Titel: Verfahren zur Darstellung von Benzidinsulfon.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1886, Band 259 (S. 50–51)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj259/ar259026

Verfahren zur Darstellung von Benzidinsulfon.

Die Farbenfabriken vormals F. Bayer und Comp. in Elberfeld (D. R. P. Kl. 22 Nr. 33088 vom 20. Januar 1885) haben gefunden, daſs beim Erhitzen von Benzidin oder dessen Salzen mit rauchender Schwefelsäure auf Temperaturen unter 120° mit gröſster Leichtigkeit eine neue Verbindung, das Benzidinsulfon, gebildet wird, welches sich dann weiter beim Erhitzen mit Schwefelsäuren auf Temperaturen über 120° vollkommen in seine Sulfosäuren umwandelt.

Zur Herstellung dieser Verbindung wird 1 Th. Benzidin in 3 bis 4 Th. rauchender Schwefelsäure von 40 Proc. Anhydridgehalt langsam eingetragen und im Wasserbade bei 100° so lange, gewöhnlich 1 Stunde, erhitzt, bis alles Benzidin verschwunden ist und eine Probe der Schmelze nach dem Versetzen mit Natronlauge aus ihrem Filtrate kein Benzidin in den charakteristischen, silberglänzenden Blättchen mehr auskrystallisiren läſst. Man gieſst dann die Schmelze in Wasser und trennt nach etwa 24 stündigem Stehen das abgeschiedene schwefelsaure Benzidinsulfon von der überschüssigen Schwefelsäure durch Filtriren. Um dasselbe von etwaigen geringen Mengen von unverändertem Benzidin oder mit entstandenen Sulfosäuren zu trennen, kocht man den grauweiſsen Rückstand mit Natronlauge und erhält so in fast quantitativer Menge die gelbe Verbindung, welche – abfiltrirt, in heiſser und verdünnter Salzsäure gelöst und mit Natronlauge gefallt – als rein gelber Niederschlag erhalten wird.

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Das so erhaltene Benzidinsulfon, (C8H3NH2)2SO2, ist gelb, amorph, in heiſsem Wasser schwer, in kaltem unlöslich und schmilzt erst über 300° unter Zersetzung. Es besitzt schwach basische Eigenschaften und bildet mit Säuren Salze, von denen das schwefelsaure Salz zum Unterschiede vom schwefelsauren Benzidin sich in heiſsem, Säure haltigem Wasser leicht löst und beim Erkalten in schönen, langen, seidenglänzenden Nadeln auskrystallisirt. In concentrirter oder rauchender Schwefelsäure löst sich das Sulfon leicht auf und geht beim Erhitzen über 120° in seine Sulfosäuren über. Uebersteigt jedoch die Temperatur 150 bis 160°, so beginnt das Sulfon, sich unter Schwefligsäureentwickelung zu zersetzen, und es bildet sich die Benzidinsulfosäure. Je nachdem man die Mono- oder Disulfosäure des Benzidinsulfons darstellen will, muſs man das auf obige Weise dargestellte Sulfon kürzere oder längere Zeit mit rauchenden Schwefelsäuren bei Temperaturen zwischen 120 bis 160° erhitzen.

Um die werthvollste von beiden, die Benzidinsulfondisulfosäure, in einem Prozesse ohne Isolirung des freien Sulfons zu erhalten, soll man 1 Th. freies Benzidin oder einfaches schwefelsaures Benzidin mit 4 Th. rauchender Schwefelsäure von 40 Proc. Anhydrid geh alt, wie oben bei der Darstellung des Sulfons, in einem geschlossenen Gefäſse 1 Stunde lang auf 100° erhitzen, darauf die Temperatur auf 150° steigern und hier so lange halten, bis alles Sulfon verschwunden und die Sulfondisulfosäure gebildet ist, nämlich bis eine Probe des Einwirkungsproductes sich in heiſsem Wasser leicht löst und auf Zusatz von Basen kein gelber Niederschlag mehr entsteht. Darauf gieſst man die Schmelze in Wasser und filtrirt die sich ausscheidende Benzidinsulfondisulfosäure ab.

Wie die Benzidindisulfosäure so bildet auch das Benzidinsulfon in seiner Tetrazoverbindung mit Phenolen, Amiden und deren Sulfosäuren Farbstoffe, welche echter und bläulicher als die des Benzidins sind. Man erhält z.B. rothe Farbstoffe mit Phenol, Resorcin, α- und β-Naphtol und deren Sulfosäuren, violette, wasserunlösliche, aber spritlösliche Farbstoffe mit α- und β-Naphtylamin, blauviolette, wasserlösliche Farbstoffe mit den Sulfosäuren des α- und β-Naphtylamins und gelbe Farbstoffe mit Anilin, Toluidin, Xylidin und dessen Sulfosäuren, sowie mit Salicylsäure. 10k Benzidinsulfon werden z.B. in heiſser verdünnter Salzsäure gelöst und die erkaltete Lösung mit einer Lösung von 5k,6 salpetrigsaurem Natron in 12l Wasser diazotirt. Die so erhaltene Diazoverbindung wird darauf zu 18k in Wasser aufgenommener Naphtionsäure hinzugegeben und so viel essigsaures Natron hinzugefügt, bis der Farbstoff sich vollkommen gebildet hat. Der so erhaltene Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle in kochendem Seifenbade blauviolett.

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