Titel: Verfahren zur Herstellung von Azoverbindungen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1885, Band 258/Miszelle 10 (S. 468)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj258/mi258mi10_10

Verfahren zur Herstellung von Azoverbindungen.

O. N. Witt (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1885 S. 2912) verwendet zur Herstellung von Azoverbindungen Zinnoxydulnatron als Reductionsmittel. Zu diesem Zwecke wird die erforderliche Menge Zinnchlorür in Wasser gelöst und in überschüssige kalte Natronlauge eingetragen. Die entstehende wasserhelle Lösung läſst man alsdann bei der Temperatur des Wasserbades auf die Nitroverbindung einwirken. Ist dieselbe flüssig oder leicht schmelzbar, so genügt es, sie mit der Zinnoxydulnatronlösung zu schütteln. Ist sie in Alkohol löslich, so kann man ihre alkoholische Lösung eintragen und bekommt alsdann durch die feine Vertheilung, in welcher sie sich abscheidet, eine ebenso energische wie rasche Reduction. Handelt es sich endlich um Nitrosulfonsäuren, so mischt man die wässerige Lösung ihrer Salze mit dem Reductionsmittel. Bei Nitrosulfonsäuren empfiehlt es sich indessen, mit den Kaliumsalzen und mit Zinnoxydalkali zu arbeiten, weil die Kaliumsalze der entstehenden Azosulfonsäuren meist schwerer löslich sind und besser krystallisiren als die Natriumsalze. Gewöhnlich krystallisirt dann das betreffende Salz beim Erkalten ohne weiteres aus. Sollte dies nicht der Fall sein, so fällt man das Zinn durch Einleiten von Kohlensäure aus, verdampft die filtrirte Lösung zur Kristallisation, und trennt erforderlichenfalls schlieſslich noch die Azoverbindung vom Kaliumcarbonat durch wässerigen Alkohol.

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