

Unter II ist ein ähnlicher Ansatz einer zweiten Blase untersucht. Das Zustellungsmaterial des Puddelofens hatte etwa 66 bis 70 Proc. Kieselsäure.

Nach H. v. Jüptner (Chemikerzeitung, 1885 S. 448) floſs aus der Lürmann'schen Schlackenform eines Hochofens eine dünnflüssige, auſser dem Ofen unter Entwicklung eines dichten, erstickenden Qualms erstarrende Masse aus von folgender Zusammensetzung:

|179|
In Wasser
unlöslich
Kohle
Schlacke
1,37 Proc.
6,39


In Wasser
löslich
Schwefelkalium
Kohlensaures Kalium
Cyankalium
Cyansaures Kalium
Rhodankalium
Kaliummetasilicat
2,99
36,52
49,58
1,15
Spur
1,75

Die Beschickung bestand aus gleichen Raumtheilen Kokes und Holzkohle, gerösteten Spatheisensteinen mit 10 Proc. Puddelschlacken und 20 Proc. Kalkstein. Der Ofen zeigte starken Gargang bei 400° Windtemperatur und einer Erzeugung von 22 bis 23t Roheisen (mit 2,75 Proc. Silicium und 5,75 Proc. Mangan).

Zur Siliciumbestimmung in Eisen wird die Probe mit rauchender Schwefelsäure übergössen und etwa eine Messerspitze voll Kaliumchlorat zugesetzt. Nach ungefähr ½ Stunde ist die Auflösung vollendet. Nun wird bei nicht zu groſser Hitze auf der mit Asbestpappe bekleideten Herdplatte zur Trockne gebracht, mit etwas rauchender Salzsäure angewärmt, verdünnt und filtrirt. Soll die Rohkieselsäure gereinigt werden, so wird das sammt Inhalt im nassen Zustande veraschte Filter mit rauchender Salzsäure gekocht.

L. Blum (daselbst S. 1373) wägt zur Bestimmung des Siliciums in Eisen 5g Roheisen in einer Erlenmeyer'schen Kochflasche ab, gibt ungefähr 100cc Wasser hinzu und dann weiter unter Bewegung des Flascheninhaltes 150cc Bromsalzsäure. Es erfolgt sogleich eine stürmische Einwirkung, wobei sich die Flüssigkeit stark erhitzt, so daſs in wenigen Augenblicken die Auflösung erfolgt. Man kocht hierauf einige Minuten zur Austreibung des überschüssigen Broms, spült die Lösung in eine geräumige Abdampfschale, fügt ungefähr 10g Chlorammonium in Lösung hinzu und dampft auf dem Wasserbade zur Trockne ein. Nach dem Eindampfen läſst man erkalten, nimmt den Rückstand mit concentrirter Salzsäure auf, verdünnt mit Wasser und filtrirt. Die noch an der Abdampfschale haftenden Theilchen spült man mit Wasser auf das Filter, wäscht dieses einige Male mit Wasser aus und dann auf einander folgend einmal mit Bromsalzsäure, zweimal mit warmem Wasser, wieder einmal mit Bromsalzsäure und dann mit warmem Wasser bis zur vollständigen Verjagung der letzten Reste von Bromsalzsäure. Den noch feuchten Niederschlag bringt man sammt Filter in ein Platinschiffchen und glüht in der Muffel bis zur vollständigen Verbrennung des Graphits.

Zur Reinigung von geschmolzenem Eisen will W. Griffith in Pittsburg (Nordamerikanisches Patent Nr. 289085 bis 289089) ein Gemenge aus schwefelsaurem Kupfer und Chlorkalium, oder Ammoniumnitrat und Mangansulfat, oder Soda und Blutlaugensalz, oder Potasche und Salpeter eintragen.

J. E. Atwood will zu gleichem Zwecke, wie in D. p. J. 1885 257 243 schon erwähnt, Bleiamalgam einrühren, während H. Pundy in Brooklyn |180| (Nordamerikanisches Patent Nr. 322558) das Eisen in einem mit Mennige, Zinnober und Sand gefütterten Tiegel schmelzen will.

Zur Bestimmung der Phosphorsäure in den basischen Entphosphorungsschlacken werden nach C. Brunnemann (Chemikerzeitung, 1885 S. 1335) 10g Schlacke in einem Becherglase mit 10cc Schwefelsäure, 50cc Salzsäure und 20cc Salpetersäure etwa ½ Stunde lang gekocht. Die erkaltete Lösung, in welcher sich neben Kieselsäure, Kohle und Graphit auch mehr oder weniger groſse Mengen Gyps ungelöst befinden, wird in einen Literkolben gespült, mit etwas Salzsäure versetzt, um den Gyps beim nachherigen Verdünnen mit Wasser in Lösung zu bringen, und dann bis zur Marke aufgefüllt. Nach mehrmaligem Umschütteln läſst man absetzen und dampft dann 50 oder 100cc der darüber stehenden klaren Flüssigkeit in einer Porzellanschale so lange ein, bis die noch vorhandene Salzsäure und Salpetersäure fast abgeraucht ist, neutralisirt dann die freie Schwefelsäure mit verdünnter Ammonlösung (1 : 5), indem man letztere mit Hilfe einer Spritzflasche an den Rändern der Schale heruntertropfen läſst, dampft bis zur Trockne auf dem Wasserbade ein und erhitzt nachher noch ½ Stunde bei 110° im Luftbade, um die gelöste Kieselsäure in eine unlösliche Form überzuführen. Der Rückstand wird dann mit Salpetersäure aufgenommen, filtrirt und die Phosphorsäure mit Molybdän gefällt.

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