Titel: Morgan, über Verarbeitung von Holzdestillat.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1886, Band 259 (S. 517–518)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj259/ar259181

Ueber die Verarbeitung von Holzdestillat.

Th. Morgan erstattet im Journal of the Society of Chemical Industry, 1885 S. 730 Bericht über die Holzdestillation im westlichen England und in Südwales (vgl. 1885 258 370). Man bereitet dort hauptsächlich weiſses und braunes Calciumacetat und Bleiacetat, Natriumacetat, Holzgeist und sogen. Solvent naphta. Nachdem die Destillationsprodukte des Holzes sich durch 24 stündiges Stehen geschieden haben, wird die obere wässerige Flüssigkeit abgezogen.

Zur Darstellung von braunem Bleiacetat und von weiſsem Calciumacetat wird die Flüssigkeit in Kupfer- oder Eisengefäſsen, welche mit freiem Feuer oder mit Dampfschlangen erhitzt werden, destillirt. Holzgeist und Säure werden dabei getrennt aufgefangen.

Bei der Darstellung von braunem Bleiacetat erhitzt man das saure Destillat in einer Pfanne und trägt unter Umrühren langsam Bleioxyd ein; die neutrale Lösung verdampft man in Pfannen, welche durch Dampfschlangen erhitzt sind. Die concentrirte Lösung gieſst man in Formen und läſst sie in denselben erstarren.

Zur Gewinnung von weiſsem oder grauem Calciumacetat sättigt man die kalte Säure mit Kalk. Die sich abscheidenden theerigen Bestandtheile werden abgeschöpft. Die klare neutralisirte Lösung wird hierauf fast zur Trockne verdampft. Beim Erkalten erstarrt sie vollständig, so daſs keine Mutterlauge zurückbleibt. Der Holzgeist, welchen man bei diesem Verfahren erhält, wird gewöhnlich als Solvent naphta verkauft; dieselbe wird durch Destillation mit oder ohne Kalkzusatz gereinigt.

Früher war der Preis von weiſsem Calciumacetat bedeutend höher als der von braunem. Jetzt ist der Unterschied geringer und dies hat einen Rückgang in der Darstellung des weiſsen Calciumsalzes, wie auch des Solvent naphta zur Folge gehabt.

Zur Darstellung von braunem Salz wird das rohe wässerige Destillat mit Kalk neutralisirt. Die Lösung läſst man absitzen und bringt sie dann in eine schmiedeiserne Blase, in welcher man den Holzgeist abdestillirt. Hierauf dampft man die rückbleibende Flüssigkeit in einer Pfanne bis fast zur Trockne ein. Das Salz läſst man 12 bis 20 Stunden abtropfen und breitet es dann auf einem Trockenboden aus. Bei der Destillation der neutralisirten Flüssigkeit erhält man etwa 90 bis 110l Rohnaphta für 1l destillirtes Holz. Die mit Kalk neutralisirte heiſse Lauge kann mit Vortheil zum Reinigen der von den Retorten führenden Röhren und vermischt mit Thon zum Verschlieſsen der Retortenthüren |518| benutzt werden. Die Rohnaphta wird gereinigt, indem man sie durch mehrere mit einander verbundene Destillirblasen flieſsen läſst. Die Zahl derselben beträgt gewöhnlich 4 und zwar ist die erste von diesen gewöhnlich aus Kupfer, die anderen aus Schmiedeisen oder Guſseisen hergestellt. Die Kühlröhren sind gewöhnlich aus Kupfer gefertigt.

Wenn man das wässerige Holzdestillat mit Kalk übersättigt, so entweicht bei der Destillation Ammoniak, welches in der letzten Blase durch Zusatz von Schwefelsäure zurückgehalten wird. Wenn man mit nicht ganz neutralisirten Flüssigkeiten arbeitet, so bleibt das Ammoniak gröſstentheils im Salze zurück.

Im Westen von England werden auch Destillationscolonnen nach dem Principe der in der Spiritusbereitung allgemein verwendeten Coffey'schen Apparate zur Rectification von Rohnaphta verwendet. Zuerst versuchte man in denselben das mit Kalk neutralisirte Holzdestillat zu verarbeiten. Da aber nicht genügende Mengen Lösung destillirt werden konnten und die Colonnen sich durch Absätze oft verstopften, begann man das von der Kalkflüssigkeit erhaltene rohe Destillat in denselben zu rectificiren. Zu diesem Zwecke bewähren sich die Colonnen ausgezeichnet. Dieselben bestehen gewöhnlich aus 22 Platten (1m × 0m,3). Der rohe Holzgeist flieſst in regelmäſsigem Strome oben ein, durchflieſst in 13mm hoher Schicht die oberste Platte der Länge nach und fällt auf die zweite, welche er ebenfalls zu durchflieſsen hat. Auf seinem Wege durch den Apparat wird die Naphta völlig ausgetrieben, so daſs unten nur eine wässerige, von Alkohol freie Flüssigkeit den Apparat verläſst. Die Destillation des Holzgeistes geschieht durch Dampf, welcher unten in die Colonne eingelassen wird. Die von dem Apparate abgehenden Methylalkoholdämpfe gehen nach einander durch drei über der Colonne angebrachte Kühlschlangen. In den beiden ersten derselben verflüssigt sich wässeriger Holzgeist, welcher in die Colonne zurückgeht. Das in der dritten Schlange gebildete Destillat liefert den für den Handel fertigen Holzgeist. Früher, als auch noch die in der dritten Schlange abgeschiedene Flüssigkeit in die Colonne zurückgegeben wurde, zeigte es sich, daſs der in der vierten Schlange verflüssigte Holzgeist zu gut war, um zum Denaturiren von Alkohol verwendet zu werden.

Das Rohdestillat von der mit Kalk gesättigten Flüssigkeit durchflieſst nach einander die drei Gefäſse, in welchen sich die Kühlschlangen befinden- dadurch hat sie beim Eintritte in die Colonne schon eine ziemlich hohe Temperatur erreicht. Nach Verarbeitung von etwa 25cbm Rohnaphta muſs die Colonne gewöhnlich gründlich gereinigt werden. Aus 100 Th. Eichenholz erhält man im Westen von England durchschnittlich 50 bis 60 Th. Holzdestillat (Theer, Säure und Holzgeist), 3,44 Th. Eisessig, 1,03 Th. Holzgeist von 0,8263 sp. G. und 31,25 Th. Holzkohle.

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