Titel: Verfahren zur Darstellung von Tetrajodpyrrol.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1886, Band 261/Miszelle 11 (S. 356)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj261/mi261mi08_11

Verfahren zur Darstellung von Tetrajodpyrrol.

Nach G. Ciamician und P. Silber in Rom (D. R. P. Kl. 22 Nr. 35130 vom 9. Juni 1885) entsteht Tetrajodpyrrol, auch Jodol genannt, wenn man 1 Th. Pyrrol in 10 Th. Alkohol gelöst mit 12 Th. Jod in 240 Th. Alkohol mischt und einen Tag lang stehen läſst. Die Reaction erfolgt nach der Gleichung: C4H4NH + 8J = C4J4NH + 4HJ. Verdünnt man diese Lösung mit der 4 fachen Menge Wasser, so fällt das Jodol in gelben Flocken aus. Das Jodol ist unlöslich in Wasser, wenig löslich in kaltem Alkohol und Alkalien. Es zersetzt sich langsam am Lichte, rasch beim Erwärmen auf 150°.

Vortheilhafter ist es, die Bildung der freien Jodwasserstoffsäure zu verhüten, sei es durch Bildung von Salzen, sei es durch Anwendung von Oxydationsmitteln, wie Braunstein, Bleisuperoxyd, Chromate, Jodsäure u. dgl. Die Reaction findet dann nach folgenden Gleichungen statt:

C4H4NH + 4J + 2O = C4J4NH+2H2O oder C4H4NH + 4HJ+4O = C4J4NH+4H2O.

5C4H4NH + 16J + 4HJO3 = 5C4J4NH + 12H2O.

Man verwendet z.B. auf 1 Th. Pyrrol 150 bis 300 Th. Wasser und 3,3 Th. Kali- oder 2,4 Th. Natronhydrat oder die entsprechende Menge Kalkmilch. Zu diesem Gemische läſst man nach und nach unter stetem Umrühren eine wässerige Lösung von Jod in irgend einem Jodsalze, z.B. Jodkalium, Jodnatrium oder Jodcalcium, zuflieſsen. Obigen Verhältnissen entsprechend, wendet man auf 1 Mol. Pyrrol 8 Mol. Jod, d.h. auf 1 Th. Pyrrol 15 Th. Jod an. Der abgesaugte Niederschlag wird in heiſsem Alkohol gelöst, die erhaltene gelbbraune Lösung mit Thierkohle gekocht und nach dem Abfiltriren durch Zusatz von Wasser gefällt. Die Flüssigkeit wird zur Wiedergewinnung der Jodsalze eingedampft. Eine Lösung von 1 Th. Pyrrol in der 300 fachen Menge Alkohol wird mit etwa 10 Th. gefälltem Quecksilberoxyd versetzt; zu dieser Mischung läſst man langsam und unter stetem Umrühren eine Lösung von 15 Th. Jod in der 20 fachen Menge Alkohol hinzuflieſsen. Es wird dann abfiltrirt, die klare Lösung durch Wasserzusatz gefällt, das abgeschiedene Tetrajodpyrrol, wie schon angegeben, gereinigt. In derselben Weise verfährt man bei Anwendung von Zinkoxyd, Bleioxyd und anderen Oxyden. – Oder es werden 1 Th. Pyrrol, 6 Th. jodsaures Kali und 7 Th. Jodkalium in Wasser gelöst, zu der Lösung wird Alkohol hinzugegeben, bis eine geringe Trübung erscheint. Man läſst dann zu der so erhaltenen Mischung langsam und unter stetem Umrühren verdünnte Schwefelsäure hinzutröpfeln, wobei sich das gebildete Tetrajodpyrrol nach einiger Zeit abscheidet.

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