Titel: Mühlhäuser, Industrie der Bittermandelölgrün.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 263 (S. 295–303)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj263/ar263113

Industrie der Bittermandelölgrün; von Dr. Otto Mühlhäuser.

(Schluſs des Berichtes S. 249 d. Bd.)

II) Fabrikation des Malachitgrün.

Die Fabrikation des Malachitgrün zerfällt in vier verschiedene Arbeitsprozesse: 1) Die Herstellung reiner, trockener Leukobase, 2) die Oxydation dieser, Base zu Grün und Gewinnung desselben in fester Form, 3) die Reinigung des grünen Farbstoffes und Erzeugung der Grünbase, 4) die Herstellung der Grünkrystalle. Diesen vier Prozessen entsprechen vier selbstständige Apparatensysteme, zu welchen noch ein Apparat für Verarbeitung der Rückstände gehört. Zu einer täglichen Erzeugung von 70k Krystallgrün benöthigt man:

Ein Apparaten System zur Herstellung der Leukobase. bestehend aus 3 guſseisernen Doppelkesseln, versehen mit Rührwerk, Anschluſs des Auſsenkessels an |296| die Wasser- und Dampfleitung, Verbindung des mit Mannloch und Manometer versehenen Deckels mit der Luftleitung, dem mit Mannloch und Helm versehenen, mit direktem und indirektem Dampfe heizbaren Abtreibkessel nebst Kühlschlange, endlich einer dem Destillator untergestellten Trockenpfanne.

Ein Büttensystem zur Oxydation der Leukobase und Gewinnung des Grün in fester Form, bestehend aus: der hochstehenden Bütte zur Lösung der Leukobase, den drei mit Rührwerk versehenen Oxydationsbütten, den diesen 3 Oxydationsbütten entsprechenden und unter denselben angeordneten Fällbütten mit über- und untergelegten Kastenfiltern zur Vor- und Nachfiltrirung.

Das Reinigungssystem besteht aus einem liegenden, mit Rührwerk versehenen Kochkessel von 3500l Inhalt. Dieser Kessel trägt einen hohen Dom mit Mannloch. Eine zweite gleich groſse Arbeitsöffnung befindet sich dicht am Boden und ermöglicht ein vollständiges Entleeren des etwas geneigt liegenden Kessels. Der Kochkessel ist mit der Dampf- und Wasserleitung in Verbindung, auſserdem mit einem Druckfilter, einem guſseisernen Kasten, dessen oberer Boden aufgeschraubt werden kann. Der Kasten ist durch ein starkes Baumwolltuch in 2 Fächer getheilt so zwar, daſs die von unten unter Druck einströmende Flüssigkeit nur gelöste Substanzen ins zweite Fach eintreten läſst, die festen aber zurückhält. Die filtrirte Flüssigkeit nimmt ihren Ausweg durch eine am Kasten seitlich angebrachte Oeffnung und läuft durch ein Rohr in die Fällbütten. Endlich braucht man noch 3 Fällbütten nebst 3 darunter stehenden Filterkasten.

Das Krystallisationssystem besteht aus dem Basenlösebottich von 2000l Inhalt und sechs mit mehrtheiligen runden Schwimmdeckeln versehenen Krystallisationsbottichen von ebenfalls 2000l Inhalt.

1) Herstellung der Leukobase: In den mit Rührwerk versehenen Doppelkessel kommen 100k Dimethylanilin und 40k Bittermandelöl. Zu der durch Umrühren in Bewegung gehaltenen Masse gibt man dann innerhalb 2 Stunden 40k wasserfreies pulveriges Chlorzink, das man mit einer Schaufel durch das (Mannloch einstreut. Man verschlieſst den Kessel und erhitzt den 1. Tag auf 60°, den 2. Tag auf 80°, den 3. Tag endlich auf 100°, indem man das Wasser des Auſsenkessels zum Sieden bringt. Nach 3tägigem Gange ist die Condensation beendet und die Leukobase kann nun von dem nicht in Reaction getretenen und im Ueberschusse zugesetzten Dimethylanilin getrennt werden. Man setzt ein Abdrückrohr in den Kessel ein (und befördert den noch warmen Inhalt in den Destillirapparat. Das hierbei verwendete Abdrückrohr verbindet man nach dem Gebrauche mit der Dampfleitung und reinigt es von anhängender Leukobase mittels durchströmenden Dampfes, so daſs eine etwa vorhandene Verstopfung den ferneren Gebrauch nicht hindert.

Die im Destillator befindliche Masse wird der Wirkung von direktem Dampfe ausgesetzt, welcher das Oel mitreiſst; Dampf und Oel werden im Kühlrohre condensirt und in einer Vorlage aufgefangen. Man destillirt so lange, bis reines Wasser überdestillirt. Durch Oeffnen des sich am gewölbten Boden befindlichen Ablaſshahnes wird der Inhalt vollständig in die untergestellte Kupferpfanne entleert und dort erkalten gelassen. Die flüssige Chlorzinklösung trennt man von der oben schwimmenden festen Base durch Abhebern und wäscht zum Schlusse mit kaltem Wasser nach. Die feste, in der Kupferpfanne verbliebene Base wird durch Einleiten von Dampf in den Auſsenkessel zunächst geschmolzen und dann |297| unter Umrühren getrocknet, was ungefähr 12 Stunden in Anspruch nimmt. Die trockene flüssige Base bringt man auf Zinkbleche so zwar, daſs jedes Blech ein Nettogewicht von 33k erhält; ein etwa verbleibender Rest wird zur nächsten Behandlung eingewogen. Die Ausbeute beträgt 123k:

Dimethylanilin Bittermandelöl Chlorzink fest Ausbeute † Retouröl
100 40 40 123 7,5
100 40 40 125 7,0
100 40 40 126 7,0

† Die Abweichung im Gewichte rührt von einem gewissen Gehalte an Feuchtigkeit her.

2) Oxydation. Herstellung der salzsauren Leukobasenlösung: Um die Base vom Zinkbleche zu entfernen, bringt man ein Blech von 33k Inhalt in eine kleine, etwa 400l haltende Holzbütte. Man legt darin das Blech umgekehrt auf eine in der Bütte befindliche, mit vielen Oeffnungen versehene Dampfschlange, läſst Dampf ausströmen und schmilzt so vollkommen die anhängende Base vom Bleche ab. Ist letzteres geschehen, so entfernt man das Blech, läſst ungefähr 200l Wasser in die Bütte einlaufen und erhitzt zum Kochen, so daſs die Base schmilzt. Zur kochenden Mischung gibt man 25k Salzsäure von 21° B. zu, eine Menge, welche gerade zur vollständigen Lösung ausreicht. Sollte nach anscheinender völliger Lösung eine in Wasser gegossene Probe noch einen milchig weiſsen Niederschlag von basischem Salze erzeugen, so gibt man noch etwas Salzsäure in den Bottich, bis die Probe das Ende der Lösung anzeigt, d.h. eine in Wasser gegossene Probe klar bleibt und alle Leukobase ins zweisäurige Salz verwandelt ist. Die klare Lösung führt man in eine untergestellte, etwa 1000l Wasser enthaltende und mit 31k Essigsäure von 40 Proc. Gehalt versetzte Bütte unter Umrühren ein. So richtet man 3 Bütten vor.

Die Herstellung des Bleisuperoxydes geschieht in der oben beschriebenen Weise. In Verwendung kommen: 67k Bleiglätte, 125k Essigsäure von 40 Proc. Gehalt, ferner 81k Chlorkalk. Den erhaltenen schwarzbraunen Teig bringt man in einem Fasse auf ein Nettogewicht von 168k durch Wasserzusatz. Das Ganze wird selbst wieder in 3 kleine Bütten gleichmäſsig vertheilt, so daſs in jede Bütte genau 56k Paste kommen, was, 33k Leukobase entspricht.

Zur Erzeugung des Grün bringt man in jede der 3 Bütten den dafür bestimmten Peroxydbrei innerhalb 5 bis 10 Minuten unter Inganghaltung des Rührwerkes. Die farblose Lösung wird dann tiefgrün.

3) Ausfällung des Bleies: Um das Blei zu fällen, hat man inzwischen in der kleinen, oberhalb der Oxydationsbütten stehenden Basenlösungsbütte 72k Natriumsulfat in 200l Wasser gelöst und auf ein Volumen von 300l gebracht. Sofort nach der Oxydation läſst man in jede der 3 Oxydationsbütten 100l Sulfatlösung unter Umrühren einlaufen. Das Abmessen geschieht mit einem in 3 gleiche Theile getheilten Maſsstabe |298| im Inneren der nahezu cylindrischen und genau 300l enthaltenden Bütte. Das Natriumsulfat fällt alles Blei als Bleisulfat aus, das sich niederschlägt. Wollte man nun gleich filtriren, so würde wegen des vertheilten Bleisulfates die Filtration nur langsam vor sich gehen; man läſst daher den Bütteninhalt etwa 12 Stunden absetzen und filtrirt erst den folgenden Tag in die untergestellten Fällbütten durch einen mit Filz ausgeschlagenen Kasten vom Bleisulfate ab.

4) Zur Ausfällung des Farbstoffes aus der Lösung wird das Grün zunächst in ein in Wasser schwerlösliches Salz übergeführt; ein solches ist das Zinkdoppelsalz. Da nun das Chlorzinkdoppelsalz selbst schon in verdünnter Chlorzinklösung schwer löslich ist, so versetzt man mit einem Ueberschusse von Chlorzink und salzt hierauf erst mit Kochsalz vollkommen aus.

In jede Bütte rührt man zunächst 20k festes Chlorzink unter Einstreuen ein und salzt das Chlorzinkdoppelsalz vollständig durch Auflösen von etwa 175k Kochsalz, das man ebenfalls einrührt, aus. Die Fällung ist vollkommen, sobald ein mit einem Glasstabe auf einen Streifen Filtrirpapier gebrachter Tropfen einen nur noch wenig gefärbten Auslauf zeigt. Alle 3 Bütten werden in gleicher Weise behandelt, dann einer 12 stündigen Ruhe überlassen und schlieſslich durch ein vorgelegtes Kastenfilter filtrirt. Die Lösung läuft weg, der Rückstand wird abtropfen gelassen und besteht aus einem feuchten Gemenge von Chlorzinkdoppelsalz, Harz und Salzrückstand.

Reinigung: Zur Trennung des Chlorzinkdoppelsalzes von seinen Begleitern wird die Masse in einem groſsen, liegenden Kochkessel mit heiſsem Wasser unter Umrühren ausgezogen. Man trägt zu dem Zwecke die bronzefarbige Masse in ungefähr 2400l heiſses Wasser unter immerwährendem Gange des Rührwerkes ein, kocht etwa 10 Minuten lang und läſst noch ungefähr 500l kaltes Wasser zur Abscheidung von wenig Harz – das mit dem Grün bei der hohen Temperatur in Lösung geht – zulaufen. Der Kessel wird geschlossen und 10 Minuten der Ruhe überlassen. Das Harz hat sich inzwischen zum gröſsten Theile abgesetzt und man kann filtriren, indem man die Flüssigkeit durch ein Druckfilter mittels Luft preſst. Das Filtrat läuft in eine groſse Holzbütte, wo man es auf etwa 40° erkalten läſst und dann unter Umrühren mit 100k Ammoniak ausfällt.

Unter Berücksichtigung der genannten Temperatur erreicht man: Die Fällung der Base in geschmolzenem Zustande ohne Einschluſs von Zinkoxydhydrat und eine vollständige Lösung des Zinkoxydhydrates. Die erkaltete Brühe wird durch ein vorgelegtes Kastenfilter in einen eisernen Behälter filtrirt und nach der Ammoniakdestillation befördert. Die aufs Filter gebrachte grauweiſse Base kommt in Säcke und wird in der Centrifuge geschleudert, d.h. von Wasser getrennt. Ausbeute an feuchter Base = 82k,5:

|299|
Leuko-
base
Salz
säure
21° B
Essig-
säure
40%
PbO Essig-
säure
40%
Chlor-
kalk
Sulfat NaCl ZnCl2 Ammo-
niak
Aus-
beute an
feuchten
Base
3 × 33 3 × 25 3 × 31 67 125 81 72 3 × 175 3 × 20 100 84
3 × 33 3 × 25 3 × 31 67 125 81 72 3 × 175 3 × 20 100 85
3 × 33 3 × 25 2 × 31 67 125 81 72 3 × 175 3 × 20 100 82,5

Neben der Grünbase erhält man noch den unlöslichen Chlorzinkdoppelsalzrückstand.

5) Krystallisation: In einem ungefähr 2000l fassenden Holzbottich löst man 120k Oxalsäure in 1200l Wasser auf, indem man die Lösung durch Erhitzen zum Kochen unterstützt, und fügt dann 100k Base hinzu, welche sich in der Oxalsäure auflöst. Man bringt das Volumen der Flüssigkeit auf 1800l und filtrirt dieselbe in eine hohe, schwach conische Bütte von 2000l Inhalt. Zur ungefähr 80° warmen filtrirten Lösung rührt man 30k Ammoniak von 20 Proc. Gehalt in dünnem Strahle ein und bedeckt nun die Oberfläche mit zurecht geschnittenen Brettern derart, daſs fast vollkommene Bedeckung der Flüssigkeit durch die darauf schwimmenden, der kreisrunden Form der Bütten angepaſsten Bretter stattfindet.

Die Abscheidung der Krystalle erfolgt in Folge der groſsen dargebotenen Ansatzfläche zum gröſsten Theile nicht am Boden, sondern an den Wänden und am Deckel. Man unterbricht die Krystallisation, sobald die Temperatur im Inneren der Bütte 18° erreicht hat. Wollte man noch weiter abkühlen lassen – was namentlich im Winter zu berücksichtigen ist –, so würde sich oxalsaures Ammoniak mit ausscheiden und dadurch das Grün in unliebsamer Weise verunreinigt werden. Zur Trennung der Krystalle von der Mutterlauge zieht man, nach vorheriger Herausnahme der Schwimmbretter, einen am Boden befindlichen Zapfen. Die Flüssigkeit hinterläſst in einem vorgelegten Filzfilter mitgerissene Krystalle.

Ist die Mutterlauge vollständig abgelaufen, so werden zuerst die am Boden befindlichen Krystalle herausgenommen. Auf den blanken Boden kratzt man hierauf das Wandgut herab. Wand- und Deckelgut werden für sich auf einem Filter vereint, ebenso das Bodengut. Nach dem Abtropfen auf den Filtern packt man die Krystalle in wollene Beutel und trennt von anhängender Mutterlauge durch Ausschwingen in der Schleuder. Die Gröſse der Krystalle hängt ab vom Standorte der Krystallbottiche und von der Holzdicke der Bütten. Zweckmäſsig stellt man die Bütten an einem Orte auf, wo Erschütterungen, wie sie durch die Nähe der Dampfmaschinen und Pumpen, der Schleudertrommeln u. dgl. bedingt sind, wegfallen, vor Allem also auf keinem Gerüste, sondern auf dem festen Boden.

Was die Dicke des Holzes betrifft, so wählt man dieselbe zweckmäſsig nicht zu stark. Nimmt man zur Herstellung der Fässer zu dicke |300| Dauben, so werden die Krystalle unschön groſs und haben auch alle Fehler groſser Krystalle. Das starke Wachsen der Krystalle wird eben durch die zu langsam stattfindende Abkühlung, wie solche in zu starkwandigen Bütten stattfindet, bedingt. Die geschleuderten Krystalle werden schlieſslich auf mit Baumwolltuch überspannten Rahmen – am besten durch ein weitmaschiges Sieb – gleichmäſsig vertheilt, um ein Zusammenbacken zu gröſseren Knollen zu verhindern, und endlich bei 50 bis 60° in der Trockenstube getrocknet. Ausbeute = 70k,0:

Grunbase (feucht) Oxalsäure Ammoniak Krystallgrun
100 300 30 70,0
100 300 30 68,0
100 300 30 67,5.

Aufarbeitung der Grün-Rückstände.

Die Aufarbeitung der Grün-Rückstände auf brauchbaren Farbstoff geschieht ihrer Herkunft gemäſs, ebenso die Verarbeitung der bei der Fabrikation des Grün abfallenden Nebenproducte.

Als Nebenproduct erhält man bei der Condensation: das Abtreiböl und eine Chlorzink haltige Lauge; bei der Oxydation: den Bleirückstand, ein Gemenge von Bleisulfat und wenig Farbstoff; beim Umlösen des rohen Farbstoffes: den Zinkdoppelsalz-Rückstand, welcher aus Harz und etwas beigemengtem Farbstoffe besteht; beim Ausfällen der Base aus der Chlorzinkdoppelsalzlösung: eine Ammoniak haltige Brühe; endlich bei der Krystallisation: eine Mutterlauge, aus welcher einerseits die Oxalsäure, andererseits die noch darin enthaltene gute Base wiederzugewinnen ist.

Etwa 70k sogen. Abtreiböl, also das Ergebniſs von 10 Posten, werden im Abtreibapparate mit direktem Dampfe nochmals destillirt, in einem cylindrischen Kessel vom Wasser getrennt und mit wasserfreiem Kochsalze getrocknet. Das so erhaltene Dimethylanilin wird zu einer neuen Condensation verwendet.

Die von der Leukobase durch Abhebern getrennte Chlorzinklösung wird filtrirt und dient, nachdem man sie durch Auflösen von festem Chlorzink auf einen Gehalt von 50 Proc. ZnCl2 gebracht hat, zum Aussalzen des Grün.

Die Bleirückstände von ungefähr 10 Posten werden in einer Holzbütte mit 2000l Wasser aufgekocht, absitzen gelassen und nach dem Erkalten filtrirt. Aus dem Filtrate scheidet man das in Lösung gehende Grün mit Kochsalz und Chlorzink aus. Man trennt durch Filtration von der salzigen Mutterlauge. Das auf dem Filter verbleibende Doppelsalz wird mit einem folgenden Posten auf Grünkrystalle verarbeitet. Das Bleisulfat wird nach nochmaligem Aufkochen mit Wasser, dem man etwas Schwefelsäure zugesetzt hat, filtrirt und getrocknet. Es wird als solches verwendet.

200k feuchter Chlorzinkdoppelsalz-Rückstand werden in 2000l kochendes |301| Wasser unter Umrühren eingetragen und mit 20k Salzsäure versetzt. Nach ungefähr 30 Minuten langem Kochen läſst man absitzen und filtrirt in eine unterstehende Bütte. Aus dem Filtrate scheidet man die Base mit Natron aus. Den in der Kochbütte verbleibenden Rückstand, welcher aus Harz und Kochsalzrückständen besteht, gibt man verloren. Die mit Natron abgeschiedene Base wird auf flüssiges Grün oder auf sogen. Marineblau verarbeitet.

Die Ammoniak haltige Lauge verarbeitet man auf Ammoniak.

Die von den Krystallen getrennte Mutterlauge wird in einer Bütte auf 80° erwärmt und mit Natronlauge bis zur schwach alkalischen Reaction versetzt. Die Grünbase scheidet sich dann als dichtes Harz ab, welches nur wenig Einschlüsse von oxalsaurem Salze hat. Man läſst erkalten und filtrirt. Das aus oxalsaurem Natron bestehende Filtrat wird mit einer Lösung von Chlorcalcium versetzt und auf Oxalsäuren Kalk verarbeitet, den man filtrirt und nach nochmaligem Aufkochen in Wasser und nachfolgender Filtration mittels Filterpresse in den Betrieb für Oxalsäure-Wiedergewinnung abliefert. Die harzige Mutterlaugenbase wird mit heiſsem Wasser aufgekocht und nach der Trennung vom Waschwasser auf Grün oder auf Marineblau, einer Mischung mit Violett, verarbeitet.

Herstellung von flüssigem Farbstoffe. Die Mutterlaugenbasis oder die von der Verarbeitung des Zinkdoppelsalz-Rückstandes herrührende Base wird zunächst mit dem gleichen Gewichtstheile concentrirter Salzsäure auf dem Wasserbade im emaillirten Kessel erwärmt. Die so zu erhaltende Schmelze schöpft man in auf 50° erwärmtes Wasser unter Umrühren ein. Es scheiden sich harzige Producte ab, das Grün bleibt in Lösung. Man läſst erkalten und filtrirt nach etwa eintägigem Stehen in eine Bütte ab, aus welcher man die Base mit Ammoniak in der Hitze ausfällt. Die so gereinigte Base dient nun zur Herstellung von Farbstoff:

Für flüssiges Grün werden 50k Base in 40k Salzsäure und 50l Wasser gelöst, erkalten gelassen und filtrirt. Das Filtrat wird, wenn nöthig, schwach angesäuert und nun mit destillirtem Wasser auf den Ton einer Grünlösung eingestellt, welche man durch Auflösung von 20g Krystallgrün in 80g Wasser erhält. Diese Farbstofflösung kommt unter dem Namen „flüssiges Grün“ in den Handel.

Zur Herstellung des sogen. Marineblau werden 50k Base in 40k Salzsäure und 150l Wasser gelöst und nach dem Erkalten filtrirt. Das Filtrat wird wieder erhitzt und mit 22k,5 Violett 3B versetzt, welches man unter Umrühren einstreut und auflöst. Die blaue Lösung wird mit destillirtem Wasser auf 250l gebracht und nach dem Erkalten filtrirt. Diese Lösung kommt unter den Namen: Flüssiges Indigblau, Marineblau, Baumwollblau u.s.w. in den Handel.

|302|

III) Fabrikation des Brillantgrün.

Die Fabrikation des Brillantgrün ist in fast allen Einzelheiten der Herstellung der vorher beschriebenen Grün gleich; hat man doch seiner Zeit die bei Darstellung des Tetraäthyldiamidotriphenylmethan leitenden Erfahrungssätze unmittelbar auch auf die Herstellung des Diäthyldibenzyldiamidotriphenylmethan übertragen können. Die bei Oxydation des Tetramethyldiamidotriphenylmethan zu befolgenden Kegeln hatten auch bei der Oxydation des Tetraäthyldiamidotriphenylmethan ihre Gültigkeit und die bei Herstellung der Fuchsin- und Malachitgrünkrystalle dienenden Kunstgriffe waren auch bei Herstellung der Salze des Brillantgrün anwendbar. Die Untersuchung der verschiedenen Salze des Brillantgrün lieſs das Sulfat als das zur Fabrikation geeignetste Salz erscheinen. Die Eigenschaft desselben, bei höherer Temperatur sich in Wasser schwerer zu lösen als bei niederer Temperatur, führte zu seiner Abscheidung64) in der Hitze.

Zur Herstellung der Leukobase des Brillantgrün benutzt man dieselben Apparate, wie solche bei der Herstellung der Leukobase des Säuregrün näher angegeben wurden. Zur Oxydation der Leukobase und zur Herstellung des Zinkdoppelsalzes, sowie zur Gewinnung der Reinbase dienen die gleichen Apparate, wie sie zur Ausführung derselben Arbeiten beim Malachitgrün beschrieben worden sind. Die Kristallisation des Brillantgrün führt man in zwei emaillirten Kesseln von 600l Inhalt aus. Der eine der beiden Kessel dient zur Herstellung der Grünlösung, der andere zur Aufnahme des Filtrates und zur Abscheidung des Grün.

Zur Herstellung der Leukobase werden 60k Diäthylanilin mit 22k Benzaldehyd im guſseisernen Doppelkessel gemischt und unter Umrühren mit 32k trockener Oxalsäure innerhalb 1 Stunde vermengt. Man schlieſst den Kessel und erhitzt, was Zeit und Temperatur betrifft, gerade so wie bei der Darstellung der Leukobase des Malachitgrün. Die Trennung von unangegriffenem Oel und die Trocknung der Base geschieht wie bei der Leukobase des Säuregrün. Die Ausbeute beträgt 77k:

Diäthylanilin Benzaldehyd Oxalsäure Ausbeute
60 22 32 76
60 22 32 77
60 22 32 75

Die Herstellung der Grünbase geschieht genau, wie beim Malachitgrün beschrieben wurde. Man löst die Base in Salzsäure auf, fügt Essigsäure zu und oxydirt mit Bleisuperoxydschlamm. Nach Ausfällung des Bleies als Bleisulfat filtrirt man und gewinnt das Grün aus dem Filtrate in Form seines Zinkdoppelsalzes, welches mit Wasser im groſsen Kochkessel ausgezogen und aus dessen Extract die Base mit Ammoniak |303| niedergeschlagen wird. Folgende Tabelle enthält die beim Arbeiten gebrauchten und erhaltenen Zahlen:


Base

Salz-
säure
Essig-
säure
40%

PbO
Essig-
säure
40%

Chlor-
kalk

Sulfat

NaCl

ZnCl2

Am-
moniak

Aus-
beute
38
38
38
25
25
25
31
31
31
67,0

125

81

72

175
175
175
20
20
20

100

93
–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––
114 75 93 67,0 125 81 72 525 60 100 93.

Krystallisation: In den im Wasserbade sitzenden emaillirten Kessel bringt man 120k Schwefelsäure sowie 280l Wasser und rührt zur warmen Mischung 100k Base ein. Nach vollständiger Lösung der Base kühlt man den Kesselinhalt auf etwa 20° ab und läſst nun 130k Ammoniak von 16 Proc. Gehalt in nicht zu starkem Strahle unter Umrühren einlaufen. Die warme Lösung wird nun auf 55 bis 60° erhitzt, d.h. so hoch, bis sich eben eine geringe Abscheidung von Grün zeigt, was durch Auftropfenlassen einer Probe auf Filtrirpapier mittels eines Glasstabes leicht zu sehen ist. Ist eine geringe Abscheidung da, so läſst man etwas absitzen und filtrirt durch ein Filzfilter in den 2. Kessel ab, in welchem dann das Filtrat rasch auf 85 bis 90° erhitzt wird. Der Farbstoff scheidet sich so in metallisch glänzenden Krystallen aus. Man bringt die Krystalle auf das Filter und befreit sie, nach dem Abtropfen, durch Ausschleudern in der Trommel von der Mutterlauge. Die Ausbeute beträgt 94k:


Grünbase
Schwefelsäure
von 66° B.
Ammoniak
von 16%

Brillantgrün
100 120 130 94

Die Aufarbeitung der Rückstände geschieht im Wesentlichen, wie dies beim Malachitgrün beschrieben wurde. Die Grünrückstände werden nach Wiedergewinnung der Grünbase auf Krystallgrün verarbeitet. Buffalo. N. Y., Nordamerika, September 1886.

|302|
1 Th. Brillantgrün lost sichbei100°in1,78Th.Wasser
45°in2,50
18/19°in2,85
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