Titel: Ueber die Bestimmung von Arsen in Pyriten.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 266 (S. 523–524)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj266/ar266122

Ueber die Bestimmung von Arsen in Pyriten.

Das gewöhnliche Verfahren zur Bestimmung von Arsen durch Schmelzen mit Salpeter und Soda, Fällen von arsensaurem Silber und Titriren nach der Methode von Volhard liefert in den meisten Fällen genaue Endzahlen. Es hat aber den Nachtheil, daſs bei Vorhandensein von Phosphorsäure diese leicht mitbestimmt wird. Auch die Bestimmung kleiner Mengen Arsen, wie sie in Pyriten vorkommen, bietet nach diesem Verfahren Schwierigkeiten wegen der groſsen Menge vorhandener Alkalisalze und der Löslichkeit von Silberarseniat in Ammoniumnitrat.

Wie J. Clark im Journal of the Society of Chemical Industry, 1887 Bd. 6 S. 352 mittheilt, werden beim Arbeiten nach folgendem Verfahren diese Schwierigkeiten fast ganz beseitigt: 3g Pyrit werden in einem offenen Platintiegel mit dem vierfachen Gewicht einer Mischung von. gleichen Theilen arsenfreiem Aetznatron und Magnesia 10 Minuten lang ziemlich schwach erwärmt. Dann wird in heiſsem Wasser gelöst, filtrirt und ausgewaschen. Das grüne Filtrat säuert man mit Salzsäure an, wobei Schwefelwasserstoffentwickelung stattfindet; dann wird gekocht und zur völligen Fällung von Arsensulfid noch etwas Schwefelwasserstoff eingeleitet. Der Niederschlag wird auf einem Filter ausgewaschen, mit Ammoniak gelöst, die Lösung zur Trockene verdampft, der Rückstand mit etwas Salpetersäure behandelt und nun das Arsen mit Magnesiamischung gefällt oder nach Volhard titrirt. Mittels dieses Verfahrens kann noch 0,03 Proc. Arsen bestimmt werden, während nach der gewöhnlichen Methode durch Schmelzen mit Salpeter Arsen in Pyrit, Welcher weniger als 0,1 Proc. enthält, nicht nachgewiesen werden kann.

Nach einem anderen neuen Verfahren, welches ebenfalls Clark ausgearbeitet hat, schlieſst man eine gewogene Menge Pyrit (etwa 1g,7) durch 1stündiges Erwärmen mit dem 6 fachen Gewicht der Mischung von Magnesia und Natron auf. Die aufgeschlossene, jedoch nicht geschmolzene Masse bringt man trocken in einen Kolben, befeuchtet mit Nasser und fügt etwa 70cc Salzsäure zu und spült den Platintiegel, in Welchem die Aufschlieſsung vorgenommen wurde, mit etwas Salzsäure nach. Dann wird der Kolben mit einem kleinen Glaskühler verbunden und ein bis in die Flüssigkeit reichender Scheidetrichter eingesetzt. Durch diesen läſst man nun langsam eine Lösung von Kupferchlorür in starker Salzsäure einflieſsen. Dann destillirt man vorsichtig während 1 Stunde und fängt die entweichenden Dämpfe von Chlorarsen in Wasser auf. Nach dieser Zeit fügt man etwas Salzsäure zu und destillirt weiter eine halbe Stunde. Nun ist es rathsam, sich, nach Zufügen von weiterer Salzsäure und Vorlegen von frischem Wasser, zu überzeugen, ob alles Arsen ausgetrieben ist. Wenn dies der Fall, so fällt man das Arsen im Destillat mit Schwefelwasserstoff, wäscht den Niederschlag auf einem Filter aus und titrirt, bei Gegenwart von viel Arsen, mit Jod oder wägt |524| das Sulfid, wenn nur geringe Mengen Arsen vorhanden sind. Auch zur Bestimmung von Arsen in metallischem Kupfer läſst sich dieses Verfahren von Clark leicht anwenden. Dasselbe ist das schnellste bis jetzt bekannte Verfahren zur Bestimmung von Arsen und es liefert nach zahlreichen Belegen von Clark sehr genaue Endzahlen. Auch im gewöhnlichen Aetznatron des Handels läſst sich mit demselben Arsen nachweisen (vgl. auch 1886 261 212 und 1887 266 190).

P. N.

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