Titel: Verfahren zur Herstellung von Chloroform.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1886, Band 261/Miszelle 11 (S. 496)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj261/mi261mi11_11

Verfahren zur Herstellung von Chloroform.

Wenn man nach G. Michaëlis und W. T. Mayer in Albany, Nordamerika (D. R. P. Kl. 12 Nr. 36514 vom 14. Juli 1885) ein rohes Acetat, z.B. essigsaures Calcium, der trockenen Destillation unterwirft, so werden nur sehr geringe Mengen von Aceton, CH3.CO.CH3, Siedepunkt 56°, gebildet, dagegen verhältniſsmäſsig groſse Mengen von Dimethylacetal, C2H4(OCH3)2, Siedepunkt 60 bis 65°, Aethylmethylacetal, C2H4(OC2H5)OCH3, Siedepunkt 85°, ferner Methyläthylketon, CH3.CO.C2H5, Siedepunkt 75 bis 80°, Diäthylketon, C2H5.CO.C2H5, Siedepunkt 75 bis 80°, und Metaceton, C6H10O, Siedepunkt 82 bis 86°, nebst anderen noch höher siedenden Ketonen, sowie eine groſse Menge Oel, welches noch Ketone enthält. Dagegen gibt reines essigsaures Natrium wesentlich Aceton nebst wenig von den genannten höher siedenden Stoffen. Während aber reines Aceton bei der Destillation mit unterchlorigsauren Salzen nur etwa 30 Proc. Chloroform liefert, erhält man aus den genannten höher siedenden Stoffen erheblich gröſsere Mengen.

Es werden nun 45k rohes essigsaures Calcium so lange bei 300 bis 500° destillirt, als noch Flüssigkeit in die Vorlage übergeht. Das 13 bis 14k schwere Destillat besteht aus einer wässerigen und einer oberen ölartigen Schicht im Verhältnisse von etwa 4 : 1. Erstere enthält die Hauptmenge der Chloroform bildenden Stoffe, letztere noch einen gröſseren Antheil solcher. Man trennt beide Schichten und unterwirft die ölartige der fractionirten Destillation oder wäscht sie mit Wasser aus und fügt die so erhaltenen höher siedenden Producte zu der ersteren Flüssigkeit. Dieselbe besitzt ein specifisches Gewicht von 0,965 bis 0,975. Je 4k derselben werden mit etwa 18k unterchlorigsaurem Kalk oder einem anderen zweckdienlichen Hypochlorit und mit etwa 15l Wasser gemischt und das Gemisch wie bei der gewöhnlichen Darstellung von Chloroform abdestillirt. Das hierbei erhaltene rohe Chloroform, etwa 2k, besitzt 1,465 bis 1,485 sp. G. und wird in bekannter Weise rectificirt.

Der verbleibende Destillationsrückstand besteht aus kohlensaurem Kalk, essigsaurem Kalk, Kohle und einigen theerigen Bestandtheilen. Derselbe wird mit Wasser ausgezogen und die so erhaltene, noch etwas verunreinigte Lösung von essigsaurem Kalk in bekannter Weise auf reines Salz oder auf Essigsäure verarbeitet.

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