Titel: Apparat zur schnellen colorimetrischen Bestimmung des Ammoniakes im Wasser.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1888, Band 269/Miszelle 1 (S. 609–610)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj269/mi269mi13_1

Apparat zur schnellen colorimetrischen Bestimmung des Ammoniakes im Wasser.

In der vor Kurzem mitgetheilten Abhandlung von M. Müller (1888 269 280) ist eines Apparates Erwähnung gethan (S. 286), dessen sich Müller zur Untersuchung des Schnees bezieh. Schneewassers auf einen Gehalt an Ammoniak bediente, und welcher vor der gewöhnlichen colorimetrischen Methode des Vergleiches der durch Neßler'sches Reagens erzeugten Färbung in Glascylindern den Vorzug schnellerer und sicherer Handhabung besitzen soll.

Müller verwendet, anstatt mit Ammoniaklösungen von bekanntem Gehalte zu vergleichen, entsprechend gefärbte Gläser und stellt die zur Vergleichung nöthigen verschiedenen Farbentiefen durch Aufeinanderlegen mehrerer solcher Gläser her.1) Das entsprechend vorbereitete und mit Neßler'schem Reagens versetzte Wasser wird in ein gläsernes Rohr von 100mm Länge eingefüllt. Es sind hierzu besonders Polarisationsröhren sehr geeignet. Zweckmäſsig ist es, das Glas mit dunklem Papiere zu bekleben, um das seitliche Eindringen von Licht zu verhindern. Zur Aufnahme der kreisrund geschnittenen gelben Gläser von 24mm Durchmesser dient eine weitere kurze Metallhülse, die unten, um das Hindurchfallen der Gläser zu verhüten, mit einem kleinen, nach innen gehenden Rande versehen ist.

Um nun die Farbe der Flüssigkeit im Rohre und die der Gläser zugleich beobachten und vergleichen zu können, ist die eine Verschraubung des Rohres so weit abgedreht, daſs sie genau in den Rohrstutzen des Kopfes, wie sich ein solcher auch auf dem bekannten Stammer'schen Farbenmaſse befindet, paſst (vgl. 1887 264 * 287), während die für die gelben Gläser bestimmte Metallhülse leicht über den anderen Stutzen zu schieben sein muſs.2) Richtet man |610| nun den Apparat gegen ein scharf beleuchtetes weiſses Papier, so beobachtet man durch das Ocular a ein in zwei Hälften getheiltes, rundes Gesichtsfeld, wovon die eine Hälfte die Färbung der Flüssigkeit, die andere die der Gläser wiedergibt. Durch Vermehren oder Vermindern der Gläser läſst sich nun leicht völlige oder annähernde Farbengleichheit erzielen.

Textabbildung Bd. 269, S. 610
Es versteht sich von selbst, daſs der Werth der Gläser durch genaue Vergleichung mit Ammoniaklösung von bekanntem Gehalte ein für alle Mal festgestellt werden muſs. Die Gläser haben eine gleichmäſsige Dicke von 1mm,5 und durch oftmalige Einstellung ist festgestellt worden, daſs die Färbung folgenden Ammoniakmengen entspricht:

1 Glas = 0,02mg Ammoniak in 100cc Wasser
2 Gläser = 0,05 100
3 = 0,07 100
4 = 0,1 100
5 = 0,15 100
6 = 0,20 100

Mehr als sechs Gläser zur Vergleichung zu nehmen, ist nicht rathsam, da die Bestimmung dann ungenau wird. Enthält das zu untersuchende Wasser gröſsere Mengen Ammoniak als 0mg,2 in 100cc, so muſs vor dem Zusatze des Neßler'schen Reagens entsprechend verdünnt werden.

Mit dem beschriebenen Apparate lassen sich nun Ammoniakbestimmungen äuſserst schnell und sicher ausführen. Man versetzt etwa 100cc des zu prüfenden Wassers, sofern dasselbe Kalkverbindungen o. dgl. enthält, mit 1cc einer concentrirten Lösung von Natriumcarbonat und Natriumhydroxyd, jedenfalls aber stets mit etwas Natriumhydroxyd, um die vorhandene Kohlensäure sicher zu binden, filtrirt3) und fügt etwa 0cc,5 Neßler'sches Reagens hinzu. Mit der bei Gegenwart von Ammoniak jetzt gefärbten Flüssigkeit wird das Rohr b gefüllt und nun mittels der Gläser die Farbenstärke bestimmt. Ist die Färbung intensiver als die der sechs Gläser, enthält also das Wasser mehr als 0mg,2 Ammoniak in 100cc, so muſs eine zweite Probe entsprechend verdünnt werden. Da man für die Bestimmung selbst nur sehr wenig Wasser braucht – das Rohr faſst nur etwa 10cc Flüssigkeit – so thut man gut, von dem filtrirten alkalischen Wasser zuerst nur etwa 10cc mit einigen Tropfen Reagens zu versetzen und eventuell dann weitere 10cc in kleinen getheilten Cylindern entsprechend mit reinem Wasser zu verdünnen.

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Gelb werden Gläser auf dem Wege der Lasur durch Silber, oder Glasflüsse durch Schwefel bezieh. ein Gemisch von Eisenoxyd und Braunstein gefärbt. Für den vorliegenden Zweck eignen sich besonders die letzteren vortrefflich, da die Färbung der durch Neßler'sches Reagens in Ammoniak haltigen Wassern hervorgerufenen fast genau entspricht. – Solche Gläser fertigt u.a. die Glashütte Grünenplan in Braunschweig.

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Wer sich im Besitze des Stammer'schen Farbenmaſses befindet, bedient sich am besten des abnehmbaren Kopfes dieses Apparates. Das System läſst |610| sich aber auch leicht aus zwei Prismen und einer als Ocular dienenden kleinen Linse zusammensetzen. Im Nothfalle kann man auch ganz ohne diese die Untersuchung allerdings sehr erleichternde Zugabe auskommen.

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Alle Filtrirpapiere, besonders wenn sie längere Zeit im Laboratorium gelegen haben, enthalten Ammonsalze, die sie an das damit in Berührung kommende Wasser abgeben. Man muſs deshalb die ersten Antheile des Filtrates nicht zur Untersuchung benutzen. Ebenso sind die Hände des Chemikers oberflächlich mit geringen Mengen Ammonverbindungen überzogen, was sich leicht durch das Anfassen der stets im Laboratorium mit einer zarten Haut von Ammonsalzen bedeckten Glasgefäſse erklärt. Man schüttle deshalb nach dem Zusätze des Neßler'schen Reagens die Cylinder o. dgl. nicht um, indem man mit dem Ballen der Hand verschlieſst, sondern bediene sich stets eines Stopfens.

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