Titel: Bestimmung der salpetrigen Säure neben Salpetersäure.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1889, Band 271/Miszelle 10 (S. 47–48)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj271/mi271mi01_10

Bestimmung der salpetrigen Säure neben Salpetersäure.

W. Kalmann empfiehlt, salpetrige Säure neben Salpetersäure in Salzgemischen dadurch zu bestimmen, daſs man die erstere mittels Jodwasserstoff in Stickoxydgas überführt, entsprechend der Gleichung:

NaNO2 + 2HJ = NaJ + NO + J + H2O,

und das gebildete Stickoxyd miſst.

Die Durchführung des Versuches geschieht analog der Bestimmung der Salpetersäure nach dem Schulze-Tiemann'schen Verfahren, nur verwendet man statt der salzsauren Lösung von Eisenchlorür eine Lösung von Jodwasserstoffsäure und statt der Natronlauge bringt man eine vorher ausgekochte, alkalisch gemachte Lösung von Natriumthiosulfat in das Meſsrohr.

Die Lösung von Jodwasserstoffsäure bereitet man sich indem man mindestens die zweifache, zur Zersetzung der salpetrigen Säure erforderliche Jodmenge in etwas gesättigter Jodkaliumlösung auflöst und nun von einer Natriumsulfitlösung so lange zuflieſsen läſst bis eben Entfärbung eintritt:

Na2SO3 + J2 + H2O = Na2SO4 + 2HJ.

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Ein Ueberschuſs von Sulfitlösung ist zu vermeiden, was sich sehr leicht erreichen läſst, da der Endpunkt der Reaction sehr deutlich wahrzunehmen ist.

Der Verfasser hat sehr gut unter einander, wie auch mit den Ergebnissen der gewöhnlich gebräuchlichen Chamäleon-Methode stimmende Resultate erhalten. Die Jodwasserstofflösung eignet sich auch sehr gut zum qualitativen Nachweise von salpetriger Säure in Wässern. Spuren von salpetriger Säure, welche selbst durch Diphenylamin nicht mehr nachweisbar sind, werden nach einigem Stehen des Wassers mit Jodwasserstoffsäure durch Ausscheidung von Jod angezeigt (Mittheilungen des k. k. technologischen Gewerbemuseums in Wien, 1888 Bd. 2 S. 12).

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