Titel: McCulloch's Bestimmung von Chromat.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 263 (S. 386)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj263/ar263145

Acidimetrische Bestimmung von Chromat bei Gegenwart von Bichromat.

Zur Ermittelung des in Kalium- oder Natriumbichromat enthaltenen Alkalichromates schlägt N. McCulloch, Chemiker der Clyde Iron Works zu Glasgow, in der Chemical News, 1887 Bd. 55 S. 2 ein Verfahren vor, welches darauf beruht, daſs weder die chromsauren, noch die bichromsauren Salze für sich allein mit Wasserstoffperoxyd Ueberchromsäure liefern. Versetzt man ein Chromat bei Gegenwart von Wasserstoffperoxyd mit Schwefelsäure, so wird erst nach Ueberführung sämmtlichen Chromates in Bichromat durch Zusatz eines weiteren Tropfens Schwefelsäure die Bildung der Ueberchromsäure bewirkt. Zur Erkennung der Endreaction benutzt der Verfasser die blaue Färbung, mit welcher sich die Ueberchromsäure in Aether löst.

Zur Ausführung der Bestimmung löst man 5 bis 10g des Salzes in einem Kölbchen in wenig Wasser, gibt einige Cubikcentimeter Wasserstoffperoxyd hinzu und überschichtet die Flüssigkeit mit einer ungefähr 3cm hohen Schicht Aether. Das Kölbchen soll durch einen mit einer Glasröhre versehenen Kork geschlossen und die Schwefelsäure durch diese Röhre aus der Bürette in kleinen Mengen zugegeben werden. Die wässerige Flüssigkeit färbt sich auf Zusatz des Wasserstoffperoxydes stark dunkel, was nach McCulloch auf der Bildung eines in Aether unlöslichen Perchromates zu beruhen scheint. Da das Wasserstoffperoxyd sich während des Titrirens theilweise zersetzt, so gibt das Vorhandensein dieser Färbung ein Mittel an die Hand, um gegen Ende der Reaction beurtheilen zu können, ob noch genügend von dem Indicator zugegen ist. Der Verfasser schreibt einen weiteren Zusatz desselben vor, falls die Flüssigkeit nicht mehr undurchsichtig erscheint.

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