Titel: Zur Bestimmung von Zink.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 263/Miszelle 8 (S. 259–260)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj263/mi263mi05_8

Zur Bestimmung von Zink.

In den Comptes rendus, 1886 Bd. 103 S. 1013 empfiehlt Fr. Weil zur Bestimmung des metallischen Zinkes im Zinkstaube die Anwendung von Zinnchlorür, welches er früher schon zur maſsanalytischen Kupferbestimmung vorgeschlagen hat (vgl. 1870 198 413). Das Verfahren besteht in Kurzem darin, daſs man die abgewogene Menge des Zinkstaubes zu einer neutralen Lösung von Kupferchlorid von bekanntem Gehalte bringt. Die Ausscheidung der dem Zink äquivalenten Menge Kupfer soll, wenn man die Arbeit in einer Platinschale vornimmt, in 10 Minuten erfolgen; durch Zurückmessen des in Lösung verbliebenen Kupfers mittels Zinnchlorür in stark saurer Lösung ergibt sich die Menge des vorhandenen Zinkes.

Der Verfasser verwendet eine Kupferchloridlösung, welche 0g,1 Kupfer in 10cc enthält, und bereitet dieselbe durch Auflösen der berechneten Menge reinen, durch Glühen von Kupfernitrat erhaltenen Kupferoxydes in einem leichten Ueberschusse von Salzsäure. Man nimmt hiervon 50cc, versetzt dieselben vorsichtig mit Ammoniak, bis eben eine bleibende Trübung entsteht, und gibt dann ungefähr 0g,4 des zu untersuchenden Zinkstaubes hinzu. Zur Probe, ob alles Zink gelöst ist, soll man den Bodensatz mit einem blanken Platindrahte aufrühren; bei Gegenwart von ungelöstem Zink bedeckt sich derselbe mit einem schwarzen oder rothen Ueberzuge. Zur Ermittelung des nicht gefällten Kupfers verwendet der Verfasser 10cc der vom ausgeschiedenen Kupfer abdecantirten Flüssigkeit, nachdem ihr Volumen auf 100 oder 200cc aufgefüllt ist, versetzt mit ungefähr der 3 fachen Menge Salzsäure und titrirt in der Siedehitze mit einer Zinnchlorürlösung, von welcher 10cc 0g,04 Kupfer entsprechen.

Weil erhielt bei vergleichenden Untersuchungen einer Probe Zinkstaub nach diesem Verfahren und nach der Methode von Fresenius (Bestimmung des beim Lösen in Säure entweichenden Wasserstoffes) gut übereinstimmende Endzahlen.

Die von Tamm in der Chemical News, 1874 Bd. 24 S. 148 vorgeschlagene Bestimmungsweise des Zinkes durch Fällung als Ammonium-Zinkphosphat und Wägen des bei 100° getrockneten Niederschlages ist von M. Bragard dahin vereinfacht worden, daſs der Niederschlag geglüht und als pyrophosphorsaures Zink gewogen wird. Die schon von Tamm beobachtete Gewichtsabnahme beim Glühen des Niederschlages, welche auf einer theilweisen Reduction und darauf folgenden Verflüchtigung des Zinkes beruht, wird nach den Versuchen Bragard's durch die Wirkung der Filterkohle allein verursacht; sie findet nicht statt beim Glühen des Ammoniakdoppelsalzes für sich, wird also nicht wie bei der arsensauren Ammoniak-Magnesia durch das Entweichen des Ammoniaks hervorgerufen. Durch Anwendung möglichst kleiner Filter, welche nach Entfernung der Hauptmenge des Niederschlages mit einer concentrirten Lösung von Ammoniumnitrat getränkt und für sich mit kleiner Flamme im Tiegel verascht werden, gelingt es nach Bragard, den Gewichtsverlust auf wenige Bruchtheile Milligramm zu beschränken. Beim starken Glühen über dem Gebläse schmilzt der Niederschlag, ohne seine Zusammensetzung zu ändern; doch wird das Schmelzen besser vermieden, weil die Glasur des Tiegels dadurch stark angegriffen wird und derselbe beim Erkalten leicht zerspringt.

Die Fällung nimmt Bragard in der Weise vor, daſs er zu der heißen, mit genügend Chlorammonium versetzten Zinklösung unter Umrühren Natriumphosphat gibt, noch 2 bis 3 Minuten erwärmt und 24 Stunden stehen läſst. Durch Ammoniumphosphat wird keine vollständige Fällung erzielt. (Nach der Chemikerzeitung, 1886 Bd. 10 S. 1605.)

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Um die etwas langwierige gewichtsanalytische Bestimmung des Schwefelzinkes zu umgehen, hat P. v. Berg in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1887 Bd. 26 S. 23 folgendes maſsanalytisches Verfahren mitgetheilt: Läſst man auf frisch gefälltes Schwefelzink verdünnte Salzsäure und eine titrirte Jodlösung einwirken, so findet augenblicklich Lösung statt; es bildet sich Chlorzink und der frei werdende Schwefelwasserstoff wird durch das Jod in Jodwasserstoff und Schwefel umgesetzt. Man braucht dann nur das überschüssige Jod mit einer titrirten Lösung von unterschwefligsaurem Natron zurückzumessen, um aus dem Unterschiede die zur Oxydation des Schwefelwasserstoffes nöthig gewesene Jodmenge zu erfahren, aus der sich das Gewicht an Schwefelzink berechnen läſst. Bei Ausführung des Versuches bringt man den mit Schwefelwasserstoffwasser ausgewaschenen, gut abgetropften Schwefelzinkniederschlag in eine Stöpselflasche, aus welcher die Luft mit Kohlensäure entfernt ist und die etwa 800cc luftfreies Wasser enthält, wirft das Filter ebenfalls hinein, schüttelt tüchtig um, gibt Salzsäure und dann eine abgemessene Menge titrirte Jodlösung zu. Sofort nach Beendigung der Reaction, welche an der gleichbleibenden Färbung der Flüssigkeit zu erkennen ist. wird mit einer Lösung von unterschwefligsaurem Natron zurücktitrirt. Wenn man in dieser Weise arbeitet, scheidet sich der Schwefel fein vertheilt ab und hüllt kein Schwefelzink ein. Die Ausführung des ganzen Versuches beansprucht nicht mehr als 5 Minuten Zeit. Das Verfahren eignet sich auch zur Bestimmung von Schwefelcadmium.

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