Titel: Bestimmung von kleinen Mengen Arsen in Geweben u.s.w.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1889, Band 271 (S. 89–91)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj271/ar271014

Bestimmung von kleinen Mengen Arsen in Geweben, Gespinnsten und Tapeten.

R. Fresenius und E. Hintz theilen in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1888 Bd. 27 S. 179, mit, daſs sie die sogen. schwedische Methode zur Untersuchung arsenhaltiger Gegenstände in zweckentsprechender Weise zu einer quantitativen Methode umgestaltet haben. Sie verfahren wie folgt:

25g der Zeugprobe1) wurden, zerschnitten, in eine tubulirte, etwa ½l fassende Retorte von böhmischem Glase (Kaliglas) gebracht und mit ¼l concentrirter Salzsäure vom specifischen Gewichte 1,19 übergössen. Der Hals der Retorte war im stumpfen Winkel gebogen und dieselbe so aufgestellt, daſs der an den Bauch stoſsende Theil des Halses schief aufwärts, der andere dagegen schräg abwärts gerichtet war. Dieser letztere war mit einem Kühler verbunden, dessen Kühlrohr luftdicht in eine tubulirte Vorlage von etwa 700 bis 800cc Inhalt führte. Die Vorlage wurde mit etwa 200cc Wasser beschickt und war, um sie abzukühlen, in ein gröſseres, mit Wasser gefülltes Gefäſs eingetaucht; mit der Vorlage war durch den Tubus derselben eine etwas Wasser enthaltende Péligot'sche Röhre verbunden.

Nach etwa einstündigem Digeriren des Stoffes mit der concentrirten Salzsäure brachte man 5cc einer kalt gesättigten, wässerigen Eisenchlorürlösung in die Retorte, setzte den Glasstopfen derselben unter Anwendung von Vaselin luftdicht schlieſsend in den Tubulus ein und erwärmte nun zunächst gelinde. Nachdem das überschüssige Chlorwasserstoffgas übergegangen war, steigerte man die Temperatur, so daſs die Flüssigkeit ins Kochen kam und setzte dies fort, bis starkes Schäumen eine weitere Destillation unmöglich machte. Es gelingt so fast stets mehr als zwei Drittel der in der Retorte befindlichen Flüssigkeit abzudestilliren.

Nach dem Erkalten fügte man nochmals 100cc Salzsäure von 1,19 spec. Gew. zu dem Inhalte der Retorte und destillirte in gleicher Weise möglichst weit ab. In diesem zweiten Destillate sind bei den relativ kleinen zu bestimmenden Quantitäten nur noch sehr geringe Arsenmengen vorhanden, wie die Beleganalyse beweist.

Die beiden durch organische Substanzen braun gefärbten Destillate wurden mit dem Inhalte der Péligot'schen Röhre vereinigt und auf etwa 800cc verdünnt. In diese Flüssigkeit leitete man dann anfangs unter gelindem Erwärmen, zuletzt in der Kälte Schwefelwasserstoff und lieſs etwa 12 Stunden stehen. Der ausgeschiedene Niederschlag enthielt neben Schwefelarsen verhältniſsmäſsig viele organische Substanzen, von welchen er befreit werden muſste.

Zu diesem Zwecke sammelte man den Niederschlag auf einem |90| Asbestfilter, welches man durch entsprechendes Einlegen von Asbest in einen Trichter, dessen Stiel mit einem Glashahne versehen war, bereitet hatte. Nach kurzem Auswaschen des Niederschlages wurde der Hahn des Trichters geschlossen und der Niederschlag in dem Trichter unter Bedecken mit einer Glasplatte mit Bromsalzsäure behandelt, welche durch Auflösen von Brom in Salzsäure von 1,19 spec. Gew. hergestellt worden war. Nachdem die Bromsalzsäure genügend lange eingewirkt hatte, lieſs man die erhaltene Lösung durch Oeffnen des Hahnes in den Fällungskolben abflieſsen, an dessen Wänden häufig noch geringe Antheile des Schwefelwasserstoffniederschlages hafteten. Um jede Verdünnung der Salzsäure möglichst zu vermeiden, wurde das Auswaschen des Asbestfilters gleichfalls mit Salzsäure von 1,19 spec. Gew. bewirkt.2) In dem Kolben versetzte man die Flüssigkeit wieder mit überschüssigem Eisenchlorür und brachte dann unter Nachspülen mit der concentrirten Salzsäure den Kolbeninhalt in die entsprechend kleinere Retorte eines zweiten, im Uebrigen dem oben beschriebenen gleichen Destillirapparates.

Der Inhalt der Retorte wurde hierauf der Destillation unterworfen, und zwar gelang es jetzt, bis auf einen ganz kleinen Rest abzudestilliren, so daſs in der Regel mit einer einmaligen Destillation alles Arsen in das Destillat übergeführt wird.

Der Inhalt der Vorlage und des Péligot'schen Rohres lieferten nun, wie zuvor mit Schwefelwasserstoffgas behandelt, reines Arsentrisulfid. Letzteres wurde auf einem bei 110° getrockneten Filter gesammelt, zunächst vollständig mit Wasser und schlieſslich, zur Entfernung beigemengten Schwefels, auf einander folgend wiederholt mit absolutem Alkohol, Schwefelkohlenstoff und wieder mit Alkohol ausgewaschen und nach dem Trocknen bei 110° gewogen.

Sämmtliche bei der Methode verwandten Reagentien müssen sich selbstverständlich bei einem blinden Versuche als frei von Arsen erweisen; ebenso muſs die geeignete Beschaffenheit der zur Verwendung kommenden Glasgefäſse durch Benutzung bei dem blinden Versuche dargethan werden.

Die folgenden Versuche lassen erkennen, daſs die beschriebene Methode befriedigende Resultate liefert.

a) 25g Leinwand wurden unter Zusatz einer 0g,0164 Arsen enthaltenden Menge von arsensaurer Ammonmagnesia (deren Arsengehalt durch Ueberführen einer Probe in pyroarsensaure Magnesia festgestellt war) in angegebener Weise behandelt. Man erhielt

aus dem ersten Destillate Dreifachschwefelarsen 0g,0255
zweiten 0g,0015
––––––
zusammen 0g,0270

entsprechend Arsen 0g,0165.

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b) 25g Leinwand, unter Zusatz einer 0g,0164 Arsen enthaltenden Menge von arsensaurer Ammonmagnesia behandelt, lieferten aus den vereinigten Destillaten 0g,0258 Dreifachschwefelarsen, entsprechend 0g,0157 Arsen.

Schlieſslich werden noch die Resultate mitgetheilt, welche 5 Proben von Kattunen bei doppelter Ausführung lieferten:

Gewicht
in g
Gewogenes
Schwefelarsen in g
Procentgehalt
an Arsen
Nr. I a) 25,72 0,0247 0,059
brauner Kattun b) 29,76 0,0292 0,060
Nr. II a) 25,69 0,0030 0,007
schwarzer Kattun b) 26,43 0,0029 0,007
Nr. III a) 25,17 0,0054 0,013
schwarzer Kattun b) 25,15 0,0045 0,011
Nr. IV a) 26,07 0,0180 0,042
grauer Kattun b) 27,58 0,0168 0,037
Nr. V a) 26,83 0,0038 0,009
grauer Kattun b) 24,71 0,0028 0,007

Bei den untersuchten Stoffen verblieb in der Retorte ein schwarzer Rückstand, derselbe wurde abfiltrirt und in einer Silberschale mit Kalihydrat und Salpeter geschmolzen. Die Wasserlösung der Schmelze, auf Arsen geprüft, lieferte kein Arsen.

Die Methode läſst sich auch zur Bestimmung des Arsens in Farbstoffen verwerthen. Es gelang z.B. nach derselben den Arsengehalt einer Fuchsinprobe, unter Anwendung von 1g Substanz, festzustellen.

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Bei den untersuchten Kattunen entsprachen 25g ungefähr 2000qcm.

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Selbstverständlich kann man auch statt des Asbestfilters ein Papierfilter anwenden, doch muſs man dann schwächere Bromsalzsäure und zum Auswaschen des in der Bromsalzsäure unlöslichen Rückstandes eine verdünntere Salzsäure verwenden.

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