Titel: Mühlhäuser, über Fabrikation der Eosinfarbstoffe.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 263 (S. 49–58)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj263/ar263030

Fabrikation der Eosinfarbstoffe; von Dr. Otto Mühlhäuser.

Das Ausgangsmaterial für die Fabrikation der Eosinfarbstoffe1) bildet das Fluoresceïn, ein Körper, welcher seiner Constitution nach zur Gruppe des Triphenylmethans gehört. Das Fluoresceïn selbst wird nicht als Farbstoff angewendet, wohl aber seine Halogen- und Nitrohalogen-Abkömmlinge, welche sehr geschätzte Farbstoffe sind und alle anderen künstlichen Farbstoffe an Glanz und Feuer übertreffen.

Gegenstand industrieller Herstellung sind folgende unmittelbar aus Fluoresceïn erhaltbare Farbstoffe: 1) Tetrabrom-, 2) Dibrom-, 3) Aethyltetrabrom-, 4) Dibromdinitro-, 5) Tetrajod–, 6) Dijod-Fluoresceïn, rothe Farbstoffe, welche in Form ihrer leicht löslichen Kali-, Natron- und Ammonsalze in der Farbstoffindustrie Anwendung finden und einzeln der mit einander gemischt zur Hervorbringung der verschiedenartigsten rothen Töne benutzt werden.

1) Tetrabromfluoresceïn. Die Natron- oder Ammonsalze des Tetrabromfluoresceïns kommen unter den Namen: Wasserlösliches Eosin, Eosin B u.s.w. als braunrothe oder rothe Pulver in den Handel. Man erhält den Farbstoff in der Technik nach zwei Methoden, entweder durch Bromirung von Fluoresceïn in Alkohol bezieh. durch Bromirung von Fluoresceïn |50| in Wasser. Beide Methoden liefern Producte, wie sie vom Färber verlangt werden. Die granatrothen Krystalle des Tetrabromfluoresceïnnatriums finden als Eosin A extra Verwendung in der Seidenfärberei, während die erstgenannten Eosinmarken hauptsächlich auch zum Färben des Papieres und in der Fabrikation der Lacke benutzt werden.

2) Dibromfluoresceïn kommt in Form seines Natronsalzes, mehr oder weniger mit Tetrabromfluoresceïnnatrium vermischt, als Eosin Orange in den Handel.

3) Aethyltetrabromfluoresceïn ist in Form seines Kalisalzes in rothen Krystallen mit grünem Flächenschimmer Handelswaare und zwar unter den Namen: Spriteosin, Primrose à l'alcool, Eosin à l'alcool, Rose J. B. à l'alcool. Es wird durch Bromirung von Fluoresceïn in heiſsem Alkohol gewonnen, wobei Alkylirung und Bromirung gleichzeitig stattfindet. Das Spriteosin hat bedeutende Verwendung in der Seidenfärberei erlangt.

4) Dibromdinitrofluoresceïn wird im Groſsen gewonnen durch Bromirung von Dinitrofluoresceïn in alkoholischer Lösung, oder durch Nitrirung von Tetrabromfluoresceïn in Eisessig, oder durch Nitrirung von Bibromeosin in wässeriger Lösung. Im Handel findet man es unter den Namen: Eosinscharlach, Rose des Alpes, Safrosin, Lutécienne, Daphnin in Form seiner Alkalisalze, von denen das Natron- und Kalisalz ein schwarzbraunes, das Ammonsalz ein rothes Pulver darstellt. Diese Salze finden nur noch geringe Anwendung in der Wollfärberei; dagegen sind die gefärbten und schön aussehenden Salze, wie das rothe Ammonsalz oder das mit einem geeigneten Verdünnungsmittel versehene und in dünner Schicht abgedampfte neutrale grünglänzende Natronsalz, bedeutende Ausfuhrartikel nach China geworden.

5) Tetrajodfluoresceïn wird durch Jodirung von Fluoresceïn in wässeriger Lösung erhalten; seine Alkalisalze kommen unter den folgenden Handelsnamen vor: Erythrosin B, Pyrosin B, Jodeosin B, Dianthine B, Rose B à l'eau, Primerose soluble, Eosine bleuâtre. Die Natronsalze sind braunroth, das Ammonsalz hellziegelroth. Diese Salze werden in der Seiden- und Baumwoll-, ferner in der Papierfärberei verwendet.

6) Dijodfluoresceïn kommt mit Tetrajodfluoresceïn gemischt in Form von Alkalisalz als Erythrosin G, Dianthine G u.s.w. in den Handel.

Die Fabrikation der Fluoresceïnderivate zerfällt in die Herstellung: A) des Fluoresceïns und B) der Eosine.

A) Herstellung des Fluoresceïns.

In einen im Fettbade sitzenden emaillirten Kessel bringt man 25k Resorcin und durch Erhitzen des Oelbades auf etwa 160° gelangt das Resorcin zum Schmelzen. Der Schmelze werden nun 17k,5 Phtalsäureanhydrid unter Umrühren zugesetzt, welche sich in kurzer Zeit im Resorcin auflösen. Der Kessel wird dann mit einem hölzernen Abzüge bedeckt, der geringe Mengen sublimirender Phtalsäure und das bei der |51| Reaction entstehende Wasser dem Schornsteine zuführt. Die Reaction tritt ein, sobald die Flüssigkeit etwa 1½ Stunden lang auf 180° erhitzt worden ist; sie gibt sich durch heftiges Sieden kund. Während der Einwirkung, welche ungefähr 40 Minuten dauert, unterläſst man jedes Rühren, weil sonst der Kessel leicht überschäumen könnte. Die sich verdickende Masse wird breiig und von nun ab rührt man dieselbe von Zeit zu Zeit mittels eines Eisenstabes um, bis eben der Teig vollkommen trocken geworden ist, was nach 24- bis 30stündigem Erhitzen auf 200 bis 205° eintreten wird. Man erkennt das Ende der Reaction am spröden Bruche eines mit dem Hammer zerschlagenen Knollens Fluoresceïn.

Hauptbedingung bei Ausführung der Schmelze ist: Verwendung reiner Materialien und Einhaltung einer Temperatur von 180° während der Reaction, wodurch solche gleichmäſsig verläuft. Die Regelung der Temperatur geschieht entweder durch Herausziehen des Feuers aus dem Ofen, oder auch durch Bedeckung des Kohlenfeuers mit Asche. Sollte die Masse während der Reaction steigen und ist ein Ueberwallen zu befürchten, so lindert man die Temperatur der Reactionsmasse durch Einblasen von Luft mit einem Blasebalg. Die Ausbeute an Rohfluoresceïn beträgt 37k,5.

Reinigung: Das rohe Fluoresceïn wird in einer Bütte in 500l Wasser und 50k Natronlauge von 36° B. unter Kochen aufgelöst, das Flüssigkeitsvolumen auf 1000l gebracht. Nach dem Filtriren in eine untergestellte Bütte wird das rothgelbe Filtrat mit 90k Salzsäure ausgefällt. Das Fluoresceïn fällt nieder, die fluorescirende Farbbrühe wird decantirt. Durch nochmaliges Aufkochen des Bodensatzes mit 500l Wasser erhält man eine rothgelbe trübe Flüssigkeit, aus welcher sich das Fluoresceïn meistens erst bei Zusatz von etwas Salzsäure vollständig niederschlägt. Man läſst absitzen, decantirt wieder, bringt alles Fluoresceïn aufs Filter, läſst vollkommen abtropfen und trocknet.

Das Trocknen des Fluoresceïnteiges geschieht auf flachen emaillirten Schalen, deren ebene Bodenfläche etwa 80qc beträgt; 4 solcher Schalen sitzen auf einem Wasserbade auf, werden also nur einer Temperatur von etwa 98° ausgesetzt. Bei dieser Temperatur trocknet das in ganz dünner, ungefähr 5mm hoher Schicht aufgestrichene feuchte Fluoresceïn rasch und zerfällt dabei zu einem äuſserst feinen Pulver, welches man nach dem Trocknen siebt. Die Ausbeute beträgt 36k.

Folgende Tabelle weist Zahlen auf, wie sie beim Arbeiten im Groſsen angewendet und erhalten wurden:

Resorcin Phtalsäure Rohfluoresceïn Natron 36° B. Salzsäure Ausbeute
25 17,5 37,5 50 90 36,0
25 17,5 37,0 50 90 36,5
25 17,5 36,9 50 90 36,3

Eine Methode, welche etwas schneller zum Ziele führt, beruht auf der Condensation von Phtalsäureanhydrid und Resorcin unter Anwendung von pulverigem wasserfreiem Chlorzink. Hierbei bringt man in einen |52| im Oelbade sitzenden guſseisernen Kessel 25k Resorcin zum Schmelzen, welchem man 17k Phtalsäureanhydrid zugerührt hat.2) Sobald letzteres gelöst und die Temperatur 185° erreicht ist, gibt man rasch 8k pulveriges Chlorzink zu und schlieſst den Kessel mit einem Deckel, durch dessen in der Mitte angebrachtes Loch ein Eisenstab eingeführt wird. Man rührt sogleich nach Schluſs des Kessels etwa 5 Minuten um, worauf die Reaction eintritt; sie ist in wenigen Minuten beendet und macht ein weiteres Umrühren unmöglich, da die Masse ganz dick wird. Man erhitzt auf 190 bis 200° ungefähr 10 Stunden lang und läſst dann erkalten. Der erkaltete, spröde, an der Oberfläche schwarz aussehende, im Inneren aber schön braune Kuchen wird herausgeschlagen. Man erhält 45k,8 Rohschmelze.

Die Reinigung geschieht durch Auflösen der Schmelze in verdünnter Lauge, Filtriren, Fällen mit Salzsäure und Entfernen der Mineralsäure durch mehrmaliges Aufkochen und Decantiren mit Wasser. Die Ausbeute beträgt 36k,5 Fluoresceïn.

Resorcin Phtalsäure ZnCl2 Rohschmelze Lauge 36° B. Salzsäure Ausbeute
25 17 8,0 45,8 60 100 36,4
25 17 8,0 45,0 60 100 36,5
25 17 8,0 45,5 60 100 36,6

B) Herstellung der Farbstoffe.

1) Tetrabromfluoresceïn.

Bromirung in wässeriger Lösung: In einem guſseisernen Doppelkessel werden 60k Natronlauge von 36° B. mit 150l Wasser gemischt. Dazu läſst man unter Umrühren der Lauge 32k Brom mittels eines Hebers unmittelbar aus den Flaschen einlaufen. Es bildet sich dann ein Gemenge von NaBr, NaBrO3 und NaBrO; letztere Verbindung wird durch ½stündiges Aufkochen in NaBr verwandelt. Diese Zersetzung des unterbromigsauren Natrons ist nöthig, weil sonst bei der nachfolgenden Zersetzung mit Salzsäure ein zu gelbes Product entsteht.

Inzwischen hat man in einem nebenstehenden Doppelkessel 16k Fluoresceïn in 25k Lauge von 36° B. und 150l Wasser durch ½stündiges Kochen gelöst. Beide Lösungen werden nach dem Erkalten in einen Bottich abgelassen, tüchtig durchgerührt und durch sofortigen Zusatz von 140k roher Salzsäure unter Umrühren ausgefällt. Es scheidet sich gelbes Bromeosin aus. Man erhitzt nun zum Sieden mittels direkten Dampfes. Sobald die Masse kocht, wird die Bütte mit Wasser aufgefüllt, absitzen gelassen, decantirt, der Bodensatz noch 2mal in derselben Weise mit frischem Wasser aufgekocht und endlich filtrirt. Die so vollkommen von Mineralsäure befreite Eosinsäure, wird, wie beim Fluoresceïn beschrieben wurde, auf Trocken platten getrocknet. Man erhält eine Ausbeute von 30k Tetrabromeosin:

|53|

Fluoresceïn
Natronlauge
36° B.

Brom
Natronlauge
36° B.

Salzsäure

Ausbeute
16 25 32 60 140 30,0
16 25 32 60 140 29,3
16 25 32 60 140 28,5

Zwei solcher Posten, also 60k Eosinsäure, werden zur Herstellung von Eosin B mit alkoholischem Natron löslich gemacht und aus der Lösung auskrystallisiren gelassen.

Um die Eosinsäure löslich zu machen, muſs man erst durch eine Probe diejenige Menge Natron feststellen, welche zur Bildung des neutralen Eosinsalzes nöthig ist. Zu diesem Zwecke nimmt man eine Durchschnittsprobe von 50g Eosinsäure, versetzt dieselbe im Literkolben mit 175g 96°-Alkohol und erhitzt zum Kochen. Man hat sich inzwischen aus dem Betriebe eine Probe von der zur Verwendung kommenden Lauge3) geholt und davon etwa 40g in ein Tropfkölbchen gebracht.

Das Kölbchen mit dem Natron wiege 134g,7. Man läſst dann zur kochenden alkoholischen Eosinmasse tropfenweise Natronlauge aus dem Tropfkölbchen zuflieſsen. Bei Zugabe des Natrons bildet sich zuerst das rothe saure Salz des Eosins, welches ausfällt. Dieses schwerlösliche Salz dient als Indicator, denn man fährt mit dem tropfenweisen Natronzusatze unter stetem mäſsigem Erhitzen und Durchschütteln des Kolbens so lange fort, bis das saure Salz sich gelöst hat, d.h. ins neutrale Salz übergegangen ist. Man hört mit dem Laugenzusatze auf, sobald das letzte Korn saures Eosionatrium verschwunden ist. Die Flüssigkeit erscheint nun gelbroth; hat man aber mehr Natron zugesetzt, als nöthig ist, so erscheint sie schwarzroth. Ob man den Sättigungspunkt richtig erreicht hat, sieht man nicht nur am Verschwinden des sauren Salzes, sondern auch dadurch, daſs man einen Glasstab in die Eosinlösung taucht und an der Luft abtrocknen läſst; in destillirtes Wasser gebracht, wird sich das anhängende Eosin klar auflösen, wenn genug Natron zugesetzt worden, oder es wird sich rings um den Glasstab herum eine Wolke bilden, durch sich abscheidendes saures Salz, wenn zu wenig Natron zugesetzt ist.

Die richtig gemachte neutrale Probe gibt beim Eintropfen in ein Glas Wasser einen gelbgrünen Dichroismus; die mit Alkali übersättigte Lösung dagegen zeigt eine schmutzige Grünfärbung mit braungrünem Dichroismus. Die Eosinlösung wird in eine Schale gegossen. Der Rand derselben soll gelbroth und nicht braun angefärbt erscheinen. Im ersteren Falle ist die Probe richtig, im zweiten dagegen zu viel Natron zugesetzt worden. Den Schaleninhalt läſst man über Nacht auskrystallisiren. Der von der Brühe getrennte Krystallkuchen darf am Boden kein saures Salz zeigen. Beim Zurückwiegen des Kölbchens wog dasselbe 114g,46; mithin wurden 20g,24 Natron verbraucht, um 50g Eosinsäure abzusättigen. Diese |54| Zahl wird nun der Berechnung der Natronmenge für den Groſsbetrieb zu Grunde gelegt.

Krystallisation: Man bringt 60k Eosinsäure in einen kupfernen, im Wasserbade sitzenden Kessel und gibt dazu 210k Alkohol, d.h. diejenige Menge Alkohol, welche nach dem Neutralismen der Eosinsäure mit Natron nöthig ist, um das gebildete Natronsalz in Lösung zu erhalten. Es ist hierzu die 3½fache Menge Alkohol, bezogen auf das Gewicht der freien Eosinsäure, nöthig. Zweckmäſsig gibt man erst den Alkohol in den Kupferkessel und rührt dazu das Eosin ein, weil dieses sonst leicht am Boden anbackt und schwer im Alkohol zu vertheilen ist. Das Wasserbad wird nun kochend gemacht und der Kesselinhalt auf 60° angewärmt. Ist diese Temperatur erreicht, so läſst man unter Umrühren (20,4 × 60) : 50 = 24k,5 Natronlauge während 10 Minuten einflieſsen. Es löst sich die freie Säure unter vorheriger Bildung des sauren Salzes auf. Die Lösung läſst man nun in drei Holzbütten von je 120l Inhalt einlaufen. Auf die Oberfläche der Flüssigkeit bringt man dicke Holzdeckel, läſst dieselben etwa 1 bis 2cm in den Alkohol eintauchen, um der Lösung einerseits möglichst viel Fläche zum Ankrystallisiren zu geben, andererseits um dadurch die Menge der sich bildenden Bodenkrystalle zu vermindern. Wenn sich die Krystalle am Deckel oder an den Wänden ausscheiden, erhält man immer reineres und auch besser aussehendes Material wie aus Bodensatz. Die Krystallisation findet schon nach wenigen Stunden statt und es setzen sich prachtvolle Krystalle an den dargebotenen Flächen an.

Nach 2 bis 3tägigem Stehen der Bütten an kühlem Orte ist die Krystallisation vollendet. Man hebt die Deckel ab, zieht die Mutterlauge ab und setzt die Deckel und Wandkrystalle für sich, die Bodenkrystalle ebenfalls für sich aufs Filter, indem man die Krystallkuchen mit einem Messer aus den Bütten herausschneidet bezieh. loslöst. Die abgetropften Krystalle werden auf Rahmen in der Trockenkammer bei etwa 60° getrocknet, was 3 Tage dauert. Nach dem Trocknen werden die gesammelten Krystalle gemahlen. Die Ausbeute beträgt 57k. Das so erhaltene rothbraune Pulver kommt als Eosin B in den Handel:

Eosin Alkohol Natron Eosin B
60 210 24,5 57,5
59 206 24,0 57,5
55 193 22,0 55,0

Die bei der Krystallisation des Eosin B erhaltene Mutterlauge kommt in die Destillation, wo sie ohne Berücksichtigung des in Lösung gehaltenen unbrauchbaren Farbstoffes auf 96°-Alkohol verarbeitet wird.

Bromirung in alkoholischer Lösung: Die Bromirung des Fluoresceïns wird in 3 emaillirten Kesseln vorgenommen. Man beschickt jeden Kessel mit 10k Fluoresceïn und 80k Alkohol von 96°. Die Bromirung geschieht, indem man 24k Brom in langsamem Strahle und unter fortwährendem Umrühren aus einer Hahnflasche, deren Leitungsrohr wenig |55| in den Alkohol eintaucht, zuflieſsen läſst. Der Alkohol erhitzt sich hierbei sehr stark; im Sommer muſs daher von auſsen gekühlt werden. Die Bromirung dauert etwa 15 Minuten; ist sie vollendet, so rührt man noch einige Zeit um und deckt die Kessel zu. Dieselben bleiben 4 Tage stehen, werden aber täglich 3 mal durchgerührt, wodurch vollkommene Ausscheidung der Eosinsäure erreicht wird. Bei der Bromirung bemerkt man, daſs, sobald die Hälfte des Bromes zugesetzt ist, die zuerst rothbraune Flüssigkeit eine schwarzbraune Farbe angenommen hat; es bildet sich nämlich zunächst das Dibromid des Fluoresceïns, welches in Alkohol leicht löslich ist. Bei weiterem Zusatze von Brom fällt dann das Tetrabromid als ziegelrothe krystallinische Masse aus. Nach 4tägigem Stehen zieht man mittels eines Hebers den Alkohol ab und gibt dem rothen Niederschlage 2 Wäschen mit Alkohol.

Man bringt zu diesem Zwecke in jeden der 3 Kessel 40k Alkohol, rührt gut durch, läſst etwa 1 Tag absitzen und hebert nun den Waschalkohol ab. Ein zweites Waschen wird in derselben Weise vorgenommen. Der am Boden der Kessel sitzende rothe Niederschlag wird auf Filzfiltern gesammelt und nach dem Abtropfen gepreſst, Die zerkleinerten Preſskuchen trocknet man in der Trockenstube auf Holzrahmen mit Baumwolltuchboden. Das Trocknen der Eosinsäure dauert 2 Tage. Die Ausbeute an Eosinsäure beträgt 50k.

Die Ueberführung von Tetrabromfluoresceïn in Eosin A extra geschieht durch Krystallisation nach der oben genannten Methode. Die Krystalle werden aber nach dem Trocknen nicht gemahlen, sondern die gröſseren Brocken der Krystallabscheidungen werden mit einem Holze zu nuſsgroſsen Stücken zerdrückt und kommen in dieser Form in den Handel. Die Ausbeute beläuft sich auf 50k:

Fluores-
ceïn

Alkohol

Brom
Wasch-
alkohol
Ausbeute an
Eosinsäure

Natron

Alkohol
Eosin A
extra
10
10
10
80
80
80
24
24
24
80
80
80

50

20

175

50

Zur Darstellung von Eosin B mit rothem Aeuſseren werden 30k fein gesiebtes, nach dem Alkohol-Verfahren erhaltenes Tetrabromfluoresceïn verarbeitet. Das Löslichmachen des Eosins geschieht in einem hölzernen, aufrecht stehenden Kasten, welcher mit einer Thür dicht verschlieſsbar ist. In diesen Kasten können 30 Schiebladen ähnlich zu handhabende Rahmen von je 3cm Höhe und 0qm,6 Leinwandbodenfläche in Zwischenräumen von 3cm eingeschoben werden so zwar, daſs ein Rahmen immer über den anderen zu stehen kommt. Die im Kasten ausgespannte nutzbare Leinwandfläche beträgt also ungefähr 18qm. Auf jeden Rahmen streut man nun etwa 1k Eosinsäure möglichst gleichmäſsig auf und schlieſst nach dem Einschieben sämmtlicher Rahmen den Kasten. Der Kasten steht mit einem Ammoniakentwickelungsapparate in Verbindung, bestehend aus dem Entwickelungskessel und |56| zwei Gastrocknern. In den unteren Theil des Kastens eingeleitet, durchströmt das Ammoniak die ganze Eosinschicht von unten nach oben, wird aber sehr lebhaft von der freien Eosinsäure absorbirt, gemäſs der Gleichung: C20H8Br4O5 + 2NH3 = C20H6Br4O5.(NH4)2. In etwa 2 Stunden ist sämmtliche Eosinsäure in neutrales Ammonsalz übergeführt. Man erfährt das Ende der Salzbildung durch Ziehen von Proben, deren Entnahme mit einem lang gestielten Schäufelchen eine in der Mitte der Thür von oben nach unten laufende, mit Zapfen verschlieſsbare Lochreihe gestattet. Löst sich eine an verschiedenen Stellen, d.h. von verschiedenen Rahmen entnommene Probe klar in destillirtem Wasser auf, so unterbricht man den Prozeſs. Den geringen Ueberschuſs von Ammoniak läſst ein oben am Kasten angebrachtes Eisenrohr in den Schornstein entweichen. Die Ausbeute beläuft sich auf 31k,8 Eosin B:

Eosinsäure Salmiak Kalk Eosin B
30,0 15 30 31,8
29,5 15 30 31,4

Aufarbeitung der Rückstände.

Verarbeitung des Bromirungsalkoholes. Der Bromirungsalkohol einer Behandlung wird in einen emaillirten Kessel gegossen. Die alkoholische Flüssigkeit enthält noch: freie Eosinsäure, Harz, Bromwasserstoff und etwas Bromäthyl. Um aus dem Alkohol das Eosin abzuscheiden, läſst man in dünnem Strahle unter stetem Umrühren Wasser zuflieſsen, etwa ⅓ vom Volumen der alkoholischen Lösung. Gibt man nämlich mehr Wasser zu, so scheidet sich auſser Eosin auch Harz ab, was man zu vermeiden sucht. Das freie Eosin scheidet sich durch den Wasserzusatz aus und fällt zu Boden. Nach vollkommenem Absatze zieht man den wässerigen Alkohol ab. Der aufs Filter gebrachte Rückstand wird in einem Fasse 2 mal mit Wasser gewaschen. Wenn bei der zweiten Wäsche das Eosin längere Zeit vertheilt bleibt, so ist dies ein Zeichen, daſs alle Säure weggewaschen ist, denn in saurem Wasser findet der Absatz rascher und ohne Trübung statt. Ist der so entsäuerte und filtrirte Rückstand sandig, so wird er nach dem Abtropfen auf dem Filter gepreſst und getrocknet; ist er aber harzig, so folgt eine Alkoholwäsche, wodurch das Harz ausgelöst wird. Das so zu erhaltende Rückstandseosin sammelt man an, bis davon etwa 60k vorhanden sind. Bei weiterer Aufarbeitung dieser aufbewahrten Rückstände wird noch, je nach der Reinheit des Productes, 1 oder 2 mal mit Alkohol gewaschen. Auf 1k Rückstandseosin nimmt man 2k Alkohol. Beim Waschen des Eosins muſs letzteres in den Alkohol eingerührt werden. Versäumt man ein allmähliches Einrühren und gibt die ganze Masse auf einmal zu, so klumpt sie sich und kann dann nicht mehr körnig gewaschen werden.

Das so mit Alkohol gewaschene und nun ziemlich reine Eosin wird filtrirt, gepreſst und getrocknet. Durch Krystallisation kann man daraus

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Textabbildung Bd. 263, S. 57
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einen schönen, rein färbenden Farbstoff gewinnen. Man bestimmt die nöthige Menge Natron zum Lösen und krystallisirt aus Alkohol, wie oben beschrieben. Dadurch gehen viele Unreinigkeiten in den Alkohol über. Durch Auflösen der so erhaltenen schlecht aussehenden Krystalle in Wasser, Ausfällen mit Salzsäure, Filtriren, Trocknen und nochmaliger Kristallisation erhält man gewöhnlich ein Product, das in seinen Eigenschaften dem Eosin B gleichkommt.

Bei Aufarbeitung der alkoholischen Bromlauge erhält man also Eosin B, verdünnten Bromirungsalkohol, Waschalkohol und Mutterlauge von der ersten und zweiten Krystallisation. Sämmtliche alkoholischen Flüssigkeiten werden wieder destillirt.

Verarbeitung der Mutterlauge von „Eosin A extra.“ Die bei der Krystallisation erhaltenen Mutterlaugen werden für sich im Destillationsapparate von Alkohol getrennt und der Rückstand getrocknet. Auch hier läſst man immer etwa 60k Rückstand zusammenkommen, löst denselben dann in Wasser auf und fällt das Eosin mit Salzsäure aus. Die weitere Behandlung der getrockneten Eosinsäure geschieht durch Waschen und Umkrystallisiren mit alkoholischem Natron in der oben beschriebenen Weise.

Die Tabelle S. 57 faſst die Verarbeitung des Fluoresceïns zu Eosin und die Aufarbeitung der dabei erhaltenen alkoholischen Rückstände zusammen.

(Schluſs folgt.)

|49|

Vgl. 1871 201 149. 358. 1875 215 449. 217 506. 218 256. 521. 1884 253 48.

|52|

Man wendet hier weniger Anhydrid an, da weniger Zeit zur Verflüchtigung geboten wird.

|53|

Die Natronlauge wird bereitet aus 1 Th. Natronhydrat und 2 Th. Wasser, hat also beilaufig 40° B.

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