Titel: Trennung eines Gemisches von Para- und Orthotoluidin.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 263/Miszelle 9 (S. 260)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj263/mi263mi05_9

Trennung eines Gemisches von Para- und Orthotoluidin.

A. Wülfing in Elberfeld (D. R. P. Kl. 22 Nr. 37932 vom 2. März 1886) gründet ein Trennungsverfahren für Para- und Orthotoluidin auf die Thatsache, daſs Salpetrigsäure zuerst das Orthotoluidin in einen Amidoazokörper überführt, während erst später die Paraverbindung in ein Diazoamidoderivat umgewandelt wird. Bei Verwendung einer dem Orthotoluidin äquivalenten Menge salpetriger Säure wird also das Paratoluidin unverändert zurückbleiben. Da das Arbeiten mit gasförmiger salpetriger Säure groſse Schwierigkeiten hinsichtlich der genauen Mengenbestimmung derselben bietet, wird die Umsetzung des salzsauren Toluidins mit Natriumnitrit vorgenommen. Von besonderer Bedeutung ist das Verfahren zur Abscheidung des Paratoluidins aus dem 35 bis 40 Proc. Paratoluidin enthaltenden Rohtoluidin. wobei man folgendermaſsen verfährt:

100k Toluidin werden in einem emaillirten oder verbleiten doppelwandigen Kessel mit 50 bis 60k Salzsäure (20 bis 21° B.) gemischt, Dann läſst man 22k,5 Natriumnitrit, in 100l Wasser gelöst, langsam bei einer Temperatur von genau 40° einlaufen, weil bei dieser Temperatur die Umlagerung des Orthodiazoamidotoluols in das Orthoamidoazotoluol fast augenblicklich vor sich geht. Durch Einlassen von kaltem Wasser oder von Dampf in den Zwischenraum der beiden Kessel erhält man die Masse leicht auf der angegebenen Temperatur. Ist alles Natriumnitrit eingetragen, so läſst man unter häufigem Rühren etwa 24 Stunden lang stehen; alsdann hat man eine Mischung von 2 Mol. Orthoamidoazotoluol, 1 Mol. Paratoluidin und 1 Mol. salzsaurem Paratoluidin. Wenn man die Menge der Salzsäure so wählt, daſs das überschüssige Toluidin kein salzsaures Salz enthält, so geht die Umlagerung sehr langsam vor sich. Aus diesem Gemische läſst sich nun das Paratoluidin am besten dadurch abscheiden, daſs man das rohe Reactionsproduct bis zum Schmelzen erhitzt und 25k Schwefelsäure mit 100k Wasser zugibt: darauf mischt man unter Rühren mit 1500l kaltem Wasser. Das in Wasser nahezu unlösliche schwefelsaure Orthoamidoazotoluol scheidet sich dann als prachtvoll scharlachrother Niederschlag ab, welcher abfiltrirt, mit wenig Wasser gewaschen und scharf gepreſst wird. In der Lösung befindet sich das schwefelsaure Paratoluidin, welches durch Zersetzen mit Natronlauge oder durch Destillation im Dampfstrome unter Zusatz von Kalkmilch auf Paratoluidin verarbeitet wird.

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