Titel: Maſsanalytische Bestimmung des Schwefels.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1885, Band 258/Miszelle 14 (S. 47–48)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj258/mi258mi01_14

Maſsanalytische Bestimmung des Schwefels.

Zur Bestimmung des Gesammtschwefels in Sodarückständen, der Polysulfide im Ultramarin u. dgl. wird nach N. v. Klobukow (Berichte, der deutschen chemischen Gesellschaft, 1885 S. 1861) die Probe mit reinem Zink und Wasser in einen Zersetzungskolben gebracht, etwa 10 Minuten Wasserstoff durchgeleitet und Salzsäure zugefügt. Der entwickelte Schwefelwasserstoff wird in Zehntel-Jodlösung geleitet, der Ueberschuſs mit unterschwefligsaurem Natrium zurücktitrirt. Die im Zersetzungsgefäſse bleibende Schwefelsäure wird mit Chlorbarium gefällt.

Tritt als Zersetzungsproduct Schwefel allein oder neben der Schwefligsäure u.s.w. auf, so stellt man unter den Zersetzungskolben eine Schale mit kaltem Wasser und leitet die Zersetzung zunächst möglichst langsam ein; man beobachtet dabei, wie sich die Flüssigkeit in Folge der Schwefelausscheidung milchig trübt, dann aber allmählich diese Trübung verschwindet und die Lösung wasserhell |48| wird. Ist nach 20 bis 25 Minuten dieser Grad der Zersetzung erreicht, so entfernt man die Kühlvorrichtung, gibt mehr Saure zu und beschleunigt die Auflösung des überschüssigen Zinkes durch gelindes Erwärmen; hat sich das Zink vollständig aufgelöst, so erhitzt man den Kolben einige Zeit bis auf 70 bis 80°.

Tritt bei der Zersetzung der zu analysirenden Schwefelverbindung kein Schwefel, sondern nur Schwefligsäure und Schwefelwasserstoff auf, so wird die Abkühlung des Zersetzungskolbens entbehrlich; man leitet die Zersetzung bei gewöhnlicher Temperatur ein und beschleunigt sie später durch schwaches Erhitzen. Die Dauer des ganzen Versuches ist in der Regel 1½ bis 2 Stunden; nach Vollendung desselben werden die Absorptionsapparate in ein gemeinschaftliches Gefäſs entleert und der Ueberschuſs der Jodlösung mit unterschwefligsaurem Natrium zurücktitrirt.

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