Titel: Bereitung reiner Phosphorsäure und Titrirung derselben sowie der Arsensäure mittels verschiedener Indicatoren.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1886, Band 262/Miszelle 13 (S. 551)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj262/mi262is11_14

Bereitung reiner Phosphorsäure und Titrirung derselben sowie der Arsensäure mittels verschiedener Indicatoren.

A. Joly empfiehlt im Bulletin d'Encouragement, 1886 S. 482 zur Bereitung reiner Phosphorsäure von dem zweifach sauren phosphorsauren Ammoniak auszugehen. Dasselbe wird in der Wärme in concentrirter Salzsäure gelöst, beim Erkalten scheidet sich das in Salzsäure schwerlösliche Chlorammonium aus, während die Flüssigkeit freie Phosphorsäure neben noch gelöstem Ammoniaksalz und freier Salzsäure enthält. Die von den Krystallen getrennte Lösung wird zuerst in einer Porzellanschale unter Zusatz von Salpetersäure zur Zerstörung des Ammoniaks und Austreibung der Salzsäure schwach erwärmt und darauf die Verdampfung in einer Platinschale zur Entfernung der Salpetersäure fortgesetzt. Das handelsübliche phosphorsäure Ammoniak PO4H(NH4)2 ist zu unrein, um unmittelbar zu diesem Zwecke verwendet zu werden. Nachdem ein etwaiger Arsengehalt desselben nach den gewöhnlichen Verfahren entfernt ist, löst man es in heiſsem Wasser und fügt Salzsäure hinzu, bis durch Orange III der Beginn der sauren Reaction angezeigt wird; beim Erkalten scheidet sich dann das schwerlösliche zweifachsaure Salz aus, welches durch Umkrystallisiren leicht gereinigt werden kann.

Die Bestimmung der Phosphorsäure läſst sich auf acidimetrischem Wege mit einiger Genauigkeit nur ausführen, wenn man als Indicator das Orange III anwendet, welches die erfolgte Ersetzung von einem Atom Wasserstoff im Molekül durch Natrium anzeigt, während das Phenolphtaleïn, bei dem der Farbenumschlag nach völliger Ueberführung der Säure in das einfach saure Salz eintritt, sehr ungenügende Ergebnisse liefert, weil der Umschlag nicht plötzlich erfolgt, sondern die Farbe allmählich aus einem hellen Violett in Röthlichblau übergeht. Ebenso wenig ist die Anwendung des Blau C 4 B zu empfehlen. Die Arsensäure verhält sich ähnlich; doch zeigt sich hier auch beim Orange III eine Unsicherheit in der Erkennung der Endreaction; das Phenolphtaleïn und das Blau C 4 B geben zu niedrige Werthe, weil der Umschlag bedeutend früher erfolgt, als 2 Atome Wasserstoff durch die Base ersetzt sind.

Joly empfiehlt deshalb bei der Titrirung von Phosphorsäure- und Arsensäurelösungen das folgende Verfahren einzuschlagen, welches sehr genaue Werthe geben soll. Er wendet als Indicator das Phenolphtaleïn an und titrirt mit Aetzbarytlösung. Es bildet sich zuerst ein gelatinöser Niederschlag des neutralen Barytsalzes, welcher sich jedoch sofort oder wenigstens beim Umschütteln in das krystallinische einfachsaure Salz verwandelt. Die Rothfärbung des Phenolphtaleïns tritt sehr scharf ein, sowie alle Säure in das letztere Salz verwandelt ist.

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