Titel: Nachweis von Mineralöl in fetten Oelen und Walkfett.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1886, Band 259/Miszelle 7 (S. 146–147)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj259/mi259mi03_7

Nachweis von Mineralöl in fetten Oelen und Walkfett.

Zum Nachweise von Mineralöl oder Harzöl in Oleïn oder Walkfett werden nach Focke (Repertorium der Chemie, 1885 S. 350) 20g der Probe mit 8 bis 10g Kalihydrat und 50cc Alkohol versetzt; dann wird der Alkohol verdampft, in Wasser gelöst und durch Salzsäure zersetzt. Sobald die ausgeschiedenen Fettsäuren eine klare Schicht bilden, läſst man erkalten, zieht darauf die saure wässerige Lösung mittels Heber möglichst weit ab, mischt die Fettsäuren von neuem mit kaltem oder lauwarmem Wasser gut, läſst absetzen, entfernt das Wasser und wiederholt dies so oft, bis das Wasser keine saure Reaction mehr zeigt. Die Fettsäuren bezieh. das Gemisch derselben mit etwa vorhandenen Kohlenwasserstoffen werden in Aether gelöst, die Lösung wird filtrirt, der Aether durch Destillation oder Verdunsten entfernt und das Gewicht des Rückstandes bestimmt. Da kein völlig gleichbleibendes Gewicht zu erzielen ist, so thut man gut, das Erwärmen zu unterlassen, sobald die Gewichtsabnahme nach je ¼ stündigem Erwärmen sich nur noch in Centigramm bewegt. Bei 01 einen erhält man gewöhnlich 97 bis 98 Procent der angewendeten Substanz, bei den Walkfetten dem höheren Gehalte an neutralem Fett entsprechend weniger. Etwa 10g des Fettsäuregemisches werden nun in einem geräumigen Kolben gewogen und in 50cc Alkohol gelöst; der Lösung wird nach Zusatz von etwas Phenolphtaleïn tropfenweise starke Natronlauge (1 : 3), bis ein kleiner Ueberschuſs an Natron vorhanden ist, und dann, bevor sie erstarrt, 100cc leicht siedendes (bis 800) Benzin zugesetzt. Nachdem man die Flüssigkeiten durch kräftiges Schütteln gemischt hat, läſst man sich die Alkohol- und die Benzinätherlösungen trennen, setzt, sobald dies geschehen, etwa 500cc Wasser zu, mischt die Flüssigkeit durch Schwenken und gelindes Schütteln einige Male und stellt dann zur Klärung bei Seite. Ist dieselbe erfolgt, so wird die wässerige Seifenlösung |147| mittels Heber fast vollständig abgezogen und die Benzinätherlösung nochmals in gleicher Weise mit etwa 300cc Wasser behandelt. Die ätherische Lösung wird sich jetzt meist nicht vollständig klären; um eine klare Lösung zu erhalten, entfernt man mittels Heber den gröſsten Theil der wässerigen Lösung und läſst dann in dünnem Strahle unter kreisender Bewegung 10cc Alkohol in die ätherische Lösung laufen. Nach 5 bis 10 Minuten hat sich die Benzinschicht vollständig geklärt, so daſs man den gröſsten Theil derselben klar abgieſsen, den Rest mittels Scheidetrichter von der wässerigen Seifenlösung trennen kann. Statt der zugefügten 100cc Benzin wird man gewöhnlich 80 bis 85cc klare Lösung erhalten; man bringt dieselbe in ein groſses, hohes Uhrglas, welches man in ein weites flaches stellt, und verdunstet den Benzin durch gelindes Erwärmen. Diese Titration der Fettsäuren bietet zugleich eine Prüfung der Mineralölbestimmung, da die Summe der erhaltenen beiden Gewichtsmengen annähernd 100 sein muſs. Für die vollständige Untersuchung der Oleïne, namentlich aber der Walkfette, ist das Auswaschen unerlaſslich, da beide Produkte (namentlich die Walkfette) neben Fettsäuren oft nicht unerhebliche Mengen neutraler Fette enthalten. Den Procentgehalt an letzteren bestimmt man in der Weise, daſs man auch in der ursprünglichen Substanz durch Titration den Gehalt an Fettsäure bestimmt, die erhaltene Menge von derjenigen abzieht, welche man durch Titration der abgeschiedenen Fettsäuren erhält, und den Unterschied durch 95 dividirt. 100 Th. verschiedener von Tuchfabrikanten zum Einfetten der Wolle verwendeter Baumöle gaben nämlich annähernd 95 Th. Fettsäuren.

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