Titel: Verfahren zur Trennung von Kupfer und Antimon.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1890, Band 276/Miszelle 8 (S. 527–528)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj276/mi276mi11_8

Verfahren zur Trennung von Kupfer und Antimon.

Die Trennung wird nach Finkener durch zwei Operationen bewirkt, durch Fällung der Hauptmenge des Kupfers aus saurer Lösung als Jodür, und durch Abscheidung des Restes aus ammoniakalischer Lösung als Sulfid. Das Kupferjodür, welches man aus einer salpetersauren, Antimon enthaltenden Kupferlosung durch Jodkalium und schweflige Säure ausfällt, enthält aber Antimon, auch wenn man vorher Weinsäure zugesetzt hat. Antimonfrei erhält man es nur, wenn man vor der Fällung Fluorkalium in hinreichender Menge zugibt. Finkener hat festgestellt, daſs aus einer salpetersauren Lösung von Kupfer, welche eine merkliche Menge von Antimontrifluorid-Fluornatrium enthält, durch allmählichen Zusatz von Jodkalium Kupferjodür ausfällt, ohne daſs zunächst Jod ausgeschieden wird. Tritt später etwas freies Jod auf, das man nach einiger Zeit mit schwefliger Säure fortnimmt, so ist nach beendeter Ausfällung des Kupfers, das Antimon bis auf einen kleinen Rest von Trifluorid als Pentafluorid in der Lösung.

Der Versuch wurde folgendermaſsen ausgeführt: 10g Antimontrifluorid-Fluornatrium und 20g Fluorkalium werden in 11,5 Wasser gelöst; dazu sind 6g,3 Kupferoxyd in Salpetersäure gelöst, zugesetzt. Auf allmählichen Zusatz von 13g,4 Jodkalium und schwefliger Säure fällt das Kupferjodür aus, das Hut schwach schwefelsaurem Wasser ausgewaschen wird, da sich bei Anwendung reinen Wassers das Filtrat leicht trübt. Aus der filtrirten Lösung, die noch durch Kupfer gefärbt war, fiel nach weiterem Zusatz von 0g,5 Jodkalium und etwas schwefliger Säure beim Erwärmen auf dem Wasserbade alles Kupfer bis auf einen kleinen Rest aus. Die beiden Kupferjodür-Niederschläge |528| enthielten Antimon nur in Zehnteln eines Milligramms. – Bei der Abscheidung des im Filtrat noch vorhandenen Kupfers als Sulfid ist zu bedenken, daſs in neutraler oder schwach ammoniakalischer Kupferlösung bei Anwendung überschüssigen Schwefelammoniums etwas Kupfer gelöst bleibt. Leitet man dagegen in eine stark ammoniakalische Kupferlösung unter Erwärmen Schwefelwasserstoff ein, so ballt sich der Niederschlag nach kurzer Zeit zusammen und läſst sich gut filtriren und mit ausgekochtem Wasser waschen.

Da die ursprüngliche Lösung (nach der Fällung als Kupferjodür) das Antimon als Pentafluorid enthielt, so bleibt das Antimon nach Zusatz von etwas Weinsteinsäure bei dem Einleiten von Schwefelwasserstoff in die stark ammoniakalische Lösung unbeeinfluſst. Finkener hat dies in Gegenversuchen erprobt. – Das Antimon wird schlieſslich als Schwefelmetall abgeschieden (Rose, Analytische Chemie, 6. Aufl. II. S. 478). – (Mittheilungen aus den Königl. technischen Versuchsanstalten zu Berlin, 7. Jahrg. Heft 2 S. 76 u. ff.)

H.

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