Titel: Zur Untersuchung von Zink.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1886, Band 261/Miszelle 9 (S. 403)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj261/mi261mi09_9

Zur Untersuchung von Zink.

Versuche von E. Schlösser und G. Hamkop (Zeitschrift für analytische Chemie, 1886 S. 170) bestätigen, daſs beim Umschmelzen von Blei haltigem Zink die untere Schicht mehr Blei enthält als die obere. Bei einem mittleren Bleigehalte von 1,65 Proc. enthielt z.B. nach dem Erkalten die untere 5,34 Proc., der obere Theil 1,0 Proc. Blei. Man wird daher den mittleren Bleigehalt einer gröſseren Anzahl von Zinkplatten überhaupt nicht sicher feststellen können. Selbst wenn sämmtliches Zink einer Hütte und einem Gusse entstammt, wird man nicht berechtigt sein, das Mittel der gefundenen Zahlen als mittleren Bleigehalt des ganzen Vorrathes zu bezeichnen. Unzulässig ist es, die Proben einzuschmelzen, zu körnen und einen beliebigen Theil der Körner zu untersuchen; besser ist es schon, dem eingeschmolzenen Metalle nach heftigem Umrühren eine Schöpfprobe zu entnehmen und diese ganz zur Analyse zu verwenden.

Versetzt man nach G. Lösekann und Th. Meyer (Chemikerzeitung, 1886 S. 729) eine mit Ammoniak genau neutralisirte Lösung von Zink in Salzsäure oder Schwefelsäure mit einer genügenden Menge Binatriumphosphat, so entsteht ein voluminöser weiſser Niederschlag von Zinkammonphosphat, Zn.NH4.PO4, welcher jedoch beim Erhitzen zum Sieden körnig krystallinisch wird und beim Glühen Zinkpyrophosphat, Zn2P2O7, bildet.

Die Fällung geschieht am besten nach Zusatz von überschüssigem Ammoniak und Binatriumphosphat durch Zutröpfeln von Salzsäure oder Schwefelsäure bis zur neutralen Reaction, d.h. bis rothes Lackmus schwach gebläut, blaues schwach geröthet wird. Ein nur schwaches Vorwalten der einen oder anderen Reaction wird übrigens durch das überschüssige Binatriumphosphat unschädlich gemacht. Die Flüssigkeit mit dem Niederschlage wird dann zum Sieden erhitzt, nach einigen Stunden abfiltrirt und mit heiſsem Wasser ausgewaschen, bis eine Probe des Waschwassers mit Molybdänlösung keine Phosphorsäure mehr anzeigt. Es empfiehlt sich, eine höchstens 0g,3 Zink enthaltende Menge Substanz für eine Fällung in Anwendung zu bringen. Die Menge der hinzuzufügenden Binatriumphosphatlösung (1 : 10) soll nicht mehr als 50cc betragen, weil ein zu groſser Ueberschuſs davon leicht etwas zu hohe Werthe ergibt, oder wenigstens ein längeres Auswaschen erforderlich macht. Da das geschmolzene pyrophosphorsaure Zink beim Abkühlen und Wägen häufig zerspringt und nach allen Seiten aus einander stäubt, so ist dabei Vorsicht nothwendig und das Wägen nur im bedeckten Tiegel vorzunehmen.

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