Titel: Mühlhäuser, die Fabrikation des Benzylviolett.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1888, Band 270 (S. 179–181)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj270/ar270033

Die Fabrikation des Benzylviolett; von Dr. Otto Mühlhäuser.

Das Pentamethylbenzyl-Pararosanilin ist der Hauptbestandtheil1) des Handelsbenzylviolett. In diesem findet es sich neben dem Hexamethyl und vielleicht auch Tetramethyldibenzyl-Pararosanilin in Form des salzsauren Salzes.

Der Farbstoff entsteht bei der Einwirkung von 1 Mol. Benzylchlorid |180| auf 1 Mol. Pentamethyl-Pararosanilin. Ueber den Mechanismus dieses Prozesses gibt folgende Gleichung Aufschluſs:

Textabbildung Bd. 270, S. 180

Seit der Entdeckung des Methyl benzylanilin ist auch die Synthese des Violettes aus Tetramethyldiamidobenzophenon nach der von Caro und Kern angegebenen Weise möglich geworden, doch hat diese Methode, wie es scheint, bis dahin nicht zur technischen Gewinnung von Benzylviolett gedient,

A) Geschichtliches.

Der Entdecker des Benzylviolett ist, wie A. Kopp und Ch. Girard2) berichten, Charles Lauth, welcher den Farbstoff' durch Einwirkung von Benzylchlorid auf Methylviolett erhielt. Ch. Bardy3) scheint den Farbstoff zuerst im Groſsen in der Farbenfabrik von Poirrier und Chappat in St. Denis dargestellt zu haben.

Die Art und Weise der Darstellung des Farbstoffes ist lange Zeit geheim gehalten worden. Erst im J. 1876 hat Wurtz4) seine fabrikatorische Gewinnung, wahrscheinlich auf Grund von Mittheilungen, die er der Farbenfabrik des Herrn Poirrier verdankt, beschrieben.

Danach bereitet man die Farbsubstanz wie folgt:

Man erhitzt in einem im Wasserbade sitzenden und mit Rückfluſskühler versehenen Kessel:

1 Th. Chlorbenzyl,
2 „ Methylviolett und
2 „ Alkohol

mit so viel Natron als zur Neutralisation der frei werdenden Säure nöthig ist, während 6 bis 8 Stunden auf 80°. Nach Beendigung der Einwirkung läſst man vollkommen erkalten und neutralisirt die Masse mit Salzsäure.

Dann trägt man das Rohviolett in kochendes Wasser ein, worin sich aller brauchbare Farbstoff auflöst und sich vom abgeschiedenen Harze trennt.

Man filtrirt, fällt mit Kochsalz aus, decantirt und trocknet den in der Wanne verbleibenden Rückstand in der Trockenpfanne.

In der von Wurtz angedeuteten Weise, aber modificirt, wird das Benzylviolett heute noch fabricirt.

B) Fabrikation.

Die Darstellung des Farbstoffes umfaſst folgende Operationen:

a) die Benzylirung,

b) die Abscheidung des Roh violett,

c) die Reinigung des Farbstoffes.

a) Benzylirung.

Zur Benzylirung des Methylviolett benöthigt man einen im Wasserbade sitzenden emaillirten Guſskessel. Der Deckel des Kessels besitzt ein Mannloch und eine in den Kessel tauchende Metallhülse zum Schutze |181| des einzusenkenden Thermometers; auſserdem einen Stutzen, der einerseits mit einer aufsteigenden, andererseits mit einer absteigenden Kühlvorrichtung in Verband gebracht ist. Man kann so dem Bedürfnisse entsprechend cohobiren und abtreiben.

Will man benzyliren, so beschickt man den Kessel zunächst mit 25k 96procentigem Alkohol. Dazu streut man unter Umrühren 30k gepulvertes Methylviolett ein und erhitzt zum Kochen, nachdem man vorher den absteigenden Kühler durch einen Hahn abgesperrt hat. Etwa ½stündiges Erhitzen genügt zur Lösung des Methylviolett im Alkohol. Durch äuſseres Abkühlen des Kessels mit kaltem Wasser bringt man die Temperatur der alkoholischen Violettlösung auf etwa 60°. Dann versetzt man mit 18k Benzylchlorid.

Nach ½ stündigem Durchmischen bringt man 24k Natronlauge von 31° B. zur Mischung, schlieſst den Kessel und erhitzt unter stetem Umrühren während 4 Stunden auf 80° am Rückfluſskühler.

Nach beendigter Einwirkung versetzt man die Masse unter Umrühren mit 50l warmem Wasser und treibt Alkohol und andere Wasserdampf-flüchtige Producte mit direktem Dampfe ab.

b) Abscheidung des Rohviolett.

Den etwas abgekühlten Kesselinhalt schöpft man in eine mit warmem Wasser angefüllte Bütte. Dann kocht man mit direktem Dampfe und neutralisirt die kochende Masse mit 3k Salzsäure von 1,18 spec. Gew. Nach einiger Ruhe wird durch ein Wolltuch filtrirt. Den in der Bütte verbleibenden Rückstand kocht man nochmals mit Wasser auf, filtrirt wieder, und schlägt aus dem gesammelten Filtrate den Rohfarbstoff mit Salzwasser nieder.

Nach 12stündigem Stehen hat sich alles Violett am Boden des eisernen Kastens angesammelt. Man trennt den gummiartigen Farbstoff von der Mutterlauge durch Decantiren und bringt das rohe Violett in den Reinigungsbottich.

c) Reinigung.

Vor dem Einbringen des Violett in den Umlösebottich hat man letzteren mit heiſsem Wasser angefüllt, das so lange in schwachem Kochen erhalten wird, bis sich aller lösliche Farbstoff vom unlöslichen Antheile getrennt hat. Nach 12stündigem Abruhen wird die klare Flüssigkeit durch ein doppeltes Wolltuch in einen eisernen Behälter abfiltrirt und das Filtrat in der beim Methylviolett5) gebräuchlichen Weise auf Farbstoff verarbeitet. Dieser wird bei etwa 55° in einer kupfernen Trockenpfanne entwässert und im Kollergange gemahlen. In pulverigem Zustande stellt er ein mattes moosgrünes Mehl dar.

Ausbeute im Mittel 27k,5.

|179|

O. Fischer und G. Körner, Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1883 S. 2904.

|180|

Vgl. Dictionnaire de Chimie p. Wurtz. Supplément 10 partie S. 158.

|180|

Wiener Ausstellungsbericht über Gruppe III, von E. Kopp 1874 S. 140.

|180|

Progrès de l'industrie des matières colorantes p. Wurtz 1876 S. 94.

|181|

Vgl. O. Mühlhäuser 1887 264 37.

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