Titel: Bestimmung von Kupfer und Arsen in Pyriten.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 266/Miszelle 2 (S. 189–190)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj266/mi266mi04_2
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Bestimmung von Kupfer und Arsen in Pyriten.

Das Verfahren, dessen sich R. Nahnsen zur gewichtsanalytischen Bestimmung von Kupfer in Pyriten bedient (vgl. auch R. Fresenius, 1878 227 97), wird in folgender Weise durchgeführt: 12g,5 des zu untersuchenden, möglichst fein gepulverten und völlig getrockneten Kieses werden in einem hohen Becherglase mit 10cc Wasser und 1cc concentrirter Schwefelsäure übergossen und hierauf vorsichtig Salpetersäure vom spec. Gew. 1,4 so lange zugegeben bis kein Aufschäumen mehr stattfindet. Man erhitzt bei anfangs bedecktem Glase so lange zum Sieden, bis die Flüssigkeit so stark eingedickt ist, daſs sie beim Umschwenken des Glases kaum noch flieſst und gelbe Salztheile sich auszuscheiden beginnen, worauf man den Brei in warmem Wasser löst und nach dem Erkalten auf 250cc verdünnt. Man filtrirt und fällt 200cc der Lösung (entsprechend 10g Pyrit) mit Schwefelwasserstoff. Man wäscht den Niederschlag durch Decantation aus und gibt nun so viel Schwefelnatriumlösung zu, daſs die Flüssigkeit, nachdem sie einige Minuten im Sieden erhalten wurde, keinen ungelösten Schwefel mehr enthält. Man verdünnt mit heiſsem Wasser, läſst an warmem Orte klären und filtrirt. Sollten dem Schwefelkupfer geringe Mengen Schwefeleisen beigemengt sein – Nahnsen beobachtete bis zu 0,02 Proc. vom Kiese – so wird mit heiſsem Wasser, dem einige Tropfen Salzsäure zugesetzt sind, ausgewaschen. Das Kupfer wird als Kupfersulfür zur Wägung gebracht, doch ist es angezeigt, dasselbe durch Lösen in Salpetersäure und Behandlung der Lösung mit kohlensaurem Ammoniak in der Wärme auf Cadmium und Wismuth zu prüfen.

Zur Bestimmung des Arsen – allein oder gleichzeitig mit der Kupferbestimmung – verdrängt man den Schwefelwasserstoff aus der damit gesättigten Lösung des Kieses durch Kohlensäure und extrahirt aus dem ausgewaschenen Niederschlage das Schwefelarsen durch Ammoniak (Chemiker Zeitung, 1887 Bd. 11 S. 692).

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