Titel: Bestimmung des Phosphors in Roheisen und Stahl.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1886, Band 259/Miszelle 6 (S. 242)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj259/mi259mi05_6

Bestimmung des Phosphors in Roheisen und Stahl.

Nach Versuchen von W. Kalmann (Monatshefte für Chemie, 1885 S. 818) oxydirt sich der Phosphor beim Glühen von Eisen mit Magnesia und Alkalicarbonat völlig zu Phosphorsäure; das entstandene Phosphat ist in Citronensäure löslich und kann dann als Ammonium-Magnesiumphosphat gefällt werden.

Bei Ausführung der Analyse mischt man die Probe im Platintiegel mit der 1 bis 2fachen Menge eines Gemisches aus 2 Th. gebrannter Magnesia und 1 Th. kohlensauren Natronkalis, erhitzt auf einem Bunsenbrenner zuerst im geschlossenen, sodann im schief gelegten offenen Tiegel durch 1 Stunde und rührt hierbei mehrere Male mit einem Platinspatel um. Nach dem Erkalten bringt man die pulverige Masse aus dem Tiegel in ein Becherglas und laugt mit Citronensäurelösung unter Erwärmen aus. Man muſs soviel Citronensäure nehmen, daſs die Flüssigkeit auch nach dem Erwärmen eine saure Reaction zeigt.

Man filtrirt nun ab und wäscht zuerst durch Abgieſsen, dann auf dem Filter mit einer etwa 1procentigen Citronensäurelösung aus, bis eine Probe des Filtrates mit Chlorammonium und Ammoniak auch nach einigem Stehen keine Trübung mehr zeigt. Der allererste Theil des Filtrates geht gewöhnlich etwas trübe durch das Filter, weshalb man denselben nochmals aufgieſsen muſs. Der Niederschlag wäscht sich leicht aus und es filtrirt die Flüssigkeit ziemlich rasch. Nach dem Auswaschen versetzt man das Filtrat mit Chlorammoniumlösung, sodann mit etwa ¼ des Volumens concentrirter Ammoniakflüssigkeit und rührt einige Zeit mit dem Glasstabe um, wobei der Niederschlag von phosphorsaurer Ammonmagnesia ausfällt. Man läſst nun so lange stehen, bis sich der Niederschlag klar abgesetzt hat, gieſst die klare Flüssigkeit möglichst sorgfältig von dem Niederschlage durch ein Filter ab, löst letzteren in Salzsäure und fällt neuerdings mit Ammoniak. Es fällt hierbei die phosphorsaure Ammonmagnesia grobkrystallinisch und kann schon nach ½ bis 1 Stunde abfiltrirt werden. Man unterlasse nicht die Vorsichtsmaſsregel, den ersten Niederschlag nochmals zu lösen und auszufällen, da man sonst häufig zu hohe Werthe erhält. Der Niederschlag von NH4MgPO4 wird nun auf bekannte Art weiter behandelt und sodann die Phosphorsäure in Form von pyrophosphorsaurer Magnesia gewogen.

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