Titel: Modification der maſsanalytischen Bestimmung des Eisens in Mineralien mittels Kaliumbichromat.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1887, Band 266/Miszelle 7 (S. 605–606)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj266/mi266mi13_7
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Modification der maſsanalytischen Bestimmung des Eisens in Mineralien mittels Kaliumbichromat.

Die Methode beruht bekanntlich auf der Oxydation der Eisenoxydulsalze durch Kaliumbichromat bei Anwesenheit freier Säure. In den meisten Fällen findet sich jedoch das Eisen als Oxyd vor und muſs, um mittels dieses Verfahrens bestimmt werden zu können, in das Oxydul übergeführt werden. Als Reductionsmittel wird meist nascirender Wasserstoff verwandt, den man durch Einwirkung von Salz- oder Schwefelsäure auf Zink erzeugt. Rascher läſst sich die Reduction ausführen, wenn an Stelle von Zink und Salz- oder Schwefelsäure Zinnchlorür benutzt wird. Um den kleinen Ueberschuſs desselben nach der Reduction zu entfernen, fügt man der Lösung viel Quecksilberchlorid zu, dadurch wird Quecksilberchlorür gefällt, während sich das vorhandene Zinnchlorür in Zinnchlorid umsetzt; alsdann kann das nun gebildete Eisenoxydul direkt mit Kaliumbichromat titrirt werden.

Man verfährt folgendermaſsen: Man wägt 1 oder 2g des eisenhaltigen, fein gepulverten Minerals ab und behandelt es in einem kleinen Kölbchen entweder direkt mit concentrirter Salzsäure oder läſst, wenn erforderlich, eine Aufschlieſsung mit Alkalicarbonat vorangehen. Man erwärmt vorsichtig auf dem Wasserbad, um die Auflösung der Substanz zu beschleunigen. Nach Beendigung der Reaction gibt man die Lösung in ein 250cc-Kölbchen, füllt nach dem Erkalten bis zur Marke auf und schüttelt tüchtig um. Man zieht 50cc der Flüssigkeit mit der Pipette ab und erwärmt dieselben in einer Porzellan-schale auf 60 bis 70°, wobei sich die Flüssigkeit intensiver färbt. Alsdann gibt man langsam und tropfenweise Zinnchlorürlösung bis zur völligen Entfärbung zu. Ist die Reduction vollendet, so verdünnt man mit Wasser und versetzt mit Sublimatlösung im Ueberschuſs; hierdurch wird das noch vorhandene Zinnchlorür in Zinnchlorid übergeführt, während ein Theil des Sublimates in Quecksilberchlorür übergeht. Von einer ziemlich verdünnten Lösung von Ferricyankalium gibt man nun eine Anzahl Tropfen auf eine Porzellanplatte und läſst aus einer Bürette eine Kaliumbichromatlösung von bekanntem Gehalt zu der Eisenoxydullösung flieſsen. Von Zeit zu Zeit prüft man mittels der Tüpfelprobe, ob alles Eisenoxydul in Oxyd übergeführt ist; das Ende der Reaction erkennt man daran, daſs ein Tropfen der Lösung mit Ferricyankalium keine blaue Färbung mehr hervorbringt. Die Methode ist genau und läſst sich rasch ausführen.

Zur Darstellung der Kaliumbichromatlösung löst man 5g dieses Salzes in 1l Wasser, alsdann entspricht 1cc dieser Lösung 0g,0057 Eisen. Um den Titer dieser Lösung zu stellen, löst man 1g reinen Eisendrahtes (0g,996 Eisen entsprechend) in Salzsäure und verfährt wie oben. Auſserdem bereitet man sich eine mäſsig verdünnte Lösung von Quecksilberchlorid und eine solche von Zinnchlorür, welche letztere man am besten durch Auflösen von reinem metallischem Zinn in concentrirter Salzsäure erhält (um die Lösung des Zinns zu befördern, gibt man etwas Platinchlorid zu). Die Methode gibt nach vom Verfasser mitgetheilten Analysen sehr genaue Resultate und läſst sich rascher ausführen als die mittels Kaliumpermanganat (H. Bya, Bulletin der Revue universelle des mines 1887 S. 611).

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