Titel: Quantitative Bestimmung von Eisen in Knochenkohle.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 266 (S. 281–282)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj266/ar266075

Quantitative Bestimmung von Eisen in Knochenkohle.

Nach Mittheilungen von R. Davidson im Journal of the Society of Chemical Industry, 1887 Bd. 6 S. 421 läſst sich Zinnchlorür sehr gut zur Bestimmung von Eisen in Substanzen benutzen, welche wie z.B. Knochenkohle nur 0,1 bis 1 Proc. Eisenoxyd enthalten. Davidson benutzt zur Titration eine Eisenchloridlösung, welche 0g,01 Eisenoxyd in 1cc enthält und eine Zinnchlorürlösung, welche so stark verdünnt ist, daſs 2cc,5 etwa 1cc Eisenlösung entsprechen. Zur Einstellung der beiden Lösungen wird ein gemessenes Volumen Eisenlösung mit 5cc Salzsäure und 10cc Wasser in einen 100cc-Kolben gebracht und unter Kochen bis zum Verschwinden der Farbe mit Zinnchlorürlösung titrirt. Davidson hat Versuche angestellt, um das Zinnchlorürverfahren mit dem gewöhnlich zur Eisenbestimmung benutzten, auf Reduction mit Zink und Titration mit Permanganat oder Bichromat beruhenden Verfahren zu vergleichen. Als Untersuchungsobjecte wählte er ein Muster frisch hergestellte und ein Muster gebrauchte Knochenkohle. Bei jeder Probe wurden 2g im Platintiegel verbrannt und nachher in 5cc Salzsäure und 10cc Wasser gelöst. Beim Permanganat verfahren wurde das Eisenoxyd mit Zink reducirt; bei Titration mit Bichromat gab aber die Reduction mit Zink zu niedere Zahlen, weshalb mit Zinnchlorür reducirt werden muſste. Beim Zinnchlorürverfahren wurden vor der Titration zur völligen Oxydation 5 Tropfen Wasserstoffsuperoxyd zugefügt und dann gekocht. Jede Bestimmung wurde 4 mal ausgeführt und das Mittel als maſsgebend angenommen. Die Endzahlen sind in folgender Tabelle zusammengestellt:

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Frische Knochenkohle Alte Knochenkohle

Gehalt
Mittlerer
Versuchsfehler

Gehalt
Mittlerer
Versuchsfehler
Bichromat-
verfahren

0,113 % Fe2O3

0,024 % Fe2O3

0,787 % Fe2O3*)

0,0135 % Fe2O3
Permanganat-
verfahren

0,180 „ „

0,0117 „ „

0,835 „ „

0,0117 „ „
Zinnchlorür-
verfahren

0,228 „ „

0,0059 „ „

0,826 „ „

0,0065 „ „

Wie ersichtlich, ist der Versuchsfehler beim Zinnchlorürverfahren weitaus am kleinsten, so daſs Davidson dasselbe allen anderen Verfahren vorzieht. Schon in fünf Minuten läſst sich nach dem Zinnchlorürverfahren eine Titration ausführen. Die Chlorürlösung hält sich aber nicht lange und muſs daher jedesmal frisch hergestellt werden. P. N.

|282|

Bei dieser Bestimmung wurde nicht das gleiche Muster benutzt wie beim Permanganat- und Zinnchlorürverfahren.

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