Titel: Zur Untersuchung von Nickel.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1886, Band 261/Miszelle 8 (S. 495–496)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj261/mi261mi11_8

Zur Untersuchung von Nickel.

Bei der Untersuchung der gegossenen oder gewalzten Nickelanoden wirkt nach E. Langbein (Repertorium der analytischen Chemie, 1886 S. 425) der sehr häufig vorkommende Mangangehalt dadurch störend, daſs ein Theil des Mangans bei der Elektrolyse sich mit dem Nickel zusammen an der Kathode abscheidet.

Um dies zu vermeiden, löst man etwa 2g Nickel bei mäſsiger Wärme in verdünnter Salpetersäure auf, filtrirt nach entsprechender Verdünnung mit Wasser durch ein gewogenes Filter Kieselsäure und Kohle ab und elektrolysirt das Filtrat nach Zusatz einiger Cubikcentimeter Schwefelsäure; der Kupferniederschlag wird mit den bekannten Vorsichtsmaſsregeln gewaschen, getrocknet und gewogen. Die Lösung verdampft man bis zur Verjagung der Salpetersäure und zum Auftreten schwefelsaurer Dämpfe, nachdem noch 5cc Schwefelsäure vorher zugesetzt worden waren. Den Inhalt der Schale verdünnt man nach dem Erkalten mit Wasser zu 100cc, erwärmt und fällt mit Ammoniak, läſst an einem warmen Orte 5 bis 6 Stunden stehen und filtrirt das abgeschiedene Eisen und Mangan ab. Den Niederschlag löst man nach dem Auswaschen in verdünnter, warmer Schwefelsäure, fällt nochmals mit Ammoniak, läſst einige Stunden absetzen, filtrirt und wiederholt dies noch zum 3. Male. Der Niederschlag enthält dann allerdings neben Eisen und Mangan noch Spuren von Nickel, welche aber für die technische Werthbestimmung des Nickels übersehen werden können, da der Nickelgehalt im Niederschlage im Mittel von 5 Analysen 0,02 Procent vom Gesammtnickelgehalte betrug. Filtrat und Waschwässer verdünnt man zu 500cc und bestimmt in 50 oder 100cc dieser von Mangan freien Lösung das Nickel elektrolytisch, nachdem ein entsprechender Zusatz von Chlorammonium und Ammoniak gemacht worden war. In der von Nickel freien Lösung bestimmt man etwa vorhandene Magnesia. Zur Bestimmung des Eisens löst man den Eisen-Mangan-Niederschlag in verdünnter Salzsäure, fällt |496| bei Anwesenheit eines Ueberschusses von Chlorammonium heiſs mit Ammoniak, filtrirt rasch ab, wiederholt dies noch 2 mal, wäscht den von Mangan freien Eisenniederschlag aus, trocknet, glüht und wägt; im Filtrate kann dann das Mangan bestimmt werden.

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