Titel: Verfahren zur Herstellung von Nitrozimmtaldehyd.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1885, Band 258/Miszelle 13 (S. 144)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj258/mi258mi03_13

Verfahren zur Herstellung von Nitrozimmtaldehyd.

Trägt man, wie L. Diehl und A. Einhorn in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1885 S. 2335 mittheilen, in ein Gemisch von 500g Schwefelsäure und 20g Salpeter tropfenweise 25g Zimmtaldehyd unter Umrühren ein und sorgt dabei durch Abkühlung des Gefäſses dafür, daſs die Temperatur nicht zu hoch wird, so findet vollständige Auflösung des Zimmtaldehyds statt und beim Eingieſsen der Lösung in Wasser scheidet sich ein Gemenge von o- und p-Nitrozimmtaldehyd in Flocken aus. Zur Reinigung saugt man dasselbe ab und krystallisirt es aus heiſsem Alkohol nach vorheriger Behandlung mit Thierkohle um. Das Gemenge der Nitrozimmtaldehyde wird in absolutem Alkohol bei Siedetemperatur gelöst und der heiſs gesättigten Flüssigkeit ungefähr das gleiche Maſstheil Natriumbisulfitlösung unter Umrühren zugegeben. Man vermeidet nunmehr jedes Erwärmen und läſst sofort erkalten, was deshalb nothwendig ist, weil die Bisulfitverbindungen gegen Wärme äuſserst empfindlich sind und die des o-Nitrozimmtaldehyds dadurch sogar mit Leichtigkeit vollständig in Chinolin übergeführt werden kann.

Beim Erkalten der Lösung fällt ein groſser Theil der Bisulfitverbindung des p-Nitrozimmtaldehyds von selbst aus. Die vollkommene Abscheidung derselben erreicht man jedoch nur durch Eintragen von recht viel Kochsalz. Die hiermit versehene Lösung läſst man vortheilhaft 12 Stunden stehen und saugt dann die Mutterlauge von der vollständig ausgefällten Bisulfitverbindung des p-Nitrozimmtaldehyds und dem überschüssigen Kochsalze ab; sie enthält jetzt nur noch die Bisulfitverbindung des o-Nitrozimmtaldehyds, welche ungewöhnlich leicht in der alkoholischen Flüssigkeit löslich ist. Die Bisulfitverbindungen werden in wässeriger Lösung durch Zusatz von Schwefelsäure zersetzt, wobei sich die gröſste Menge des Zimmtaldehyds in Flocken abscheidet. Der Rest wird der sauren Flüssigkeit durch Benzol entzogen.

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