Titel: Eine neue Trennungsmethode der Thonerde von Titansäure.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 266/Miszelle 8 (S. 46–47)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj266/mi266mi01_8

Eine neue Trennungsmethode der Thonerde von Titansäure.

J. A. Gooch, Zeitschrift für analytische Chemie, 1887 Bd. 26 S. 242 (nach Proceedings of the American Academy of Arts and Sciences, New Series, Bd. 12 S. 435) gründet ein neues Verfahren zur Trennung der Thonerde von Titansäure auf die Löslichkeit ersterer und die Unlöslichkeit letzterer in genügend starker, kochender Essigsäure. Seine Angaben sind folgende:

Man versetzt die Thonerde und Titansäure enthaltende Lösung mit so viel Essigsäure, daſs 7–11 Volumprocent Essigsäurehydrat vorhanden sind, und einer genügenden Menge essigsauren Natrons, um alle stärkeren Säuren in Natronsalze überzuführen. Die Flüssigkeit wird nun rasch zum Sieden erhitzt und kurze Zeit bei dieser Temperatur gehalten. Der sich dann ausscheidende Niederschlag, welcher gut absitzt, wird auf einem Filter gesammelt und mit 7procentiger Essigsäure ausgewaschen. Um die letzten Reste Thonerde von der Titansäure zu trennen, schmilzt man nach dem Veraschen des Filters den Niederschlag mit kohlensaurem Natron zusammen, zieht die Schmelze mit kochendem Wasser aus und schmilzt den verbleibenden Rückstand nochmals mit einer geringen Menge kohlensauren Natrons. Die Schmelze löst man im Tiegel mit concentrirter Schwefelsäure unter gelindem Erwärmen und gieſst die erhaltene klare Lösung nach dem Abkühlen in 100cc kaltes Wasser. Zu der klar bleibenden Flüssigkeit fügt man weiter Ammoniak bis eben zur alkalischen Reaction und, um den entstandenen Niederschlag wieder aufzulösen, eine Menge verdünnter Schwefelsäure, welche 2g,5 reiner Säure entspricht. Die sich so ergebende, klare Lösung wird nochmals der ursprünglichen Behandlung |47| unterworfen, d.h. mit 20g essigsaurem Natron und so viel Essigsäure versetzt, daſs die Menge der letzteren 7–11 Volumprocent Essigsäurehydrat beträgt, und gekocht. Der ausgeschiedene Niederschlag wird mit 7procentiger Essigsäure und schlieſslich mit heiſsem Wasser ausgewaschen, getrocknet, geglüht und gewogen.

Die Titansäure ergibt sich nach diesem Verfahren frei von Spuren von Thonerde, wie mehrere Analysen bewiesen haben.

Ist Eisenoxyd neben Thonerde und Titansäure vorhanden, so scheint das entstehende essigsaure Eisenoxyd die vollständige Abscheidung der Titansäure zu verhindern. Gooch entfernt daher in diesem Falle das Eisenoxyd, indem er in die schwach ammoniakalische, mit Weinsäure versetzte Lösung Schwefelwasserstoff einleitet jedoch dafür Sorge trägt, daſs die Flüssigkeit auch unmittelbar vor der Filtration noch ammoniakalisch ist. Das Filtrat wird mit Schwefelsäure angesäuert, der Schwefelwasserstoff durch Kochen verjagt und die Weinsäure mit Kaliumpermanganat zerstört. Nachdem das ausgefällte Manganoxydhydrat mittels Ammoniumbisulfit wieder in Lösung übergeführt und die schweflige Säure durch Kochen verjagt ist, kann die Trennung von Thonerde und Titansäure nach der oben beschriebenen Methode bewirkt werden. (Vgl. auch A. Ledebur, 1885 256 548.)

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