Titel: Walberg's fabrikmäſsige Darstellung der Natronchromate.
Autor: Walberg, Nic.
Fundstelle: 1886, Band 259 (S. 188–190)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj259/ar259074

Ueber die fabrikmäſsige Darstellung der Natronchromate; von Nic. Walberg.

Vor 2 Jahren wurde nach Ruſsland eine bedeutende Menge Natronbichromat eingeführt und zu einem billigeren Preise angeboten als das entsprechende Kaliumsalz. Als Director der einzigen Bichromatfabrik in Ruſsland wurde ich angesichts des bevorstehenden Wettbewerbes damals gezwungen, ein Verfahren zur fabrikmäſsigen Darstellung der Natronchromate auszuarbeiten. Nach den unten beschriebenen Methoden habe ich etwa 40l Bichromat und 10l neutrales Salz erzeugt.

Zur Darstellung des neutralen Natriumbichromates, Na2CrO4, wurden 6 Th. fein pulverisirtes Chromerz (mit 44 Proc. Cr2O3), 3 Th. calcinirte Soda (mit 92 Proc. kohlensaures Natron) und 3 Th. Kreide 8 Stunden im Flammenofen in oxydirender Flamme geglüht, wobei der Ofen auf einmal 1l Beschickung faſste. Die noch heiſse Masse wurde systematisch mit Wasser ausgelaugt, so daſs eine Lauge von 45° B. entstand; dieselbe wurde in einem eisernen Kessel bis zu 52° B. eingekocht und dann in mit Blei beschlagene Kästen ausgegossen. Nach der Abkühlung der Lauge schieden sich aus derselben nadelförmige gelbe Krystalle der Verbindung Na2CrO4.10H2O heraus. Da dieses Salz leicht in Wasser löslich ist, so konnte es nicht durch Auswaschen von der Mutterlauge befreit werden, sondern mittels einer Schleudertrommel. Die Krystalle wurden dann in eine Trockenkammer gebracht, welche nicht über 30° erwärmt wurde und mit gutem Luftwechsel versehen war; hier verwitterten |189| sie und, indem sie ihr Krystallwasser vollständig verloren, zerfielen sie zu einem kanariengelben Pulver.

So dargestelltes neutrales Natronchromat hatte folgende Zusammensetzung:

Neutrales chromsaures Natron, Na2CrO4 96,60
Schwefelsaures Natron 0,92
Im Wasser unlöslicher Rückstand 0,40
Wasser 1,28.

Darstellung des Natronbichromates. Aus Deutschland eingeführtes Natronbichromat stellte ein orangerothes, leicht Wasser anziehendes und dann zerflieſsendes Pulver dar. Die Analyse ergab folgende Zusammensetzung:

Chromsäure 67,98
Wasser 4,11
Unlöslicher Rückstand 0,40
Schwefelsäureanhydrid 2,93
Chlor 0,39
Chromoxyd, Eisenoxyd, Thonerde 0,05
Kali Spur
Natron als Rest 24,14.

Auſserdem hat die qualitative Untersuchung die Anwesenheit des neutralen chromsauren Natrons ergeben.

Die Laboratoriumversuche haben mir gezeigt, daſs Natronbichromat desto leichter an der Luft zerflieſst, je reiner es ist, d.h. je mehr Chromsäure es enthält. Ich habe daher, weil auch die Waare in hölzerne Fässer eingepackt einen langen Wassertransport zu bestehen hatte, vorgezogen, Natriumbichromat mit nicht mehr als 72,5 Proc. Chromsäuregehalt zu erzeugen. Als Ausgangsmaterial zu dieser Fabrikation nahm ich das oben erwähnte krystallisirte Monochromat, weil concentrirte Natriumchromatlösungen beim Kochen sich theilweise zersetzen, indem sich Chromoxyd bildet. Als ich versuchte, das neutrale Salz, ohne es vorher in Krystallen abzuscheiden, unmittelbar in der ursprünglichen Lösung durch Schwefelsäure in das saure Salz überzuführen, erhielt ich Natriumbichromat von einer gelbrothen Farbe, welche von dem beigemengten chromsauren Chromoxyd schmutzig war.

Um bei der fabrikmäſsigen Darstellung die Zersetzung des neutralen Salzes beim Verdampfen der Laugen möglichst zu vermeiden, strebte ich darauf hin, durch systematisches Auslaugen möglichst starke Laugen zu erhalten, wobei auch natürlich an dem zum Eindampfen nöthigen Brennmaterial erspart wurde. Beim Abkühlen der eingekochten Laugen des neutralen Salzes schied sich auch Chromoxyd heraus; es war aber nicht schwer, die Krystalle der neutralen Verbindung von dem letzteren zu trennen.

Die aus der Schleudertrommel erhaltenen Krystalle wurden in Wasser gelöst, welches zuerst durch Dampf bis zum Sieden erwärmt war; von dem neutralen Salze nahm ich so viel, um eine Lauge von 40° B. zu erhalten; zu letzterer wurde Kammersäure in solcher Menge zugegossen, um neutrales Salz vollständig in das saure Salz überzuführen.

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Das Ende dieser Reaction bestimmte ich durch Jodkaliumstärkepapier: der kleinste Ueberschuſs der Schwefelsäure nach dem Ueberführen des neutralen Salzes in das saure lieſs sich durch Jodausscheidung und Braunfärbung des Papieres erkennen. Zu der so erhaltenen heiſsen Lauge wurde noch so viel neutrales Salz hinzugefügt, um als Endproduct ein Bichromat mit 72,5 Proc. Chromsäure zu erhalten.

Diese Lauge, welche schwefelsaures Natron, neutrales und saures Chromat enthielt, wurde in mit Blei beschlagenen Kästen stark abgekühlt, wobei das erste Salz gröſstentheils herauskrystallisirte; die Chromate blieben aber aufgelöst. Zur Abkühlung benutzte ich im Winter die natürliche Kälte, indem die Krystallisationsgefäſse in einem ungeheizten Raume standen. Für den Sommer diente ein mit Erde bedeckter Keller, der durch eine hölzerne Gitterwand in zwei ungleich groſse Theile getrennt war; in dem groſsen standen die Kästen mit der Lauge und der kleinere wurde bis oben mit Eis gefüllt, welches man nach Bedarf durch neues ersetzte. Eine Abkühlung bis zu + 1° genügte vollständig, um das schwefelsaure Natron gröſstentheils auszuscheiden. Nachdem diese Temperatur erreicht war, zog man die Mutterlauge durch Heber ab; die Krystalle des schwefelsauren Natrons wurden auf Siebe gesammelt und mit kaltem Wasser abgewaschen.

Die abgegossene Mutterlauge zeigte kalt 40 bis 42° B.; sie wurde mittels Filterpresse filtrirt und dann in einem eisernen Kessel auf freiem Feuer unter beständigem Umrühren bis zur Trockene eingedampft. Bei dem Trockenwerden backte sich die Masse zu Klumpen zusammen, welche mit eisernen Krücken zerschlagen und von dem Boden des Kessels abgekratzt wurden, um das Anbrennen zu verhindern; die vollständig getrocknete Masse stellte eigroſse Klumpen dar. Sie wurde noch in heiſsem Zustande zuerst auf einem Mahlgange gepulvert, wie er zum Knochenmahlen gebraucht wird, und dann unmittelbar auf eine Walzenmühle, wo sie zu ganz feinem Pulver verwandelt wurde.

Da das Natronbichromat in Folge seiner leichteren Löslichkeit noch giftiger ist als das Kaliumbichromat, so waren beide Mahlapparate mit dichten Hüllen bedeckt und mit dem Schornsteine in Verbindung gesetzt, wohin ein starker Luftsauger den ganzen Staub entfernte. Die Fässer, vorerst mit Papier beklebt, stellte man unter die Walzenmühle, so daſs sie sich unmittelbar mit der Waare füllten.

So erzeugtes Natronbichromat stellte ein feines orangerothes Pulver von folgender Zusammensetzung dar:

Chromsäure
Natron
Schwefelsäureanhydrid
Chlor
Unlöslicher Rückstand
Wasser
72,30
26,20
1,40
Spur
Spur
0,10


ent-
sprechend

Natronbichromat
Natronchromat
Schwefelsaures Natron

81,59
16,08
2,23.
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