Titel: Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1889, Band 272 (S. 29–44)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj272/ar272008

Ueber Fortschritte in der Spiritusfabrikation.

(Patentklasse 6. Fortsetzung des Berichtes Bd. 271 S. 416.)

I. Rohmaterialien und Malz.

Die Wurmfäule, eine neue Erkrankungsform der Kartoffel, beobachtete Julius Kühn (Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 335, daselbst nach „Der Landwirth“). Im Beginne der Erkrankung erscheint die Oberfläche der Knolle nicht wesentlich verändert, es macht sich nur eine |30| leichte Trübung des Farbentones der Schale bemerkbar, die allmählich deutlicher zur Bildung einer miſsfarbenen Stelle führt. Schneidet man an einer solchen die Knolle quer durch, so sieht man in ähnlicher Weise wie bei der durch Peronospora infestans hervorgerufenen Krankheit braune Flecke, aber von etwas abweichender Beschaffenheit, welche sich auch meistens nur 6, seltener bis 10, höchstens 13mm tief verbreiten. Als Ursache dieser Erkrankung fand Kühn ein kleines, zu den parasitischen Anguillulen (Tylenchusarten) gehöriges Würmchen in allen Stadien der Entwickelung vor; männliche und weibliche Individuen, geschlechtlose Larven verschiedener Gröſse und Eier, zum Theil mit bereits voll ausgebildeten Embryonen. Zu diesen Parasiten gesellen sich bald Humusanguillulen (Leptoderaarten), welche in den älteren Flecken sogar vorwiegend, oft allein, vorhanden sind. Die Kartoffelälchen stimmen in Gröſse und Bildungsweise ganz überein mit dem Tylenchus devastatrix, welchen Kühn 1856 entdeckte und von welchem er später zeigte, daſs er mit dem Stockälchen identisch ist, welches dem Roggen, Hafer und Buchweizen sehr nachtheilig werden kann, und das auch die Ertragsfähigkeit der Kleefelder im hohen Grade zu schädigen vermag. Man hat es daher mit einem sehr gefährlichen Feinde unserer Kulturen zu thun, dessen Verbreitung man möglichst zu verhüten suchen muſs. Es empfiehlt sich daher, die mit dieser Krankheit behafteten Kartoffeln für die Spirituserzeugung zu verwenden, durch welchen Prozeſs die Parasiten natürlich zerstört werden. Will man die Kartoffeln verfüttern, und ist man gezwungen, wegen zu groſser Menge dieselben einzusäuern, so ist in beiden Fällen dringend zu rathen, die Kartoffeln vorher zu dämpfen, denn wenn auch beim Durchgange durch den Thierkörper die Parasiten bestimmt zerstört werden, so liegt doch die Gefahr vor, daſs dieselben durch verstreute Futterreste leicht verschleppt werden können. Zur Stärkefabrikation dürfen solche Kartoffeln nicht verwendet werden, da bei diesem Prozesse die Parasiten nicht getödtet werden. Zur Beseitigung des Uebels empfiehlt sich Saatwechsel.

Ueber Stengelfäule der Kartoffeln berichtete Sorauer im Land- und Forstwirthschafts-Verein zu Oppeln (Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 335, daselbst nach „Der Landwirth“). Die Krankheit beginnt an der Stelle, wo der Stengel den Boden berührt; sie unterscheidet sich von der Naſsfäule dadurch, daſs nicht die Gesammtheit der Pflanze zu Grunde geht, sondern sich nur einzelne kranke Stengel zwischen gesunden, oft derselben Staude angehörigen finden, doch wird häufig auch die Knolle afficirt. Ursache der Erkrankung ist ein Pilz, welcher in der obersten Schicht des Bodens wuchert, von da in die Rinde des Stengels gelangt und durch seine Ausbreitung dort den Zutritt der Nahrung von unten hindert, so daſs die befallenen Theile vertrocknen und verjauchen. Zur Abhilfe empfiehlt sich vermehrter Luftzutritt zum Boden, wodurch die Vegetationsbedingungen des Pilzes geschmälert werden.

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Ueber Anbauversuche mit neuen Kartoffelsorten, ausgeführt in der Zucht- und Prüfungsstation für neue Kartoffelvarietäten von W. Paulsen zu Nassengrund bei Blomberg-Lippe, berichtet der Versuchsansteller in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 356.

Ueber die Verwendung kranker bezieh. angefaulter Kartoffeln bringt die Zeitschrift des landwirthschaftlichen Centralvereins der Provinz Sachsen. 1888 S. 298, eine Mittheilung, wonach sowohl trockenfaule, als naſsfaule Kartoffeln auſser für die Brennerei auch für die Stärkefabrikation, besonders aber auch zum Verfüttern, und hierzu selbst ohne vorheriges Dämpfen Verwendung finden können, da die Pilzsporen für den thierischen Organismus unschädlich sind (um Verschleppung durch Futterreste zu vermeiden, dürfte sich das Dämpfen doch wohl empfehlen. D. Ref.).

Geräucherte Kartoffeln, d.h. Kartoffeln, welche bei einem Brande einen starken Rauchgeruch angenommen hatten, sonst aber unversehrt geblieben waren, verarbeitete Christek in Markusfalva (Ungarn) (Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 335). Derselbe beobachtete eine sehr reine Gährung, jedoch eine um 2° Saccharometer schlechtere Vergährung und glaubt, daſs dieses durch die antiseptische Wirkung des Rauches, wodurch Nebenfermente zerstört, aber auch die Hefevermehrung beeinträchtigt wird, verursacht ist. Als diese Kartoffeln mit der Hälfte guter normaler Rosenkartoffeln, welch letztere leicht Schaumgährung gaben, verarbeitet wurden, wurde in Bezug auf Gährungsform und Ausbeute ein befriedigendes Resultat erzielt, welches Verfasser den in diesem Gemische in geringerer Menge vorhandenen antiseptischen Stoffen zuschreibt.

Ueber das Zubrennen von Melasse zu Kartoffel- und Getreidemaischen mit besonderer Berücksichtigung für die landwirthschaftlichen Zwecke der Brennereien Oesterreichs gibt K. Kruis, veranlaſst durch die Miſsernte der Kartoffeln, wodurch die Zuhilfenahme eines anderen Rohmateriales nothwendig wird, in der Oesterreichisch-Ungarischen Brennereizeitung, Bd. 12 S. 349 und 365, Rathschläge. Derselbe Gegenstand wird von R. v. Savitz in der Allgemeinen Zeitung für Spiritus- und Preſshefeindustrie, Bd. 9 S. 377, behandelt. Da beide Aufsätze nur bereits Bekanntes bringen, gehen wir hier nicht näher darauf ein.

Futtermehl als Zumaischmaterial empfiehlt Alwin Woitschach in Muskau OL. in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 381. Verfasser hält es für zweckmäſsig, auf 3000t Maischraum statt 2250k Kartoffeln nur 2100k einzumaischen und diesen 100k Futtermehl zuzusetzen. Die Kosten für das Futtermehl sollen durch die Mehrausbeute an Alkohol gedeckt werden, so daſs die in dem Futtermehle enthaltenen Eiweiſsstoffe und Fette der Schlampe zu Gute kommen.

Ueber die Verwendung von Weizen und Weizenmalz zur Spiritusfabrikation theilt R. Heinzelmann in Antwerpen in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 362 und 369, interessante Beobachtungen mit. |32| In Deutschland findet bekanntlich der Weizen, wohl wegen seines hohen Preises, nur eine sehr beschränkte, in Belgien dagegen eine sehr ausgedehnte Verwendung zur Spirituserzeugung. Der Verfasser hält den Weizen wegen seines Reichthumes an gährungsfähigen Stoffen, wie auch wegen sonstiger werthvoller Eigenschaften zur Malzbereitung für die geeignetste von allen Getreidearten. Die Verarbeitung zu Malz soll eine einfachere und leichtere sein als bei der Gerste und die Ausbeute an Extract und Alkohol eine bessere, wie dieses aus den Versuchen des Verfassers sich ergibt, denn es waren von 100g Weizenmalz 60g,08 Stärke zu Alkohol geworden, während von 100g Gerstenmalz nur 52g,03 Stärke in Alkohol übergegangen waren. Jedoch verhalten sich die verschiedenen Weizensorten sehr verschieden. Der Verfasser hat gefunden, daſs die an Stärkemehl reichsten und dementsprechend an Stickstoff haltigen Stoffen ärmsten Sorten sich für die Malzbereitung am besten eignen, daſs ferner im Allgemeinen der Sommerweizen vor dem Winterweizen, der weiſse vor dem rothen und der weiche vor dem harten den Vorzug verdient. Verfasser macht noch darauf aufmerksam, daſs bei der Beurtheilung des Weizens besonders darauf zu achten ist, daſs derselbe nicht zu stark vom Korn wurm befallen ist, da die befallenen Körner nicht mehr keimfähig sind; auch soll der Weizen häufig mit Erdtheilen (bis zu 16 Proc.) verunreinigt sein. Weiter gibt Verfasser Rathschläge zur Beurtheilung des Weizens, sowie zur Bereitung des Grünmalzes und Darrmalzes daraus und über die beste Aufbewahrung des letzteren. In Uebereinstimmung mit den Beobachtungen des Verfassers war bekanntlich auch Lintner bei seinen Untersuchungen über die Diastase des Weizenmalzes zu dem Resultate gelangt, daſs dieselbe bezüglich ihrer fermentativen Eigenschaft der aus Gerstenmalz erzeugten Diastase in keiner Weise nachstand (vgl. 1887 268 135).

II. Dämpfen und Maischen.

Ueber das Dämpfen der Kartoffeln finden sich in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 302, 309 und 318, zahlreiche Beobachtungen aus der Praxis. Es handelt sich hauptsächlich um die Frage, ob bei dem Henze'schen Dämpfer eine feine Vertheilung des einströmenden Dampfes, wie solche durch zahlreich verzweigte Rohre (z.B. auch durch die Leinhaas'sche Schlange) erreicht werden kann, zweckmäſsig ist, oder ob vielmehr eine kleinere Anzahl von nur 5 bis 6, dafür aber auch kräftiger wirkender Einströmungen (wie sie z.B. bei der Biesdorfer Dampfeinströmung vorhanden ist) den Vorzug verdient. Die Ansichten der Praktiker neigen im Allgemeinen dahin, daſs zum Dämpfen der Kartoffeln eine groſse Anzahl Dampfeinströmungen nicht vortheilhaft ist und daſs auch kranke Kartoffeln bei sonst richtiger Leitung des Dämpfprozesses mit einer geringeren Anzahl von Dampfeinströmungen besser gedämpft werden können. Dagegen wird für Mais und Getreide |33| eine complicirtere Dampfeinströmung und Vertheilung im Inneren des Dämpfers vorgezogen.

Ueber das Bemaischen der ersten Bottiche gibt Hesse-Czerbienczin in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 326, Rathschläge. Bekanntlich liefern die ersten Bottiche in der Regel eine schlechte Ausbeute und man schiebt dies vielfach darauf, daſs eben zu Beginn des Betriebes verschiedene Fehler unvermeidlich sind. Der Verfasser tritt dieser Ansicht entgegen und macht darauf aufmerksam, daſs dieser Uebelstand sehr wohl zu beseitigen ist, wenn man der Bereitung der ersten Hefe die nöthige Sorgfalt angedeihen läſst; thut man dieses, so gelingt es leicht, selbst bei hochprocentigen Dickmaischen sogleich die ersten Bottiche zur Zufriedenheit zu vergähren. Der Verfasser gibt der aus übersommerter Mutterhefe hergestellten Hefe vor der Preſshefe den Vorzug und beschreibt des Näheren das von ihm befolgte und bewährt befundene Verfahren zur Bereitung der ersten Hefe.

III. Gährung und Hefe.

Einen Zusatz von 1k zu Häcksel geschnittenen Rapsschoten auf 100k Kartoffeln hat Christek in Markusfalva als Mittel gegen die Schaumgährung mit Erfolg benutzt (Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 392). Da hierdurch aber eine Verunreinigung der Siebe im Rectificator stattfand, so wandte Verfasser ein Extract, hergestellt aus 1k Rapsschoten und 5k Wasser, an, welches denselben Erfolg hatte.

Hefebereitungsverfahren. In der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 309, warnt Francke vor Heferecepten, welche vielfach unter Anpreisungen ausgeboten werden. Es sind dieses oft längst bekannte, alte Verfahren, welche aber durch zweckwidrige Zusätze derart verschlechtert werden, daſs der Erfolg ganz unsicher wird und das Verfahren oft vollständig versagt.

Zur Conservirung der Hefe wird in der Zeitschrift für Spiritus- und Preſshefeindustrie, Bd. 9 S. 287, Glycerin empfohlen (vgl. auch 1887 263 529). Bei flüssiger Hefe fügt man ⅛ Volumen Glycerin zu, Preſshefe dagegen wird in verdeckten Gefäſsen mit Glycerin übergössen. Als eine andere Conservirungsmethode wird ein Zusatz von Torf- oder Holzkohle und Trocknen dieses Gemisches angegeben- ferner für Preſshefe das Zusammenkneten derselben mit Knochenkohle zu einem Teige, welcher an der Sonne getrocknet wird. Zum Gebrauche werden diese Kuchen mit Wasser aufgelöst und die Kohle durch Abschlämmen entfernt.

Ueber Hefe veröffentlicht W. Keller in der Deutschen Chemikerzeitung. 1888, einen umfangreichen Artikel, auf welchen wir hier nur verweisen können, da die Ausführungen von gröſserem Interesse für die Preſshefeindustrie sind und auch nur eine Uebersicht über die bereits bekannten Untersuchungen bringen.

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IV. Destillation und Rectification.

Ein Verfahren zur Reinigung von Spiritus, bestehend in der Behandlung des Spiritus mit einem Gemische von Zinkstaub und Chlorkalk und in der Benutzung von Zinkstaub hierzu, welcher mit einem Kupferüberzuge versehen ist, ist Leon Godefroy in Paris patentirt. Die Vortheile dieses Verfahrens sollen im Folgenden bestehen: 1) In der annähernd vollständigen Zerstörung der giftigen Bestandtheile des Spiritus. 2) In der Erzielung einer gröſseren Quantität Alkohols von gutem Geschmacke, 3) In der Erhöhung der Qualität des Alkohols. 4) In der Vereinfachung der Rectification dadurch, daſs man durch dieselbe direkt eine gröſsere Quantität reinen Alkohols erhält.

Ein Verfahren zur Reinigung von Alkohol, bestehend in der Filtration desselben über ein Gemisch von vegetabilischer Kohle und dem passend zerkleinerten Glühproducte aus Manganoxyden, Alkalien und Aetzkalk, sowie ferner in der Wiederbelebung dieser Masse durch Glühen mittels überhitzten Wasserdampfes, ist J. F. Höper in Hamburg vom 10. December 1887 ab im Deutschen Reiche patentirt.

Ueber das Entfuselungsverfahren von J. Traube-Hannover. Dieses Verfahren, auf welches wir schon früher (vgl. 1888 268 181 und 1889 271 335) hingewiesen haben, beruht im Wesentlichen auf der beim Vermischen bestimmter wässeriger Potaschelösungen mit bestimmten Spiritusmengen entstehenden Schichtenbildung und hierdurch bewirkten mechanischen Abscheidung der Unreinheiten bezieh. des Fuselöles. Dem Verfasser ist es nun gelungen, sein Verfahren durch Einführung der mehrfach wiederholten Schichtenabhebung, sowie durch Verbesserungen des Apparates bedeutend zu vervollkommnen. Ein Versuch, welchen Verfasser mit dem verbesserten Verfahren in der Brennerei des Herrn v. Diest zu Daber ausführte, ergab ein sehr befriedigendes Resultat, wie dieses v. Diest in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 370, bestätigt. Der betreffende Apparat war von der Firma C. Heckmann in Berlin angefertigt. Neuerdings hat Traube auch in Braunschweig mit einem von der Braunschweigischen Maschinenbauanstalt erbauten Apparate eine Reihe von Versuchen nach seinem Verfahren ausgeführt, deren Ergebnisse bei Sachverständigen ein günstiges Urtheil gefunden haben. Der Verfasser glaubt, daſs es nach seinem Verfahren möglich sein wird, unter geringem Dampfverbrauche und mit geringerem Rectificationsverluste als bei allen übrigen Verfahren, ohne Anwendung von Kohlenfiltration und Colonnenvorrichtung in jeder einfachen Destillirblase, auch in kleinsten Betrieben, selbst aus schlechtestem Rohspiritus, Vor- und Nachlaufproducten u.s.w. beste Qualitäten und zwar beste Qualitäten bis zu 96 bis 98 Proc. der angewandten Rohwaare zu erhalten.

Das Spiritusreinigungsverfahren von Bang und Ruffin (vgl. 1887 263 * 39) soll sich nach Mittheilungen von Grandeau (Revue industrielle |35| vom 21. und 28. Januar 1888) schon in französischen und belgischen Brennereien eingebürgert haben. Die Praxis arbeitet nach diesem Verfahren ausschlieſslich mit auf 30 Proc. reducirtem Rohspiritus, wovon 400 bis 800hl auf einmal in Angriff genommen werden. Der Fabrikationsverlust soll 3 Proc. betragen. Ein Vergleich einer viermonatlichen Arbeit in einer Brennerei zwischen dem gewöhnlichen Rectificationsverfahren (I) und demjenigen von Bang und Ruffin (II) ergab folgendes Resultat:

I II
Alkohol à repasser 17,43 Proc. 6,46 Proc.
fin 22,42 10,15
extra fin 23,15 14,19
de coeur 37,00 69,18

Da nun Alkohol de coeur als ganz reiner Feinsprit zu verstehen ist, so war das Resultat also für das Verfahren von Bang und Ruffin ein sehr günstiges.

Ueber die Reinigung des Branntweins durch Filtration über Kohle entnehmen wir einer Verhandlung der Versammlung von Destillateuren in Beuthen nach der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 302, hier das Folgende: Die Gröſse der gebräuchlichen Filter ist sehr verschieden und von keinem Einflüsse. Dieselben werden gewöhnlich aus Holz angefertigt von 2m Höhe und 0,75 bis 1m Durchmesser. Der Preis für ein Filter, welches täglich etwa 150l Branntwein liefert, beträgt 60 bis 75 M. Die Kohle wird meistens theils aus Espen- oder Fichtenholz hergestellt und in Staub und kleiner Grieskörnung verwendet. 100k solcher Kohle kosten 12 bis 14 M. Dieselben sind leicht in genügender Menge zu beschaffen, können aber nicht regenerirt werden. Bei täglichem Gebrauche hält ein Filter 90 bis 100 Tage vor. Der zu filtrirende Alkohol hat am zweckmäſsigsten eine Stärke von 25 bis 40 Proc.

V. Schlämpe.

In Bezug auf die Benutzung der Brennereianlagen zur Bereitung von Viehfutter während der Betriebszeit wird in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 327, auf zwei Ministerialerlasse hingewiesen, nach denen anzunehmen ist, daſs die Erlaubniſs zur Benutzung sowohl des Henze'schen Dämpfers, als auch des Vormaischbottichs zur Herstellung eines sogen. Warmfutters unter gewissen Bedingungen, auch während der Betriebszeit, auf einen diesbezüglichen Antrag hin ertheilt werden wird. Es handelt sich hierbei nicht allein um die Herstellung der sogen. Kunstschlämpe (vgl. 1888 269 332), sondern um die Darstellung eines Warmfutters aus verschiedenen, gröſstentheils zur Erzielung von Spiritus nicht dienenden Futterstoffen, sowie zum Dämpfen der Lupinen.

Ueber Schlämpemauke schreibt Josef Bauer in Frauenthal (Böhmen) in der Oesterreichisch-ungarischen Brennereizeitung, Bd. 12 S. 320. Er empfiehlt vor allem das Abkeimen der Kartoffeln, ferner die sofortige |36| Entziehung des schädlichen Futters, sei dieses nun Schlampe oder Pülpe oder rohe oder gekochte Kartoffeln.

VI. Apparate.

Zur Maischeentschälung wird in der Zeitschrift für Spiritusindustrie Bd. 11 S. 310, von einem Praktiker die Frage aufgeworfen, ob sich die dazu in Aufnahme gekommenen Apparate nicht durch ein oder mehrere einfache, über dem Vormaischbottich angebrachte Schüttelsiebe ersetzen lieſsen. Daran schlieſsen sich Fragen, ob das Entschälen der Maische in Anbetracht der besseren Ausnutzung des Raumes wünschenswerth ist, ob bei entschälter Maische die Gährbottichkühlung eine nothwendige Voraussetzung ist, ob, wenn diese fehlt, die Entschälung von Nachtheil für die Gährung sein kann, ob bei der Gährbottichkühlung die Kühlschlange beweglich sein muſs und ob diese Bewegung auch während der Nacht stattfinden muſs. Die genannte Zeitschrift beantwortet diese Fragen dahin, daſs ein einfaches Schüttelsieb nur für sehr grobe, aus kranken Kartoffeln hergestellte Maischen anwendbar sein dürfte, während bei gewöhnlichen Maischen die Gefahr des Verstopfens der Siebe vorliegt, dieses Verfahren aber auch deshalb nicht zu empfehlen ist, weil der auf dem Siebe verbleibende Rückstand zu viel Maische einschlieſst und weil, wenn man diesen Rückstand, wie der Fragesteller in Vorschlag bringt, mit Wasser aussüſsen wollte, die Maische viel zu verdünnt werden würde. Bei den neueren Entschälungsapparaten ist gerade dieser Uebelstand dadurch beseitigt, daſs der Rückstand durch starkes Pressen fast vollständig von der anhaftenden Maische befreit wird. Was die Entschälung selbst anbetrifft, so ist dieses Verfahren zur besseren Ausnutzung des Raumes entschieden zu empfehlen, und zwar um so mehr, je concentrirter die Maischen sind und je stärkemehlärmer das Material ist, aus welchem sie hergestellt wurden. Die Gährbottichkühlung, sowie die Bewegung der Kühlschlange ist nicht unbedingt nothwendig, ermöglicht aber eine noch gröſsere Ersparniſs an Steigraum. Die Bewegung während der Nacht ist unnöthig, wie dieses schon Heſse bei seinem Verfahren (vgl. 1889 271 284) gezeigt hat. Gegen die Entschälung der Maische wendet sich Carl Bennewitz in Niemojewo in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 318. Derselbe ist der Ansicht, daſs die vollständige Entschälung unzweckmäſsig ist, und daſs es vielmehr besser ist, die Traber in der Maische zu belassen, besonders wenn dieselben fein vermählen werden, da die Traber der Gährung förderlich sind. In wie weit diese Ansicht zutreffend ist, hängt natürlich von der Concentration der Maischen und von der Menge der Traber ab (vgl. 1888 269 277). C. Heſse in Czerbienczin macht in der genannten Zeitschrift S. 320, veranlaſst durch die Ausführungen von Bennewitz, darauf aufmerksam, daſs von einer vollständigen Entschälung der Maische z.B. durch den Apparat von Eberhardt nicht die Rede ist, |37| daſs im Gegentheile noch mehr wie genug Schalen in der Maische verbleiben und daſs eher noch eine weitere Leistungsfähigkeit des Apparates anzustreben sei. Er hält es für zweckmäſsig, wenn der Durchmesser der Sieblöcher im Mantel der Trommel beliebig verändert werden könnte, um dadurch für alle Verhältnisse die passende Gröſse herstellen zu können. Der Verfasser hat mit dem Eberhardt'schen Apparate, wie bekannt, stets nur gute Resultate erzielt. Eine Zerkleinerung der Maische durch eine Mühle, wie Bennewitz sie in Vorschlag bringt, hält Heſse mit Recht für unnöthig, indem die gebräuchlichen Zerkleinerungsapparate wie z.B. der Ellenberger'sche, durchaus befriedigend die Maische zerkleinern.

Der Maischkühlapparat von Adalbert Schmidt in Osterode, Ostpreuſsen, wird von Max Letzring in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 310, sehr empfohlen. Als Vorzüge dieses Apparates werden besonders hervorgehoben die vorzügliche Mischung, der geringe Kraftbedarf, der ruhige stille Gang, der sparsame Wasserverbrauch, die Betriebssicherheit des Apparates, die solide Construction und der angemessene Preis.

Neuerung in Wellblechcondensatoren und Kühlapparaten sind der Firma Langen und Hundhausen in Grevenbroich patentirt (D. R. P. Nr. 44121 vom 25. December 1887),

Verdampfungs- oder Condensationsapparat von der Firma Langen und Hundhausen in Grevenbroich (D. R. P. Nr. 44624 vom 3. Februar 1888; Zusatzpatent Nr. 28241 vom 25. Oktober 1888).

Apparat zur Verzuckerung von Getreide unter Circulation der Maische von Josef Emile Prenez in Paris (D. R. P. Nr. 44333 vom 17. Januar 1888).

Neuerung an Trockenapparaten für frische Rüben, Rübenschnitzel und andere Stoffe von A. Corr in Brüssel (D. R. P. Nr. 43 993 vom 17. September 1887).

Kühlapparat zur Destillation mit doppeltem Röhrensysteme von Louis Hartung in Nordhausen (D. R. P. Nr. 44091 vom 24. August 1887).

Apparat zur Entfuselung des Spiritus mittels Petroleumöl (Patent Nr. 44688) von M. Ch. R. Ruffin in Paris. Eine neue einfache Apparatcombination zur Ausführung des Verfahrens von Bang und Ruffin (vgl. 1887 263 * 39), sowie zur Regenerirung der benutzten Kohlenwasserstoffe bezieh. des Petroleumöles ist Ruffin patentirt. Der Apparat erscheint geeignet, die ältere complicirtere Construction zu ersetzen. Wir geben daher nachstehende kurze Beschreibung desselben:

In einem Behälter A reicht der mit Kalk oder Soda zur Zerstörung des vorhandenen Aldehydes alkalisch gemachte Rohspiritus bis zum Einlaufe in ein mit Hahn versehenes Ableitungsrohr H. Aus einer mit vielen Löchern versehenen, am Boden des Behälters A befindlichen Röhre T steigen die Kohlenwasserstoffe (bezieh. das Petroleumöl) in fein |38| vertheiltem Zustande durch den Spiritus hindurch., sättigen sich auf diesem Wege mit dem vorhandenen Fuselöle und flieſsen durch das Rohr H in eine Reihe treppenförmig aufgestellter Gefäſse und zwar zunächst in ein Setzgefäſse B, welches mit einer, am Boden einen Durchgang gestattenden Querrand versehen ist. Aus B tritt das Erdöl durch eine auf den Boden des nächsten Gefäſses C führende Röhre und gelangt in demselben durch eine aus Kies o. dgl. bestehende Filtrirschicht nach oben. Das Gefäſs C, das mit Wasser gefüllt ist, dient dazu, dem Erdöl den anhaftenden Spiritus zu entziehen. In gleicher Weise tritt das Oel nach einander in vier, wie erwähnt, treppenförmig aufgestellte Gefäſse D, die mit concentrirter Schwefelsäure gefüllt sind, welche den Kohlenwasserstoffen das Fuselöl entreiſst und es bindet, so daſs dieselben schlieſslich gereinigt in das letzte Gefäſs E flieſsen, wo die Spuren mitgerissener Säure durch Alkalien zurückgehalten werden. Aus dem Behälter F, welcher mit dem Gefäſse A auf gleichem Niveau steht, kann das Petroleumöl, vollständig gereinigt, mittels einer Pumpe, durch entsprechende Rohrleitung dem Gefäſse A wieder zugeführt werden und seinen Kreislauf von neuem antreten, um continuirlich zur Reinigung zu dienen.

VII. Analyse.

Die Methoden zur Fuselölbestimmung in Trinkbranntweinen sind im Kaiserlichen Gesundheitsamte einer eingehenden Prüfung unterzogen, über deren Resultate Prof. Sell in einer umfangreichen Abhandlung Ueber Branntwein, seine Darstellung und Beschaffenheit im Hinblicke auf seinen Gehalt an Verunreinigungen, sowie über Methoden zu deren Erkennung, Bestimmung und Entfernung in den Arbeiten aus dem Kaiserlichen Gesundheitsamte, Bd. 4 S. 109, berichtet. Als allein brauchbar von den zahlreichen zur Bestimmung des Fuselöles in Vorschlag gebrachten Methoden wurden diejenige von Roese und das capillarimetrische und stalagmometrische Verfahren von Traube befunden. Dieselben wurden einer sorgfältigen Prüfung unterzogen, welche näheren Aufschluſs über die zur Erzielung brauchbarer Resultate nothwendigen Bedingungen und Modifikationen gegeben hat. Wir entnehmen der umfangreichen Arbeit nach einem Referat in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 317 und 325, hier das Folgende, wobei wir hauptsächlich auf die Methode von Roese näher eingehen, welche von den drei genannten sich als die beste und brauchbarste erwiesen hat.

Methode von Roese (vgl. 1886 261 442 und 1887 265 285). Man bereitet sich aus bestem reinen Feinsprit einen Alkohol von 0,96565 spec. Gewicht bei 15,5° C, entsprechend 30 Vol.-Proc. Die Bestimmungen des specifischen Gewichtes geschehen mit dem Reischauer'schen Pyknometer mit langem Halse, die Wasserzusätze nach der Verdünnungstabelle von Brix, die eventuell (bei hochprocentigen Spriten) empirisch zu erweitern |39| ist. Die Erfahrung zeigt, daſs man bei einmaligem Verdünnen nur selten genau 30 Vol.-Proc. erzielt; man bestimmt daher von dem verdünnten Alkohol von Neuem das specifische Gewicht und berichtigt dies durch Wasser- bezieh. Alkoholzusatz, bis man genau 30 Vol.-Proc. erzielt hat. Um einen Alkohol von υ Vol.-Proc. (υ kleiner als 30) durch Alkoholzusatz auf 30 Vol.-Proc. zu bringen, hat man auf 100cc desselben absoluten Alkohol von 15,5° C. zuzusetzen- hat der Alkohol das spec. Gew. 0,96565, so füllt man den in Wasser von 15° C. hängenden Schüttelapparat bis zur untersten Marke mit Chloroform von 15° C, gieſst den in einem 100cc-Kölbchen enthaltenen 30volumprocentigen Alkohol von 15° C. in den Schüttelapparat und läſst noch 1cc einer beliebigen Schwefelsäure, die aber während aller Versuche dieselbe bleiben muſs, zuflieſsen. Darauf läſst man den Gesammtinhalt der Schüttelbürette in die Birne laufen, schüttelt 150mal kräftig durch und hängt den Apparat wieder in den Kühlcylinder. Nachdem sich das Chloroform gesammelt hat, was in kurzer Zeit stattfindet, liest man den Stand des Chloroformmeniscus ab. Den Versuch mit dem reinen Normalalkohol wiederholt man mehrere Male; die Resultate stimmen bei einiger Uebung vollkommen überein. Die sich ergebende Steighöhe stellt die Basis der Steighöhen dar. Nun bereitet man sich in derselben Weise einen Alkohol von 0,96365 spec. Gew. bei 15,5° C, dem man eine bestimmte Menge reinen Amylalkohol zugesetzt hat, und bestimmt ebenfalls mehrere Male die Steighöhe. Aus dieser Steighöhe und der Basis läſst sich dann berechnen, wie viel Fuselöl, auf Amylalkohol berechnet, einer beliebigen Steighöhe entspricht.

Die vielen Versuche des Gesundheitsamtes haben in Uebereinstimmung mit Stutzer und Reitmair (Centralblatt für allgemeine Gesundheitspflege. II. Band der Ergänzungshefte, Heft 3 S. 191) ergeben, daſs je 0,1 Vol.-Proc. Amylalkohol eine Vermehrung der Chloroformschicht von 0cc,15 entspricht, daſs aber die Basis der Steighöhe je nach der Beschaffenheit des angewandten Chloroforms verschieden ist. Man hat daher für jedes Chloroform nur die Basis genau zu bestimmen und rechnet für je 0cmm,15 Steighöhenvermehrung 0,1 Vol.-Proc. Fuselöl.

Zur Untersuchung von Branntweinen oder Spritproben miſst man von ersteren 200, von letzteren 100cc bei 15,5° C. ab, bringt das abgemessene Volumen in einen Destillirkolben mit Condensationsrohr, setzt eine geringe Menge Kalilauge und zwei Bimsteinstückchen zu und destillirt über, indem man den ursprünglichen Maſskolben als Vorlage benutzt. Von dem bei 15,5° C. auf das ursprüngliche Volumen mit Wasser genau ausgefüllten Destillate nimmt man das specifische Gewicht und verfährt genau wie vorher beschrieben.

Ist nun b die experimentell bestimmte Basis der Steighöhen, c die. für einen bestimmten Branntwein gefundene Steighöhe, a der Wasserbezieh. |40| Alkoholzusatz, der auf 100cc des ursprünglichen Branntweindestillates erforderlich war, um es auf 30 Vol.-Proc. zu bringen, so ist der Fuselgehalt des ursprünglichen Branntweines:

Bei Benutzung dieser Formel kann man von der Berechnung einer Tabelle ganz absehen.

Bei der Untersuchung von Branntwein nach der Roese'schen Methode ist die erste Bedingung, daſs mit der gröſsten Genauigkeit gearbeitet und alle Kautelen eingehalten werden. Das specifische Gewicht des zur Ausschüttelung gelangenden Alkohols muſs möglichst genau 0,96564 bei 15,5° C. sein. Eine Differenz von ± 1 Vol.-Proc. von dem Normalgehalte 30 Vol.-Proc. bewirkt eine Steighöhendifferenz von ± 0cc,3, was einem Fuselgehalte von ± 0,2 Vol.-Proc. entsprechen würde. Im Gesundheitsamte wurde erst dann ein Branntwein zur Ausschüttelung verwandt, wenn sein Alkoholgehalt zwischen 29,96 und 30,04 Vol.-Proc. lag, so daſs also die Maximalabweichung vom Normalalkoholgehalte ± 0,04 Vol.-Proc. betrug. Um diesen Alkoholgehalt zu erzielen, waren meist drei, mitunter auch zwei oder vier Bestimmungen des specifischen Gewichtes nöthig. Ferner ist von Wichtigkeit, daſs das Chloroform und der auszuschüttelnde verdünnte Branntwein bereits die Temperatur von 15° haben, wenn sie zusammenkommen, und daſs das Kühlwasser stets bei 15° erhalten wird.

Da bekanntlich andere Verunreinigungen des Branntweines von Einfluſs auf die Gröſse der Vermehrung der Chloroformschicht sind, so wurde auch diese Frage eingehend geprüft. Die nachfolgende Zusammenstellung, bei welcher die Wirkung des Amylalkoholes auf die Volumvermehrung des Chloroforms = 100 gesetzt und die Wirkung gleicher Raumtheile der übrigen Substanzen auf diese Zahl bezogen ist, gibt hierüber näheren Aufschluſs:

Amylalkohol = 100.

Laufende
Nummer

Substanz
Wirkung der Substanz
vor der Destillation
mit Kalilauge
nach der Destillation
mit Kalilauge
1. Anisöl – 20 – 10
2. Kümmelöl – 27 – 13
3. Pfeffermünzöl – 33 – 23
4. Zimmtöl 40 – 13
5. Wachholderbeeröl – 13 – 13
6. Citronenöl 0 0
7. Pommeranzenschalenöl 0 0
8. Fenchelöl 0 0
9. Acetaldehyd 27 0
10. Paraldehyd 60 60
11. Furfurol 87 13
12. Aethylacetat 33 0
13. Amylacetat 47 73
14. Nitrobenzol 40 13
15. Acetat 63 33
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Laufende
Nummer

Substanz
Wirkung der Substanz
vor der Destillation
mit Kalilauge
nach der Destillation
mit Kalilauge
16. Cognacöl 60 – 40
17. Amylalkohol 100 100
18. Normalbutylalkohol 57 57
19. Isobutylalkohol 50 50
20. Secundärbutylalkohol 32 32
21. Tertiärbutylalkohol 13 13
22. Normalpropylalkohol 33 33
23. Isopropylalkohol 13 13
24. Rohes Fuselöl 90 90

Der negative Werth, welchen einige Substanzen zeigen, drückt aus, daſs diese nicht eine Volumvermehrung, sondern eine Verminderung des Volumens bewirken, also dem Amylalkohol entgegenwirken. Die vorherige Destillation mit Kalilauge ist, wie aus den Zahlen der Tabelle hervorgeht, in allen Fällen zu empfehlen, indem dadurch der nachtheilige Einfluſs der Zusätze auf die Veränderung des Volumens des Chloroforms vermindert wird, während die höheren Alkohole dadurch in keiner Weise verändert werden, ein Verlust an Fuselöl also nicht hierbei zu befürchten ist. Bei sehr hochprocentigern Sprite, wo ein quantitatives Uebertreiben fast nicht möglich ist, ist es zweckmäſsig, vorher den Alkohol mit Wasser auf das doppelte Volumen zu verdünnen und dann erst mit Kalilauge zu destilliren. Berücksichtigt man bei der Roese'schen Methode alle Einzelheiten genau, hält stets die Temperatur und namentlich das vorgeschriebene specifische Gewicht ein, so gelangt man zu vorzüglichen Resultaten. Da man noch 0,01 Vol.-Proc. Fuselöl mit hinreichender Genauigkeit bestimmen kann, und die anderen Verunreinigungen des Trinkbranntweines nur einen relativ geringen Einfluſs auf die Volum Vermehrung des Chloroforms haben, so gebührt der Roese'schen Methode ohne Zweifel der Vorzug unter allen Methoden zur Bestimmung des Fuselöles.

Die capillarimetrische Methode von Traube (vgl. 1887 265 287). Es empfiehlt sich, die Steighöhendifferenz für den betreffenden Apparat selbst zu ermitteln, da die auf dem Apparate angegebene Tabelle, sowie auch die beigegebenen Temperaturcorrectionen mit Vorsicht aufzunehmen sind. Man verwendet Alkohol von 20 Vol.-Proc., entsprechend einem specifischen Gewichte von 0,97626 (30volumprocentiger Alkohol ist weniger zu empfehlen) und ermittelt die Steighöhe zunächst mit reinem Alkohol, dann bei derselben Temperatur mit einem Gemische von bekanntem Gehalte an Fuselöl. Bis zu 0,5 Proc. Amylalkohol sind, wie die Versuche gezeigt haben, die durch denselben hervorgerufenen Erniedrigungen der Steighöhe direkt proportional den vorhandenen Amylalkoholmengen; auch der Einfluſs der Temperatur auf die Steighöhe ist in sehr weiten Grenzen den Temperaturgraden proportional. Der Procentgehalt x des ursprünglichen Branntweines an Fuselöl ergibt sich aus folgender Formel:

|42|

Darin ist:

d derjenige Procentgehalt an Fuselöl, welcher 1mm Steighöhendepression bei der Normaltemperatur tn entspricht, H die Basis der Steighöhen, d.h. die Steighöhe, welche reiner 20volumprocentiger Alkoho bei der Normaltemperatur tn zeigt, hx die Steighöhe des auf 20 Vol.-Proc. verdünnten Branntweines bei der Lufttemperatur tx, tx die Lufttemperatur, bei der die Steighöhe hx bestimmt wurde, tn die Normaltemperatur, c die Steighöhendifferenz, welche ein Unterschied der Temperatur von 1° C. bei reinem 20volumprocentigen Alkohol hervorruft, a der Wasserzusatz, der erforderlich ist, um 100cc des ursprünglichen Branntweines auf 20 Vol.-Proc. zu bringen, x der Gehalt des Branntweines an Fuselöl.

Die Normaltemperatur tn ist ein für allemal festzusetzen, H, c und d sind für jeden Apparat fest zu bestimmen. Unter der Temperatur ist stets die Lufttemperatur zu verstehen. Der Einfluſs des specifischen Gewichtes des Alkohols auf die Steighöhe ist geringer als bei der Roese'schen Methode, indem ± 1 Vol.-Proc. Alkohol nur eine Steighöhendifferenz von ± 1mm verursacht. Dagegen ist der Einfluſs der ätherischen Oele und anderer Beimengungen bedeutender als bei Roese's Methode, auch wird derselbe durch Destillation mit Kalilauge nicht in dem Maſse vermindert. (Näheres hierüber siehe die Tabelle weiter unten.)

Die stalagmometrische Methode von Traube (vgl. 1888 269 423). Auch bei diesem Verfahren empfiehlt sich die empirische Aufstellung einer Tabelle, indem man reinen Alkohol von 20 Vol.-Proc. = 0,97626 spec. Gew. und Mischungen von bekanntem Gehalte an Amylalkohol vergleicht. Die Versuche ergaben, daſs innerhalb der in der Praxis vorkommenden Grenzen die durch einen bestimmten Gehalt an Amylalkohol hervorgerufene Vermehrung der Tropfenzahl dem sie hervorrufenden Amylalkoholgehalte proportional ist und daſs auch die durch Temperaturdifferenzen von der Normaltemperatur hervorgerufenen Tropfenzahlendifferenzen den Temperaturunterschieden proportional sind. Den Gehalt an Fuselöl findet man nach folgender Formel:

in welcher ist: tn die Normaltemperatur, N die Normaltropfenzahl, d.h. die Tropfenzahl des reinen Alkohols von 20 Vol.-Proc. bei der Normaltemperatur tn, c die Tropfendifferenz, welche durch einen Unterschied der Temperatur von 1° C. von der Normaltemperatur verursacht wird, auf einen Tropfen berechnet, f die Vermehrung der Tropfenzahl durch Zusatz von 0,1 Vol.-Proc. Amylalkohol zu reinem 20volumprocentigen Alkohol bei Normaltemperatur, a der Wasserzusatz, der erforderlich ist, um das ursprüngliche Branntweindestillat auf das spec. Gew. 0,97626 |43| entsprechend 20 Vol.-Proc. zu bringen, nx die Tropfenzahl des auf 20 Vol.-Proc. verdünnten Branntweines bei der Lufttemperatur tx, tx die Zimmertemperatur, bei der die Tropfenzahl nx bestimmt wurde.

In Bezug auf die Correctionstabellen für die Temperatur, sowie über den Einfluſs des specifischen Gewichtes des Alkohols gilt dasselbe wie bei der capillarimetrischen Methode. Den Einfluſs der ätherischen Oele und sonstiger Beimengungen zeigt nachstehende Tabelle:

Amylalkohol = 100.

Laufrende
Nummer



Substanz
Wirkung der Substanz Wirkung der Substanz
vor der
Destillation
mit
Kalilauge
capilarimetrische
nach der
Destillation
mit
Kalilauge
Methode
vor der
Destillation
mit
Kalilauge
stalagmometrische
nach der
Destillation
mit
Kalilauge
Methode
1. Anisöl 120 120 160 100
2. Kümmelöl 170 170 159 159
3. Pfeffermünzöl 620 500 588 541
4. Cassiaöl 100 50 106 50,6
5. Wachholderbeeröl 260 260 247 247
6. Citronenöl 120 120 118 118
7. Pomeranzenschalenöl 120 120 118 118
8. Fenchelöl 160 160 165 165
9. Acetaldehyd 30 45 29,4 50
10. Paraldehyd 30 30 29,4 29,4
11. Furfuröl 55 35 53 35
12. Aethylacetat 30 0 29,4 – 6
13. Amylacetat 305 72,5 290 70,6
14. Nitrobenzol 60 60 65 65
15. Acetat 50 50 50 50
16. Cognacöl 900 100 753 94
17. Amylalkohol 100 100 100 100
18. Normalbutylalkohol 62,5 62,5 62 62
19. Isobutylalkohol 50 50 50 50
20. Secundärbutylalkohol 37,5 37,5 37,6 37,6
21. Tertiärbutylalkohol 22,5 22,5 22 22
22. Normalpropylalkohol 15 15 15 15
23. Isopropylalkohol 10 10 11,8 11,8
24. Rohes Fuselöl 90 90 88,2 88,2

Eine vergleichende Kritik, welche sich 1) auf die Handhabung des Apparates, 2) auf den Einfluſs der Temperatur, 3) auf den Einfluſs des specifischen Gewichtes, 4) auf den Einfluſs anderer im Trinkbranntweine sich findender Substanzen, 5) auf den Grad der möglichen Genauigkeit und 6) auf die Fehlerquelle erstreckte, führte zu dem Schlusse, daſs bei genauer Einhaltung aller Vorschriften die Roese'sche Methode die empfehlenswertheste ist, welche vorzügliche Resultate liefert. Wie sehr aber bei diesem Verfahren exactes Arbeiten und peinliches Einhalten aller Vorschriften Grundbedingung ist zur Erzielung brauchbarer Resultate, zeigen die zahlreichen sehr ungünstigen Beobachtungen, welche man in Frankreich mit diesem Verfahren gemacht hat, worüber C. Windisch in der Zeitschrift für Spiritusindustrie, Bd. 11 S. 348, eingehend berichtet. Derselbe zeigt, daſs alle diese ungünstigen Resultate allein zurückzuführen sind auf fehlerhafte Ausführung der Methode, nicht aber auf das Prinzip, welches derselben zu Grunde liegt und welches unzweifelhaft |44| ein richtiges ist. Andererseits trägt die Schuld an den schlechten Resultaten auch der Umstand, daſs man vielfach in dem Glauben war, daſs alle Verunreinigungen, so z.B. auch der Aldehyd, nach diesem Verfahren bestimmt werden können, was natürlich nicht möglich ist, da beispielsweise der Aldehyd in Folge seiner leichten Löslichkeit in Wasser, Alkohol und Chloroform sich natürlich ganz anders verhalten muſs, als der Amylalkohol. Das Verfahren von Roese ist eben nur zur Bestimmung des Fuselöles brauchbar und auch nur für diesen Zweck ist dasselbe ausgearbeitet. Hier liefert es vorzügliche Resultate, die durchaus nothwendige peinliche Beobachtung aller Vorsichtsmaſsregeln erfordert aber auch Zeit und unter 2 Stunden ist es, wie Windisch angibt, nicht möglich, eine Bestimmung nach diesem Verfahren auszuführen.

(Fortsetzung folgt.)

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