Titel: Auffindung und quantitative Bestimmung der Salicylsäure im Biere.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1888, Band 270/Miszelle 1 (S. 431–432)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj270/mi270mi09_1

Auffindung und quantitative Bestimmung der Salicylsäure im Biere.

Die allgemein jetzt übliche Methode, wonach das Bier mit Aether und wenig Schwefelsäure geschüttelt wird, und im Rückstande von dem abdecantirten Aether nach dem Verdunsten des letzteren mittels Eisenchlorid auf Salicylsäure geprüft wird, hält Dammer für nicht zuverlässig (Lexicon der Verfälschungen). Verfasser fand aber, daſs die dafür von Dammer angegebene Methode nur gute Resultate lieferte, wenn die Menge der Salicylsäure nicht unbedeutend war.

Nach der von Krause angegebenen Methode wird das Bier zuerst destillirt und das Destillat zur Untersuchung benutzt, welches Verfahren auch von Wattez (Pharm. Weekblad, März 1888) befürwortet ist. Demgegenüber hat S. durch ausführliche Versuche sich überzeugt, daſs das alte Verfahren gegenüber allen Aenderungen sich ganz zuverlässig erweist, dabei einfacher ist und weniger Zeit in Anspruch nimmt, nur muſs man genau folgendermaſsen verfahren. 25cc des zu untersuchenden Bieres werden einige Tropfen Schwefelsäure zugesetzt und hierauf mit 40cc Aether vermischt und geschüttelt. Die nach einiger Zeit sich abscheidende Aetherschicht wird in einer Porzellanschale verdampft und zu dem Rückstande 2 bis 3 Tropfen einer sehr verdünnten Lösung von Eisenchlorid gefügt. Bei sehr geringem, Salicylsäuregehalt wird der Rückstand noch bräunlich-violett., während gröſsere Mengen stark violette Färbung geben. Dieses einfache Verfahren gibt Mengen von über 0g,004 Salicylsäure für 1l sicher an, während zum Conserviren der Biere immer größere Mengen zugesetzt werden; so gibt Dammer 1g,6 und Dietsch (Die wichtigsten Nahrungsmittel und Getränke, 1884 S. 153) 0,1 bis 0g,2 für 1l an, und in Exportbieren sollen selbst bis zu 2g,5 in 1l vorkommen, während de Molinari 0g,056 als Maximum gefunden hat. Verfasser selbst fand in conservirten Bieren 0,055 bis 0g,065 in 1l (Ref. d. fals. d. denr. alim., 1888 S. 166). H. Elion findet es vortheilhaft, den Aether nach dem Decantiren mit ein wenig alkalischem Wasser zu schütteln, wodurch die Reaction mit Eisenchlorid an Deutlichkeit gewinnen soll.

Da die Bestimmung der Menge der im Biere enthaltenen Salicylsäure unter Umständen von Wichtigkeit sein kann, die vorgeschlagene Methode auf colorimetrischem Wege aber groſse Ungenauigkeiten mit sich bringt, während andererseits die Titration der Säure mit Alkali (Agenda du chimiste, 1882 S. 292) nach Elion ebenfalls sehr unsichere Resultate liefert, hat Elion eine Methode zur quantitativen Bestimmung der Säure ausgearbeitet, welche sich auf die Ueberführung mittels wässerigen Bromes in das Bromderivat C6H2Br3OBr, und das Verhalten des letzteren zu KJ gründet. Die Umsetzung geschieht nach der Gleichung:

C6H2Br3OBr + 2KJ = C6H2Br3OK + J2 + KBr.

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Zur Bestimmung der im Biere enthaltenen Salicylsäure verfährt man folgendermaſsen. Nach Zusatz von wenig Schwefelsäure wird wiederholt mit dem doppelten Volum Aether geschüttelt. (Bereits nach dem zweiten Ausschütteln soll nach Elion fast sämmtliche Salicylsäure vom Aether aufgenommen sein.) Durch Waschen mit Kali haltendem Wasser wird hierauf dem Aether die Säure entzogen, so daſs nach weiterem Waschen mit reinem Wasser dieselbe Menge Aether zu neuen Extractionen benutzt werden kann, und die alkalische Lösung nach dem Eindampfen auf dem Wasserbade schwach mit Schwefelsäure angesäuert. Hierauf wird ein kleiner Ueberschuſs an Brom in wässeriger Lösung zugefügt und nach Zusatz von Jodkalium mit etwas Stärkekleister das in Freiheit tretende Jod mittels Natriumsulfit in Jodwasserstoff übergeführt. Das Gemisch wird hierauf mit Wasserdämpfen destillirt, wobei alles entstandene Tribromphenol in die Vorlage übergeht und aus dem Destillate durch Schütteln mit Aether in letzteren übergeht. Die ätherische Lösung wird sodann verdunstet, über Schwefelsäure der erhaltene Rückstand getrocknet und als Tribromphenol gewogen (Rec. trav. chim., 1888 Bd. 7 S. 211).

C. H.

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