Titel: Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1889, Band 271 (S. 363–374)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj271/ar271075

Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation.

(Patentklasse 6. Fortsetzung des Berichtes S. 329 d. Bd.)

V. Schlämpe.

Zur Vorsicht bei der Verfütterung von Kunstschlämpe wird in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 144, gerathen, veranlaſst durch einen bei v. Nathusius in Hundisburg vorgekommenen Fall, wo von 70 Ochsen, Welchen Kunstschlämpe in sehr verdünntem und heiſsem Zustande gegeben wurde, 9 Thiere am dritten Tage nach Beginn der Verfütterung erkrankten, von denen eines mit Tod abging. Die klinischen Erscheinungen bei den erkrankten Thieren deuteten auf Alkoholvergiftung. Es wird in der Mittheilung nachdrücklich darauf aufmerksam gemacht, daſs die Kunstschlämpe nur in frisch bereitetem Zustande verabfolgt werden darf, daſs beim Maischen eine möglichst hohe Temperatur innezuhalten ist und daſs womöglich nach der Maischung noch einmal auf- |364| gekocht wird. Ferner ist die Malzgabe möglichst zu beschränken. Kann die Kunstschlämpe nicht gleich verfüttert werden, so muſs sie entweder bis zur Verfütterung auf einer Temperatur von 56 bis 63° gehalten oder wenigstens vor der Verfütterung noch einmal aufgekocht werden. Auf die Reinigung der Reservoire, Rohrleitungen und Schlampegefäſse in den Ställen und Krippen ist die allergröſste Sorgfalt zu verwenden. Das sicherste Mittel hierzu ist in der Leitung der Kunstschlämpe in siedend heiſsem Zustande zu suchen, anderenfalls dürfte reichliche Anwendung von schwefligsaurem Kalke zur Desinfection zu empfehlen sein (vgl. auch 1888 269 332). Daſs bei Beobachtung dieser Vorsichtsmaſsregeln die Verfütterung der Kunstschlämpe oder süſsen Maische gefahrlos ist, und daſs die Kunstschlämpe ein vorzügliches Futtermittel darstellt, ist bekannt und findet eine Bestätigung durch die eingehenden Erfahrungen, welche Neuhauſs in Selchow mit diesem Futtermittel gemacht hat. Wir entnehmen hierüber der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 225, die folgenden Mittheilungen: Vom September bis November 1887 und vom 1. April bis Mitte Juni 1888 hat Neuhauſs bis 15k Kartoffeln in Form von Kunstschlämpe für 1 Stück Rindvieh mit günstigstem Erfolge verfüttert; von 124 Stück Rindvieh hatte sich nur eine Kuh überfressen und auf 2 Tage den Appetit verdorben. Der Verfasser legt ein besonderes Gewicht darauf, daſs die sogen. süſse Maische nur wenig süſs werde, also die Zuckerbildung nur wenig vorschreite, weil durch hohen Zuckergehalt einmal die Thiere zum unmäſsigen Genüsse angeregt, andererseits die Gährung und Spaltpilzbildung befördert wird. Verfasser räth, nur so wenig Malz bei der Einmaischung zu verwenden, daſs die Kleisterbildung verhindert wird. Die Schlampe muſs möglichst heiſs verfüttert werden und das Quantum von 15k Kartoffeln für 500k Lebendgewicht nicht überschritten werden. Wird dieses beobachtet, so ist nach Ansicht des Verfassers die sogen. süſse Maische bei entsprechendem Rauhfutter ein vollständiger Ersatz für die Schlampe, die ungünstigen Beobachtungen sind immer nur durch Nichtbeachtung dieser einfachen Anweisungen veranlaſst, ganz besonders aber dadurch, daſs den Thieren von diesem Futter oft hinter dem Rücken des Besitzers zu viel verabreicht wurde. Wenn den Kühen zweimal täglich reichlich Heu oder gutes Grünfutter neben Schlampe oder süſser Maische gereicht wurde, will der Verfasser höhere Erträge an Milch von der süſsen Maische als von der Schlampe beobachtet haben.

Zur Verhinderung der Schlämpemauke theilt W. Christek in Berzewicze in Ungarn die Beobachtung mit, daſs die Mauke bei Verarbeitung Stärke armer Kartoffeln (weiſse Rosen) mit 14 bis 16 Proc. Stärke nicht auftrat. Er will dieses dadurch erklären, daſs die Maische aus Stärke armen Kartoffeln besser vergohren war und eine an Nährstoffen, besonders Stickstoff haltigen, reichere Schlampe lieferte.

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VI. Apparate.

Ein combinirter Maischbrenn- und Rectificirapparat ist Josef Scheibner in Berlin patentirt (D. R. P. Nr. 42907 vom 11. August 1887; vgl. 1888 268 272).

Apparat zur direkten Gewinnung von Feinsprit aus der Maische (Patent Nr. 43915 von R. Suhowo in Kabyline auf Kabylinka). Nach einer Mittheilung in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 273, dürfte dieser Apparat den gewünschten Zweck in Wirklichkeit nicht erreichen.

Eine neue Entfuselungscolonne nebst dazugehörigem Verfahren hat F. Lehnhardt sich patentiren lassen (Patent Nr. 44189). Durch diesen Apparat soll der Dephlegmator ersetzt und direkt aus der Maische Feinsprit erzeugt werden können. Der Berichterstatter in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 273, stellt diesem Verfahren kein sehr günstiges Prognostikon und ist der Ansicht, daſs es bis zum praktischen Beweise des Gegentheiles recht unwahrscheinlich ist, daſs der neue Apparat, auſser der Kühlwasserersparniſs, besondere Vorzüge besitzt und einen, namentlich von leichtflüchtigen Producten reinen, Spiritus erzeugt.

Ein combinirter Apparat zur continuirlichen Destillation und Concentration, welcher namentlich zur Destillation von Spiritusmaischen und zum Kochen und Hopfen von Bierwürze unter gleichzeitiger Concentration dient, ist Charles F. Blaufuſs-Weiſs in Montpellier, Herault (Frankreich), patentirt (D. R. P. Nr. 43681 vom 14. April 1887).

In der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 123, finden sich Mittheilungen über den Siemens'schen Präcisionsmeſsapparat; danach soll dieser Apparat nicht zuverlässig sein, so daſs jedenfalls zu einer sorgfältigen Controle desselben gerathen werden muſs.

Ueber die kleine Spiritusmeſsuhr von Siemens und Halske schreibt Neuhauſs in Selchow in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 227, daſs dieser Apparat sich in der vergangenen Campagne sowohl bei ihm, wie in seiner Nachbarschaft gut bewährt habe; es wurden in einem halben Tage, in etwa 6 Stunden, 800l abgetrieben, bei zwei Bottichen zeigte sich gegen die steueramtliche Abnahme eine Differenz von 10 bis 15l. Nach Ansicht des Verfassers genügt diese billige Meſsuhr, welche etwa 44 M. kostet, volständig für den Zweck, die Arbeiten des Brenners zu controliren (vgl. 1888 268 273).

Einen neuen Maischentschalungsapparat, hergestellt von der Firma G. Voſs in Neuenburg, W.-Pr., empfiehlt A. Dams in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 232. Dieser Apparat soll nur halb so lang und auch nur halb so theuer als der Apparat von Eberhard-Müller sein und doch eine gute Leistungsfähigkeit besitzen, indem Maischen von 3000l in 35 bis 40 Minuten damit entschalt werden. Verfasser stellt eingehendere Mittheilungen über diesen Apparat in Aussicht.

Kühlapparat für Dämpfe und Flüssigkeiten mit Luft- und Wasserkühlung |366| von Charles F. Blaufuſs-Weiſs in Montpellier, Herault, Frankreich (D. R. P. Nr. 43131 vom 23. August 1887). Die von Kühlwasser umgebenen Kühlkasten des Apparates besitzen zwei schräg stehende, innen gerippte Platten als Seitenwände und entweder mehrere über einander liegende Vertheilungsplatten, oder einen gewölbten Vertheilungsdeckel und ein mit groſser Geschwindigkeit zu drehendes vierflügeliges Windrad oder einen Ventilator, welcher aus in Kupferrahmen eingefaſsten Glasscheiben besteht und dazu dienen soll, die den Kühlapparat durchstreichenden Dämpfe oder Flüssigkeiten in innige Berührung mit den Kühlflächen zu bringen. Der Kühlapparat ist hauptsächlich zur Abkühlung von Maische, Destillaten und gekochter Bierwürze bestimmt.

Ueber Gährbottichkühler schreibt R. Hesse in Marzdorf in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 294. Verfasser hebt als die erste Anforderung, welche man an Gährbottichkühlschlangen stellen müsse, diejenige hervor, daſs eine periodische, gründliche Reinigung derselben zu ermöglichen sein muſs. Ferner hält Verfasser die wagerechte Anordnung der Kühlschlange, von welcher Construction auch nirgends bekannt ist, daſs sie eine Verschlechterung der Kühlwirkung hervorgerufen hätte, als die einzig zweckentsprechende und richtige. Nach diesen Prinzipien hat Verfasser Kühler construirt, sowohl feststehende, wie bewegliche, welche leicht aus einander zu nehmen und vollständig in allen Theilen zu reinigen sind und welche sich vorzüglich bewährt haben. Der Wasserverbrauch war bedeutend geringer; er sank von 8000 auf 5000l für vier Bottiche. Die Kosten des Apparates sind geringe und betragen für den laufenden Meter 4,4 bis 4,7 M. In Folge der Wasserersparniſs und der besseren Ausnutzung wird sich nach Ansicht des Verfassers auch die Umarbeitung bereits vorhandener Kühler unter allen Umständen bezahlt machen, abgesehen davon, daſs bei der Umarbeitung der früheren, zum Theile unförmlich groſsen Kühler auch eine Materialersparniſs eintritt. Wo es sich aber um die Neuanschaffung von Kühlern handelt, werden sich die vom Verfasser aufgestellten Gesichtspunkte erst recht von Vortheil erweisen. Die Redaction der Zeitschrift für Spiritusindustrie fügt den Mittheilungen des Verfassers die Notiz hinzu, daſs die Kupferwaarenfabrik von Fr. Neumann in Berlin auf Veranlassung von J. Scheibner ebenfalls schon zerlegbare Gährbottichkühler angefertigt hat.

Ein geripptes Kühlrohr für Maischkühlvorrichtungen ist der Firma Carl Pieper in Berlin patentirt (D. R. P. Nr. 43822 vom 28. December 1887). Das Kühlrohr ist mit eisernen rippenförmigen Längserhöhungen und inneren Querrippen versehen. Dadurch wird die Kühloberfläche vergröſsert und die Wirksamkeit der letzteren vermehrt. Eine Trennung des Innenraumes kann durch eine eingeschobene Wand hergestellt werden.

Trockenverfahren von Gustav Richter in Falkenberg bei Grünau i. Mark |367| (D. R. P. Nr. 44132 vom 13. Juli 1887). Dieses Verfahren besteht darin, daſs man landwirthschaftliche Producte, wie z.B. geschälte Kartoffeln, auf einen Siebboden legt, welcher in einem eisernen, luftdicht verschlossenen Kessel angebracht ist. Durch Kochen oder Dämpfen werden die Kartoffeln zur Gahre gebracht. Hierauf entfernt man durch ein unterhalb des Siebbodens befindliches Ventil das Wasser aus dem Kessel. Diesen bringt man dann durch eine Rohrleitung mit einer kräftig wirkenden Luftpumpe in Verbindung und evakuirt mittels derselben den sonst luftdicht verschlossenen Kessel ohne weitere Wärmezufuhr von auſsen so lange, bis die in demselben befindlichen Kartoffeln auf etwa 23° abgekühlt sind. Die Kartoffeln sind jetzt zur weiteren Verarbeitung geeignet.

Waschmaschine für vorgeweichte Gerste von Gebr. Weiſsmüller in Bockenheim bei Frankfurt a. M. (D. R. P. Nr. 43757 vom 28. December 1887).

Verfahren und Apparat zum Weichen von Gerste von Carl Bernreuther und Wilhelm Kumpfmüler in München (D. R. P. Nr. 43758 vom 28. December 1887).

Vorrichtung zur Bestimmung der Quellreife der Gerste beim Weichen von Carl Bernreuther und Wilhelm Kumpfmüller in München (D. R. P. Nr. 44077 vom 21. Januar 1888).

Verfahren und Einrichtung, die Temperatur der Keimguthaufen beeinflussen zu können, von Hermann Hackmann in Meiningen (D. R. P. Nr. 44286 vom 28. Juni 1887).

Ein steuersicherer Spundverschluſs ist Hein und Lehmann, in Firma Hein, Lehmann und Co. in Berlin, patentirt (D. R. P. Nr. 43164 vom 25. September 1887). Der Spundverschluſs ist dadurch steuersicher gemacht, daſs die den Spundkranz mit der Spundschraube verbindende Schnur sich über der Schlüsselvertiefung der Spundschraube kreuzt, so daſs eine Einführung des Schlüssels in die Schlüsselvertiefung ohne Verletzung der durch Plombe gesicherten Schnur unmöglich ist.

VII. Analyse.

Den in der Sitzung des Bundesrathes vom 21. Juni 1888 gefaſsten Beschlüssen bezüglich der steuerfreien Verwendung des Spiritus zu gewerblichen Zwecken entnehmen wir hier nach der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 195, das Folgende:

An die Stelle der bisherigen Bestimmungen über die Beschaffenheit der Bestandtheile des allgemeinen Denaturirungsmittels treten vom 1. Januar 1889 ab die unter A. (siehe unten) enthaltenen Vorschriften. Die Prüfung der vorschriftsmäſsigen Beschaffenheit des Holzgeistes und der Pyridinbasen erfolgt nach Maſsgabe der Anleitung B. (siehe weiter unten). Dem allgemeinen Denaturirungsmittel darf von den zur Zusammensetzung desselben ermächtigten Fabriken ein Zusatz von 40g Lavendelöl oder 60g Rosmarinöl auf je 1l beigemengt werden. Die bezüglich der Bestandtheile des allgemeinen Denaturirungsmittels vorgeschriebene Prüfung durch den amtlich bestellten Chemiker ist |368| auf diese Zusätze gleichfalls zu erstrecken. In besonderen Fällen ist die Denaturirung mit 5 procentigem Holzgeiste allein gestattet. Ebenso ist in besonderen Fällen eine Denaturirung mit anderen Denaturirungsmitteln, nämlich mit Thieröl, Terpentinöl, Schwefeläther und Schellacklösung zulässig. Diese Denaturirungsmittel müssen den Erfordernissen entsprechen, welche sich aus der Anleitung zur Untersuchung derselben (siehe weiter unten C.) ergeben. Zur Fabrikation von Essig darf Branntwein auch mit 200 Proc. Essig von 3 Proc. Gehalt an Essigsäure (Essigsäurehydrat) oder mit 30 Proc. Essig von 6 Proc. Gehalt an Essigsäure (Essigsäurehydrat), 70 Proc. Wasser und 100 Proc. Bier denaturirt werden. Ferner kann es gestattet werden, zum Zwecke der Denaturirung neben der vorgeschriebenen Essigmenge 100 Proc. reinen Naturweines an Stelle des Wassers, Bieres oder Hefenwassers beizumischen.

Wir lassen nunmehr die Vorschriften über Beschaffenheit und Untersuchung der einzelnen Denaturirungsmittel, welche sich wesentlich von den in einem früheren Referate (vgl. 1888 268 127) mitgetheilten unterscheiden, hier folgen.

A. Die Beschaffenheit der Bestandtheile des allgemeinen Denaturirungsmittels.

1) Der Holzgeist. Der Holzgeist soll farblos oder schwach gelblich gefärbt sein. Bei der Destillation von 100 Raumtheilen des Holzgeistes sollen bei dem normalen Barometerstande von 760mm Quecksilberdruck bis zu einer Temperatur von 75° des hunderttheiligen Thermometers mindestens 90 Raumtheile übergegangen sein. Der Holzgeist soll mit Wasser ohne wesentliche Trübung in jedem Verhältnisse mischbar sein. Der Gehalt des Holzgeistes an Aceton soll 30 Proc. übersteigen. Der Holzgeist soll wenigstens 1 Proc. aber nicht mehr als 1,5 Proc. an Brom entfärbenden Bestandtheilen enthalten.

2) Die Pyridinbasen. Das Pyridinbasengemisch soll farblos oder schwach gelblich gefärbt sein. Sein Wassergehalt soll 10 Proc. nicht übersteigen. Bei der Destillation von 100 Raumtheilen des Gemisches sollen bei dem normalen Barometerstande von 760mm bis zu einer Temperatur von 140° des hunderttheiligen Thermometers mindestens 90 Raumtheile übergegangen sein. Das Gemisch soll mit Wasser ohne wesentliche Trübung in jedem Verhältnisse mischbar und frei von Ammoniak sein.

B. Anleitung zur Prüfung des Holzgeistes und der Pyridinbasen.

I. Holzgeist.

1) Farbe. Die Farbe des Holzgeistes soll nicht dunkler sein als die einer Auflösung von 2cc Zehntelnormaljodlösung in 1l destillirten Wassers.

2) Siedetemperatur. 100cc Holzgeist werden in einen Metallkolben gebracht; auf den Kolben ist ein mit Kugel versehenes Siederohr aufgesetzt, welches durch einen seitlichen Stutzen mit einem Liebig'schen Kühler verbunden ist; durch die obere Oeffnung wird ein amtlich beglaubigtes Thermometer mit hunderttheiliger Scala eingeführt, dessen Quecksilbergefäſs bis unterhalb des Stutzens hinabreicht. Der Kolben wird so mäſsig erhitzt, daſs das übergegangene Destillat aus dem Kühler tropfenweise abläuft. Das Destillat wird in einem graduirten Glascylinder aufgefangen und es sollen, wenn das Thermometer 750 zeigt, bei normalem Barometerstande mindestens 90° übergegangen sein.

Weicht der Barometerstand vom normalen ab, so sollen für je 30mm 1° in Anrechnung gebracht werden, also z.B. sollen bei 770mm 90cc bei 75,3°, bei 750mm bei 74,7° übergegangen sein.

3) Mischbarkeit mit Wasser. 20cc Holzgeist sollen mit 40cc Wasser eine klare oder doch nur schwach opalisirende Mischung geben.

4) Abscheidung mit Natronlauge. Beim Durchschütteln von 20cc Holzgeist mit 40cc Natronlauge von 1,3 spec. Gew. sollen nach ½ Stunde mindestens 5cc,0 des Holzgeistes abgeschieden werden.

5) Gehalt an Aceton. 1cc einer Mischung von 10cc Holzgeist mit 90cc Wasser wird in einem engen Mischcylinder mit 10cc Doppelnormalnatronlauge (50g Natriumhydroxyd in 1l) durchgeschüttelt. Darauf werden 5cc Doppelnormaljodlösung (254g |369| Jod in 1l unter erneutem Schütteln hinzugefügt. Das sich ausscheidende Jodoform wird mit 10cc Aether vom specifischen Gewichte 0,722 unter kräftigem Schütteln aufgenommen. Von der nach kurzer Ruhe sich abscheidenden Aetherschicht werden 5cc mittels einer Pipette auf ein gewogenes Uhrglas gebracht und auf demselben langsam verdunstet. Dann wird das Uhrglas 2 Stunden über Schwefelsäure gestellt und gewogen. Die Gewichtszunahme soll nicht weniger als 0g,07 betragen.

6) Aufnahmefähigkeit für Brom. 100cc einer Lösung von Kaliumbromat und Kaliumbromid, welche nach der unten folgenden Anweisung hergestellt ist, werden mit 20cc einer in der gleichfalls unten angegebenen Weise verdünnten Schwefelsäure versetzt. Zu diesem Gemische, das eine Bromlösung von 0g,703 Brom darstellt, wird aus einer in 0cc,1 getheilten Bürette unter fortwährendem Umrühren so lange Holzgeist hinzugesetzt, bis dauernde Entfärbung eintritt. Zur Entfärbung sollen nicht mehr als 30cc und nicht weniger als 20cc Holzgeist erforderlich sein.

Die Prüfungen der Aufnahmefähigkeit für Brom sind stets bei vollem Tageslichte auszuführen.

Anweisung zur Herstellung der Bestandtheile der Bromlösung.

a) Bromsalze. Nach wenigstens zweistündigem Trocknen bei 100° und Abkühlenlassen im Exsiccator werden 2g,447 Kaliumbromat und 8g,719 Kaliumbromid, welche vorher auf ihre Reinheit geprüft sind, abgewogen und in Wasser gelöst. Die Lösung wird zu 1l aufgefüllt.

b) Verdünnte Schwefelsäure. 1 Vol. concentrirter Schwefelsäure wird mit 3 Vol. Wasser vermischt. Das Gemisch läſst man erkalten.

II. Pyridinbasen.

1) Farbe wie beim Holzgeiste.

2) Verhalten gegen Cadmiumchlorid. 10cc einer Lösung von 1cc Pyridinbasen in 100cc Wasser werden mit 5cc einer 5 procentigen wässerigen Lösung von Wasserfreiem, geschmolzenem Cadmiumchlorid versetzt und kräftig geschüttelt; es soll alsbald eine deutliche krystallinische Ausscheidung eintreten. Mit 5cc Neßler'schem Reagens sollen 10cc derselben Pyridinbasenlösung einen weißen Niederschlag geben.

3) Siedetemperatur. Man verfährt wie beim Holzgeiste, doch soll das Destillat, erst wenn das Thermometer auf 140° gestiegen ist, mindestens 90cc betragen.

4) Mischbarkeit mit Wasser. Wie beim Holzgeiste.

5) Wassergehalt. Beim Durchschütteln von 20cc Basen und 20cc Natronlauge von 1,4 spec. Gew. sollen nach einigem Stehenlassen mindestens 18cc,5 der Basen abgeschieden werden.

6) Titration der Basen. 1cc Pyridinbasen in 10cc Wasser gelöst, werden mit Normalschwefelsäure versetzt, bis ein Tropfen der Mischung auf Congopapier einen deutlich blauen Rand hervorruft, der alsbald wieder verschwindet. Es sollen nicht Weniger als 20cc der Säurelösung bis zum Eintritte dieser Reaction verbraucht werden.

Zur Herstellung des Congopapieres wird Filtrirpapier durch eine Lösung von 1 g Congoroth in 1l Wasser gezogen und getrocknet.

C. Anleitung zur Untersuchung von Thieröl, Terpentinöl, Aether und Schellacklösung.

I. Thieröl.

1) Farbe. Die Farbe des Thieröles soll schwarzbraun sein.

2) Siedetemperatur. Werden 100cc in der für den Holzgeist angegebenen Weise destillirt, so sollen unter 90° nicht mehr als 5cc, bis 180° aber wenigstens 50cc übergehen.

3) Pyrrolreaction. 2cc,5 einer 1 procentigen alkoholischen Lösung des Thierses werden mit Alkohol auf 100cc verdünnt. Bringt man in 10cc dieser Lösung, die 0,025 Proc. Thieröl enthält, einen mit concentrirter Salzsäure befeuchteten Fichtenholzspan, so soll derselbe nach wenigen Minuten deutliche Rothfärbung zeigen.

4) Verhalten gegen Quecksilberchlorid. 5cc der 1 procentigen alkoholischen Lösung des Thieröles sollen beim Versetzen mit 5cc einer 2procentigen alkoholischen Lösung von Quecksilberchlorid alsbald eine voluminöse, flockige Fällung |370| geben. 5cc der 0,025 procentigen alkoholischen Lösung von Thieröl mit 5cc der Quecksilberchloridlösung versetzt, soll alsbald noch eine deutliche Trübung zeigen.

II. Terpentinöl.

1) Specifisches Gewicht. Das specifische Gewicht des Terpentinöles soll zwischen 0,855 und 0,865 bei 15° liegen.

2) Siedetemperatur. Werden 100cc in der für den Holzgeist angegebenen Weise destillirt, so sollen unter 150° nicht mehr als 5cc, bis 160° aber mindestens 90cc übergehen.

3) Mischbarkeit mit Wasser. 20cc Terpentinöl werden mit 20cc Wasser kräftig geschüttelt. Wenn nach einigem Stehen beide Schichten sich getrennt haben und klar geworden sind, so soll die obere wenigstens 19cc betragen.

III. Aether.

1) Specifisches Gewicht. Das specifische Gewicht des Aethers soll nicht mehr als 0,730 betragen.

2) Mischbarkeit mit Wasser. 20cc Aether werden mit 20cc Wasser kräftig geschüttelt. Nach dem Absetzen soll die Aetherschicht wenigstens 18cc betragen.

IV. Schellacklösung.

10g der Lösung sollen beim Verdunsten auf dem Wasserbade nach darauf folgendem Erhitzen des eingedampften Rückstandes im Trockenschranke während einer halben Stunde auf eine Temperatur von 100 bis 105° mindestens 3g,3 Schellack hinterlassen.

Die Untersuchung von Lavendelöl und Rosmarinöl ist nach der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 295, gemäſs den Bestimmungen des Bundesrathes wie folgt auszuführen.

I. Lavendelöl.

1) Farbe und Geruch. Die Farbe des Lavendelöles soll die des Denaturirungs-Holzgeistes sein. Das Oel soll den charakteristischen Geruch der Lavendelblüthen zeigen.

2) Specifisches Gewicht. Das specifische Gewicht des Lavendelöles soll bei 15° des hunderttheiligen Thermometers zwischen 0,875 und 0,900 liegen.

3) Siedetemperatur. Bei der Destillation des Oeles in der beim Holzgeiste beschriebenen Weise sollen unter 160° nicht mehr als 5cc, bis 230° nicht weniger als 90cc übergegangen sein.

4) Die Löslichkeit in Alkohol. 10cc Lavendelöl sollen sich bei einer Temperatur von 20° in 70cc Spiritus mit dem Alkoholgehalte von 80 Proc. nach Tralles oder 73,5 Gewichtsprocenten klar lösen.

II. Rosmarinöl.

1) Farbe und Geruch. Die Farbe des Rosmarinöles soll die des Denaturirungs-Holzgeistes, der Geruch kampherartig sein.

2) Specifisches Gewicht. Das specifische Gewicht des Rosmarinöles soll bei 15° des hunderttheiligen Thermometers zwischen 0,880 und 0,900 liegen.

3) Siedetemperatur. Bei der Destillation des Oeles in der beim Holzgeiste beschriebenen Weise sollen unter 160° nicht mehr als 5cc, bis 200° nicht weniger als 90cc übergegangen sein.

4) Löslichkeit in Alkohol. 10cc Rosmarinöl sollen sich bei einer Temperatur von 20° in 120cc Spiritus mit dem Alkoholgehalte von 80 Proc. nach Tralles oder 73,5 Gewichtsprocenten klar lösen.

Weiter berichtet in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 227, daselbst nach Chemiker-Zeitung, 1888 S. 58, H. Eckenroth von der amtlichen Versuchsstation in Ludwigshafen a. Rhein über die Prüfung der beiden Substanzen das Folgende.

1) Lavendelöl: Dasselbe soll farblos oder schwach gelblich gefärbt sein, das specifische Gewicht soll 0,885 bis 0,95 sein; mit 90procentigem Alkohole soll es in jedem Verhältnisse mischbar sein. 10cc Lavendelöl sollen mit 10 Alkohol vom specifischen Gewichte 0,895 eine trübe, mit 30cc eine klare Mischung geben. 5cc Lavendelöl, mit einigen Körnchen Rosanilin geschüttelt, bleiben |371| farblos. Von 100 Th. Lavendelöl sollen bei normalem Drucke bis zu 210° bei der Destillation mindestens 90 Th. übergehen.

2) Rosmarinöl: Dasselbe soll farblos bis schwach gelblich sein. 10cc Oel, mit 15cc 90procentigern Alkohole vermischt, sollen eine klare Lösung geben. 5cc Rosmarinöl, mit etwas Fuchsin gemischt, bleiben farblos. Bei der Destillation bis zu 175° sollen bei normalem Drucke 90 Proc. übergehen.

Eine einfache und handliche Methode zur Entdeckung und Bestimmung der in den Industriealkoholen enthaltenen Verunreinigungen hat M. L. Godefroy ausgearbeitet und seine Arbeit der Pariser Akademie vorgelegt. Die Methode unterscheidet sich von der bekannten Prüfung des Alkoholes mit concentrirter Schwefelsäure (nach Savalle) nur durch einen Zusatz von etwas Benzol, wodurch die Färbungen verstärkt werden. Windisch beurtheilt dieses Verfahren in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 145, sehr abfällig, indem er darauf hinweist, daſs die Voraussetzungen und Grundlagen, von denen der Verfasser bei seinem Verfahren ausgeht, zum groſsen Theile irrige sind. Zu einer qantitativen Bestimmung wird das Verfahren gänzlich ungeeignet sein, aber auch zur qualitativen Prüfung besitzt dasselbe vor den bekannten Methoden durchaus keinen Vorzug, kann vielmehr im Gegentheile noch mehr Veranlassung zu Irrthümern geben; das Verfahren dürfte sich weder zum Nachweise von Fuselölen im Spiritus, noch weniger aber zur Prüfung von Kornbranntwein eignen. Windisch macht an dieser Stelle noch auf ein Werk von F. L. Eckmann in Stockholm aufmerksam, welches den Gehalt des Branntweines an Fuselöl und dessen qualitative Bestimmung behandelt. Der Verfasser hat durch zahlreiche Versuche bewiesen, daſs in den Fuselölen von höheren Alkoholen, die zwischen Aethyl- und Amylalkohol liegen, nur noch der normale Propyl- und der Isobutylalkohol vorhanden sind. Der Gehalt an Fuselbestandtheilen, berechnet auf Aethylalkohol und wasserfreien Fusel, stellt sich nach Eckmann wie folgt:

3 bis 12 Gew.-Proc. Propylalkohol
15 47 Butylalkohol
44 71 Amylalkohol
5 7 schwerflüchtige Reste.

Die gröſste Quantität Butylalkohol findet sich im Getreidefusel.

Zum Nachweise von Fuselöl im Alkohol empfiehlt L. v. Udranszky in der Zeitschrift für physiologische Chemie, Bd. 12 S. 355, die Furfurolreaction. Verfasser hat zahlreiche Substanzen auf ihr Verhalten gegenüber einem Gemische von Furfurolwasser und Schwefelsäure geprüft und gefunden, daſs viele mit diesem Gemische charakteristische Färbungen geben. Besonders empfindlich ist α-Naphthol, mit welchem es gelingt, noch 0g,0000026 Furfurol mit Sicherheit nachzuweisen. Eine Verunreinigung des Alkohols mit Furfurol wird also mittels α-Naphthol leicht und sicher zu erkennen sein. Andererseits hat Verfasser gefunden, daſs im Alkohol Verunreinigungen vorkommen, welche mit Furfurol und Schwefelsäure feine Farbenreaction geben; diese Stoffe |372| werden durch Filtration des Alkohols über Thierkohle entfernt; sie stellen Verunreinigungen dar, welche mittels der Furfurolreaction leicht erkannt werden können. Das gleichzeitige Vorhandensein dieser Verunreinigungen und des Furfurols im Spiritus ist nach dem Verfasser der Grund für die Färbung, welche unreiner Alkohol beim Erhitzen mit Schwefelsäure gibt (Savalles Diaphanometer). Verfasser hält die Furfurolreaction für geeignet zur Prüfung des Alkohols auf Fuselöle. Gibt ein Alkohol diese Reaction nicht, so kann man mit ziemlicher Sicherheit auf die Abwesenheit von Fuselöl schlieſsen; tritt die Furfurolreaction ein, so ist damit allerdings die Anwesenheit von Fuselöl noch nicht mit Sicherheit erwiesen, da auch andere Substanzen diese Reaction veranlassen können; zu diesen gehören besonders solche Substanzen, welche der Spiritus bei der Aufbewahrung in Holzgefäſsen aus dem Holze aufnimmt.

Ueber die Anwendbarkeit der alkoholischen Gährung zur Zuckerbestimmung hat M. Jodlbauer umfangreiche Versuche angestellt (Zeitschrift des Vereines für die Rübenzuckerindustrie des deutschen Reiches, und Wochenschrift für Brauerei, Bd. 5 S. 492 und 551). Bekanntlich erhält man bei der alkoholischen Gährung niemals die theoretische Ausbeute an Alkohol und Kohlensäure, weil sich neben diesen Hauptproducten der Gährung stets Nebenproduete (Glycerin, Bernsteinsäure und andere Alkohole) bilden. Der Verfasser suchte nun zu ermitteln, ob unter Einhaltung gewisser Bedingungen vielleicht ein constantes Verhältniſs zwischen den Gährungsproducten und der Menge des vergohrenen Zuckers besteht. Er prüfte, zu diesem Zwecke den Einfluſs, welchen die Beschaffenheit der Hefe auf die Gährung ausübt, ferner den Einfluſs von Hefenahrungsmitteln, sowie den Einfluſs der Temperatur, der Concentration, des Luftabschlusses bezieh. Luftzutrittes u.s.w. Ferner wurden vergleichende Versuche bezüglich der Schnelligkeit der Vergährung verschiedener Zuckerarten, nämlich Rohrzucker, Invertzucker, Dextrose und Maltose angestellt. Obgleich unter den Gährungsproducten die Kohlensäure das geeignetste zur quantitativen Bestimmung ist, wurden bei den vorliegenden vergleichenden Versuchen auch die anderen Gährungsproducte ihrer Menge nach bestimmt. Nach diesen Versuchen liefern bei der alkoholischen Gährung:

Rohrzucker Dextrose Maltose
krystallisirt wasserfrei
100g 100g 100g 100g
Alkohol 51,11 48,67 48,37 51,08
Kohlensäure 49,03 46,54 46,59 49,04
Bernsteinsäure + Glycerin 3,96 3,71 3,74 3,95
Unbestimmte Stoffe 1,01 0,94 0,90 0,95
–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––
Summa 105,11 99,86 99,60 105,02

Die Resultate seiner gesammten Versuche faſst Jodlbauer in folgenden Sätzen zusammen:

|373|

1) Die Producte der alkoholischen Gährung sind unter gewissen Bedingungen constant.

2) Diese Bedingungen sind:

a) Die Anwendung einer kräftig entwickelten Hefe, die einem in Gährung begriffenen Substrat entnommen ist und deshalb noch keinen Verlust an ihren Geweben oder dem protoplasmatischen Inhalte ihrer Zellen durch Selbstgährung erlitten hat;

b) das Einhalten eines gewissen Verhältnisses von Hefezusatze zur angewandten Zuckermenge; die Hefemenge darf 50 Proc. des angewandten Zuckers nicht überschreiten; im anderen Falle tritt nach vollständiger Vergährung des Zuckers eine Selbstgährung der Hefe ein, die eine Erhöhung der Gährproducte bewirkt;

c) der Abschluſs von freiem Sauerstoffe; das Wachsthum der Hefe, das immer zum Theile auf Kosten des vorhandenen Zuckers vor sich geht, wird auf solche Weise beschränkt;

d) die Anwendung einer geeigneten Nährflüssigkeit. Durch den im Verlaufe der Gährung stattfindenden Stoffwechsel werden der Hefe Substanzen entzogen, die sie aber nicht weiter zum Zwecke der Ernährung verwenden kann. Die Hefezelle muſs deshalb in der Gährflüssigkeit Stoffe vorfinden, die sie an Stelle jener ausgeschiedenen wieder in sich aufzunehmen vermag. Werden der Hefezelle die zu ihrer Ernährung und dem weiteren Aufbaue ihrer eiweiſsartigen Bestandtheile nothwendigen Stoffe vorenthalten, so geht sie in einen Schwächezustand über, in dem sie den vorhandenen Zucker nur mehr langsam und unvollkommen umzusetzen vermag.

3) Die günstigste Temperatur für den Verlauf der Gährung ist 34°.

4) Als günstigste Concentration muſs eine solche von 8 Proc. bezeichnet werden.

5) Von den bei der alkoholischen Gährung entstehenden Producten ist die Kohlensäure am leichtesten und genauesten bestimmbar.

6) Der Rohrzucker und die wasserfreie Maltose liefern durch Vergährung 49,04, die Dextrose 46,54 Proc. Kohlensäure.

7) Die Gährdauer ist wesentlich abhängig von der zur Vergährung gelangenden Zuckerart. Der Rohrzucker bedarf der doppelten Zeit wie Dextrose und Maltose.

Zur Bestimmung von Invertzucker neben Rohrzucker empfehlen Bodenbender und Scheller die Anwendung von Soldaini's Reagens (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, Bd. 9 S. 1126). Dasselbe wird von Rohrzucker und vielen anderen Zuckerarten, ebenso auch von anderen nicht zuckerartigen, aber Fehling'sche Lösung reducirenden Stoffen, wie z.B. von Brenzcatechin, nicht reducirt, während Invertzucker mit diesem Reagens eine bedeutende Ausscheidung von Kupferoxydul bewirkt. Das Reagens wird nach Degener (Zeitschrift des Vereines für Rübenzuckerindustrie im deutschen Reiche) in folgender Weise hergestellt: 40g Kupfervitriol und 40g krystallisirte Soda werden getrennt in Wasser gelöst, darauf zusammengegossen, der blaue Niederschlag von kohlensaurem Kupfer abfiltrirt und etwas ausgewaschen, dann trägt man den Niederschlag in eine concentrirte Auflösung von 416g doppelt kohlensaurem Kali ein, kocht 2 Stunden im Wasserbade und füllt zu 1400cc auf.

Ein Verfahren zur biologischen Prüfung des Malzes beschreiben F. Volkner und W. Virtue in der Allgemeinen Brauer- und Hopfenzeitung, Bd. 28 S. 96, daselbst nach Brewer's Journal, 1887 S. 243. Dasselbe besteht im Wesentlichen darin, daſs man eine Malzmaische in einem sterilisirten, mit einem Wattepfropfe verschlossenen Gefäſse herstellt |374| und unter Einhaltung bestimmter Temperatur, Zeitdauer und Concentration beobachtet, ob die Flüssigkeit anfangt trübe zu werden, oder ob eine Gasentwickelung stattfindet, da dies sichere Zeichen der eintretenden Fäulniſs sind. Eine mikroskopische Prüfung dient zur Controle der gemachten Beobachtungen. Die Verfasser stellten durch mehrere, mit verschiedenen Malzsorten ausgeführte, derartige Versuche fest, daſs in den meisten Fällen die Güte eines Malzes durch dieses Verfahren bestimmt werden kann.

Beachtenswerthe Rathschläge zur mikroskopischen Untersuchung der Hefe gibt P. Lindner in der Wochenschrift für Brauerei, Bd. 5 S. 450. Er empfiehlt die Behandlung des Präparates mit Kali- oder Natronlauge von ungefähr der Concentration der Normallauge. Hierdurch werden Harzkügelchen und Eiweiſsniederschläge unsichtbar gemacht, ebenso Hefeklümpchen zertheilt und damit diejenigen Gebilde, welche zu Täuschungen Veranlassung geben können, beseitigt, während die Zellen fremder Hefen, welche man nachweisen will, so besonders Pediococcus, nicht verändert werden. Verfasser macht darauf aufmerksam, daſs ferner Täuschungen dadurch entstehen können, daſs man Hefezellen mit dem Deckglase zerdrückt. Das aus den Zellen austretende Protoplasma zertheilt sich in kleine Partikelchen, welche meistens auſserordentlich lebhaft beweglich sind und an Kugelbakterien erinnern. Die Bewegung derselben ist jedoch keine fortschreitende, sondern eine zitternde, die sogen. Braun'sche Molekularbewegung. Endlich erwähnt Verfasser noch, daſs bei der Untersuchung einer Hefe auf die Menge abgestorbener Zellen mittels Anilinfarbstofflösung häufig Irrthümer dadurch vorkommen, daſs man die Farbstofflösung zu concentrirt anwendet, oder aber zu wenig Farbstofflösung auf zu viel Hefe nimmt; bringt man eine schwach concentrirte wässerige Lösung mit wenig Hefezellen zusammen, so daſs nicht mehr als ungefähr 50 Zellen sich im Gesichtsfelde befinden, so können Irrthümer nicht vorkommen.

Einen Dampfdestillirapparat für die Untersuchung von Maische und Schlampe beschreibt H. Heſse in Marzdorf in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 280. Derselbe unterscheidet sich von dem von Maercker in seinem Handbuche der Spiritusfabrikation, 4. Aufl. S. 163, beschriebenen im Wesentlichen nur dadurch, daſs er kleiner ist und daſs die Erwärmung der Maische nicht durch direkten Dampf erfolgt; es wird vielmehr der Dampf nur durch ein Schlangenrohr durch das Destillationsgefäſs geleitet. Ob dieses wesentliche Vorzüge sind, lassen wir dahingestellt.

(Schluſs folgt.)

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