Titel: Neue Methoden für chemisch-technische Untersuchungen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1890, Band 277 (S. 518–527)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj277/ar277085

Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen.

(Fortsetzung des Berichtes S. 474 d. Bd.)

Mit Abbildungen.

Gasentwickelungsapparat.

A. Burgemeister beschreibt in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1889 Heft 6 S. 676, einen neuen Gasentwickelungsapparat, dessen Vortheil darin besteht, daſs die schwere Salzlösung beständig abflieſst, ohne sich mit der Säure zu mischen, während durch ein seitliches Rohr stets frische Säure nachflieſst.

Fig. 6., Bd. 277, S. 518

Die Einrichtung des Apparates läſst sich leicht aus Fig. 6 ersehen. Durch a flieſst die Salzlösung ab, durch b frische Säure zu. Für Gefäſs c eignet sich ein gewöhnlicher Lampencylinder.

Reagensflaschen.

Fig. 7., Bd. 277, S. 518

Th. Swarts hat durch die Firma Kachler und Martini in Berlin neue Reagensflaschen (Fig. 7) anfertigen lassen, durch die der Uebelstand des Festkittens des Stopfens in den Flaschenhals beim Aufbewahren von caustischen und kohlensauren Alkalien dadurch vermieden wird, daſs |519| der Verschluſs durch zwei genau auf einander geschliffene wagerechte Flächen aa herbeigeführt wird, während der conische Theil des Stopfens nicht genau in den Flaschenhals schlieſst. (Chemiker-Zeitung, 1890 Bd. 14 S. 51.)

Neuer Extractionsapparat von O. Knöfler.

Die Construction desselben ersieht man sofort aus nebenstehender Fig. 8. Die Vortheile dieses Apparates bestehen darin, daſs man bei der höchstmöglichen Temperatur, der Siedetemperatur des Lösungsmittels, auslaugt und daſs er viel weniger zerbrechlich ist als der Soxhlet'sche, mit dem er übrigens die sonstigen Vorzüge gegenüber anderen Extractionsapparaten gemein hat. (Zeitschrift für analytische Chemie, 1889 Jahrg. 28 S. 671.)

Fig. 8., Bd. 277, S. 519

Filtrirgestell.

E. Sauer beschreibt in der Chemiker-Zeitung, 1890 Bd. 14 S. 807, ein Filtrirgestell für Filtrate, die nicht weiter verwendet werden und die deshalb alle zusammen in eine Bleirinne und von da in ein Gefäſs laufen.

Filtrirglocke.

Filtrirt man mit Saugvorrichtung, so wird gewöhnlich das Filtrat durch das Nachspülen des Kolbens verdünnt. Um diesen Uebelstand zu vermeiden, verwendet A. Burgemeister eine oben mit Stopfen versehene Glasglocke, die durch Fett auf eine geschliffene Glasplatte luftdicht gesetzt werden kann. Der Stopfen trägt den Trichter, dessen Rohr unten seitlich umgebogen ist, damit das Filtrat an der Wandung des untergesetzten Becherglases abläuft. Durch die andere Durchbohrung des Korkes geht die Verbindung mit der Saugpumpe. Bei dieser Einrichtung kann in dem im Becherglase gesammelten Filtrat sofort eine weitere Fällung vorgenommen werden, ohne das Beitrat durch Nachspülen des Kolbens verdünnen zu müssen. (Zeitschrift für analytische Chemie, 1889 Bd. 28 Heft 6 S. 677.)

Kaliapparat (Fig. 9 und 10).

Die Vorzüge an dem Kaliapparat von S. Schiff sind folgende: Groſse Stabilität, groſse Dauerhaftigkeit und leichte Handhabung. Auſserdem durchdringt das Gas die Kalilauge viermal und beim Zurücksteigen ist ein Verspritzen der Lauge ausgeschlossen. Die Füllung der vier Kugeln geschieht durch Saugen bei a. Die Beschickung des Röhrchens d mit festem Aetzkali läſst sich nach Abnahme des Schliffstückes ac leicht bewerkstelligen. (Zeitschrift für analytische Chemie, 1889 Heft 6 S. 679.)

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Vorrichtung zum selbsthätigen Nachfüllen beim Filtriren und Auswaschen von Niederschlägen auf dem Filter.

Der in Fig. 11 abgebildete, von T. Günther (Chemiker-Zeitung, 1890 Bd. 14 S. 66) beschriebene einfache Apparat dient zum Filtriren gröſserer Flüssigkeitsmengen bei quantitativen Arbeiten oder langsam filtrirender Flüssigkeiten. Derselbe besteht aus:

1) Einem Erlenmeyer-Kolben A, welcher die zu filtrirende Flüssigkeit mit dem Niederschlage enthält; derselbe ist durch einen dreifach durchbohrten Gummistopfen g verschlossen.

2) Den drei Glasröhren a, b, c, von etwa 4mm lichter Weite.

3) Dem etwa 1cm,5 weiten, beiderseits offenen Glascylinder e, oben durch einen doppelt durchbohrten Gummistopfen s verschlossen.

Fig. 9., Bd. 277, S. 520
Fig. 10., Bd. 277, S. 520

Die heberförmig gebogene Glasröhre a reicht mit einem Schenkel, durch eine der Bohrungen des Stopfens g hindurchführend, bis dicht über den Boden des Kolbens A, mit dem anderen, etwa 1cm längeren, in das Filter hinein, durch welches Fig. 10. die Flüssigkeit filtrirt werden soll. Der längere Schenkel wird durch den, etwas weniger tief in das Filter hineinragenden Cylinder e umschlossen, indem er durch eine der Bohrungen des Stopfens s hindurch geht und so gleichzeitig dem Cylinder als Träger dient.

Fig. 11., Bd. 277, S. 520

Röhre b verbindet ebenfalls den Kolben A mit dem Cylinder e, ist jedoch beiderseits dicht unter den Stopfen s und g abgeschnitten; sie besteht aus zwei Theilen, welche bei d durch einen, einige Centimeter langen, Gummischlauch verbunden sind.

Die durch die dritte Bohrung des Gummistopfens g führende Glasröhre c, welche ebenfalls dicht unter dem Stopfen endigt, trägt an ihrem anderen Ende einen Gummi-Druckballon B, ohne Luftloch. Alle Verbindungsstellen müssen luftdicht schlieſsen.

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Will man mit der Filtration beginnen, so drückt man mit einer Hand den Gummischlauch bei d zusammen und verschlieſst damit die Röhre b nach A hin, mit der anderen drückt man vorsichtig den Druckballon B so lange zusammen, bis die im Rohre a emporgetriebene Flüssigkeit am anderen Ende ausflieſst. Hierauf stellt man zuerst die Communication der Röhre b durch Loslassen des Gummischlauches d wieder her und entfernt darauf auch die andere Hand von dem Druckballon B. Die Vorrichtung ist nun in Thätigkeit und entleert, ohne den geringsten Verlust, den Kolben A, so weit die Röhre a hineinreicht, wobei sie das Filter nie weiter anfüllt, als es bei der Einstellung geschehen ist.

Sobald der Heber a leergelaufen ist, nimmt man den Gummistopfen g mit dem Rohrsysteme ab, spült – bei quantitativen Arbeiten – das Heberrohr a mit der Spritzflasche aus, ebenso, wenn Theile des Niederschlages daran haften geblieben sind, den Cylinder e, und läſst das Waschwasser zu dem im Kolben A zurückgebliebenen Niederschlage hineinlaufen, den man nun durch Decantiren reinigt und aufs Filter bringt. Da das Filter immer voll gehalten wird und, bei vorsichtigem Ingangsetzen des Apparates, nur wenig Theile des gut abgesetzten Niederschlages mit auf das Filter gelangen, geht die Filtration auſserordentlich schnell von statten, wobei selbst die feinsten Niederschläge vollständig zurückgehalten werden.

Vorrichtung zum selbstthätigen Nachfüllen beim Filtriren.

Fig. 12., Bd. 277, S. 521
Fig. 13., Bd. 277, S. 521

O. Kleinstück beschreibt einen Apparat, welcher selbsthätiges Filtriren gestattet, ohne daſs der Niederschlag aufgerührt wird. Die durch den Hals einer Mariotte'schen Flasche (Fig. 12) eingeführte Röhre ist von einer weiten Glasröhre, die entweder auf dem Boden der Flasche aufsteht oder am Kork befestigt ist, umgeben. Der Innenraum dieser Röhre muſs mit dem Luftraume der Flasche communiciren und der |522| Flüssigkeitsspiegel soll einige Centimeter unter dem oberen Rande der Röhre stehen. Beim Filtriren steigen dann die Luftblasen im Rohre in die Höhe, während die Flüssigkeit in der Flasche ruhig und klar bleibt. Um die Flüssigkeit bis auf den letzten Tropfen zu filtriren, verwendet man am besten einen Stechheber oder Scheidetrichter, wie dies ohne Weiteres aus Fig. 13 ersichtlich. (Chemiker-Zeitung, 1890 Bd. 14 S. 666.)

Neue Porzellanschalen für quantitative Arbeiten.

Um helle Niederschläge in Porzellanschalen leichter sehen zu können, empfiehlt O. Knöpfler Schalen mit dunkler Innenglasur. Es ist am besten, die Farbe unter die Glasur einbrennen zu lassen, damit letztere durch Alkalien nicht angegriffen wird. Da man bis jetzt noch keine schwarze Unterglasur hat herstellen können, so benutzte man dunkelgrüne Innenfarbe, die sich als brauchbar erwies.

Die Schalen sind von der Firma Max Käehler und Martini in Berlin W., Wilhelmsstraſse, zu beziehen. (Zeitschrift für analytische Chemie, Bd. 28 Heft 6 S. 673.)

Instrument zur ununterbrochenen Bestimmung des specifischen Gewichtes von Flüssigkeiten von J. V. v. Divis (D. R. P. Nr. 49700 vom 11. Mai 1889). Die auf ihr specifisches Gewicht zu prüfende Flüssigkeit strömt bei G (Fig. 14) in das Gefäſs C ein, um bei H wieder frei herauszuflieſsen, wodurch im Gefäſse C stets die nämliche gleich hohe Flüssigkeitssäule eingehalten wird. Auf Grund des archimedischen Prinzips erleidet der Schwimmkörper B einen desto stärkeren Auftrieb, je dichter die zu prüfende, das Gefäſs durchströmende Flüssigkeit ist. Der Schwimmer steigt bei Zunahme der Dichte der Flüssigkeit entsprechend in die Höhe oder sinkt bei Abnahme der Dichte herunter, wobei der Hebel A eine drehende Bewegung um den Stützpunkt a mitmacht. Diese Bewegung wird durch Faden b und eine Rolle auf den Zeiger übertragen, welcher auf einer erfahrungsmäſsig festgestellten kreisförmigen Scala D die betreffenden Dichteänderungen in bestimmten Graden anzeigt.

Fig. 14., Bd. 277, S. 522
Fig. 15., Bd. 277, S. 522

Apparat zur Bestimmung des specifischen Gewichtes von Flüssigkeiten und Gasen von A. Eichhorn (D. R. P. Nr. 49683 vom 1. Juni 1889). Zur Bestimmung des specifischen Gewichts einer Flüssigkeit wird der in sich abgeschlossene Hohlraum c (Fig. 15), dessen Inhalt genau bestimmt ist, mit der zu untersuchenden |523| Flüssigkeit von 15° C. angefüllt und der Glasstöpsel d dergestalt in den Ansatz eingesetzt, daſs sich im Hohlraume keine Luftblase bildet. Taucht man alsdann das Instrument in destillirtes Wasser von 15° C, so kann das specifische Gewicht der Flüssigkeit unmittelbar an der auf der Röhre a angebrachten Scala abgelesen werden. Die Kugel b, Glasauge e, sowie die mit Quecksilber gefüllte Kugel f dienen zur Herstellung des stabilen Gleichgewichtes des Instruments.

Janasch hat nebenstehenden Apparat (Fig. 16) zur Schwefelanalyse benutzt. Im Schiffchen wird die Substanz im Sauerstoffstrome geglüht und der Gasstrom durch zwei Vorlagen (a und b), in denen sich Bromwasser befindet, passiren gelassen. Nach Beendigung der Oxydation spült man die in den Vorlagen sich befindende Flüssigkeit in ein Becherglas, versetzt mit 1cc concentrirter Salzsäure, kocht bis alles Brom vertrieben ist, und fällt dann mit Chlorbarium. Das Sulfid ist möglichst fein gepulvert und in einer Menge von nicht über 0g,6 zu verwenden. Den Sauerstoffstrom regulire man auf 150 bis 200 mittelgroſse Blasen in der Minute, und zwar nehme man den Gasstrom anfangs nicht zu langsam, um einem Rückwärtsdruck der schwefligen Säure vorzubeugen. (Journal für praktische Chemie, 1890 Bd. 41 S. 566.)

Fig. 16., Bd. 277, S. 523

Apparat zur Bestimmung der Entzündungstemperaturen von Schwarzpulver und ähnlichen Sprengstoffen.

Bein hat zu diesem Zwecke einen Apparat hergestellt, der aus einem inneren Schwarzblechcylinder besteht, welcher vermöge zweier Stützen auf dem Boden eines gröſseren, äuſseren Cylinders aus Eisenblech ruht. Letzterer ist unten von einer trichterartigen Röhre durchbrochen, in welche die Flamme eines Bunsen-Brenners weit geschützt hineinreicht. Der ganze Apparat ist mit Asbest umkleidet; oben befinden sich an dem äuſseren und inneren Cylinder zwei mit Glimmerplatten versehene Einschnitte. Der abnehmbare Deckel des Apparates hat eine Oeffnung zur Luftregulirung, eine ebensolche für ein bis 460° zeigendes Thermometer und eine dritte Oeffnung, in die ein gewöhnliches Reagirglas gesteckt wird.

Behufs Bestimmung des Entzündungspunktes von Pulver u.s.w. wird die Temperatur im Reagirrohre, das am Boden mit Sand bedeckt ist, nahezu auf diejenige gebracht, bei der die zu untersuchende Substanz |524| vermuthlich sich entzündet. Nachdem dieses durch zwei kleine Vorversuche ermittelt ist, wird das Pulver auf die Sandschicht geworfen; ist die im Rohre herrschende Temperatur mit der Entzündungstemperatur der betreffenden Probe gleich oder gröſser, so entzündet sich bezieh. explodirt dieselbe unter Feuererscheinung. Diese Explosion erkennt man leicht durch die Glimmerscheibchen. Nachdem durch Entfernen des Brenners eine Abkühlung des Rohres stattgefunden hat, wird durch erneutes Hineinwerfen der zu untersuchenden Proben und weiteres Erhitzen die Temperatur ermittelt, bei der sich der Sprengstoff entzündet. Es lassen sich mittels dieses Apparates bei einiger Uebung 30 bis 50 Bestimmungen in 1 bis 2 Stunden ausführen. (Chemiker-Zeitung, 1890 Bd. 14 S. 669.)

Entdeckung von Verfälschungen in Pflanzenölen; nach einer Mittheilung von Rowland Williams in The Chemical News, 1889 Bd. 60 S. 175.

Da Verfälschungen nur nachgewiesen werden können, wenn die Eigenschaften der reinen Producte bekannt sind, suchte Williams sich solche reine Oele zu verschaffen und deren Eigenschaften genau zu bestimmen. Er setzte sich mit den gröſsten Händlern, die fast sämmtlich die Oele selbst destillirten, in Verbindung und erlangte etwa 60 reine Proben von 26 der wichtigsten Pflanzenöle. Von jedem Oel kamen daher immer wenigstens zwei Proben verschiedener Herkunft zur Untersuchung, und wurde bei jeder Probe das specifische Gewicht bei 17,5° C, das Absorptionsvermögen für kohlensaures Kali und Jod und der Siedepunkt bestimmt.

Die specifischen Gewichtsbestimmungen stimmen im Ganzen nicht genau mit denen überein, welche Gladstone bei ähnlichen Oelen fand.

Der Gehalt an absorbirtem kohlensauren Kali wurde bestimmt, indem man eine abgewogene Menge des Pflanzenöles mit einem Ueberschusse von alkoholischer halbnormaler Potaschelösung kochte und dann mit halbnormalen Säure der Ueberschuſs an Alkali zurücktitrirte.

Was die Absorption für Jod anbelangt, so lieſs Williams dasselbe 4 Stunden lang auf eine Auflösung der Oele in Chloroform einwirken. Von anderen Forschern wurde meistens eine längere Zeitdauer hierfür verwendet, da für viele Oele die Absorption in der kurzen Zeit von 4 Stunden nicht beendet ist. In der nachfolgenden Tabelle sind als Anhang die Absorptionsvermögen für Jod angefügt, welche Barenthin, Davies in 18 Stunden und Snow in 40 Stunden gefunden haben. Die Zahlen sind aus der Zusammenstellung von R. A. Cripps in The Chemical News, 1889 Bd. 60 S. 236, entnommen. Trotzdem in vielen Fällen eine andere Zahl für die Jodabsorption bei verschiedener Zeitdauer der Einwirkung zu bemerken ist, glaubt Williams, l. c. S. 261, daſs eine Einwirkung von 4 Stunden meistens genügend sei, da auch in 18 und selbst 48 Stunden bei vielen Oelen die Absorption von Jod keine vollständige |525| sei; im Uebrigen müſste man sich nach der Art der Verfälschung richten und jedesmal entscheiden, ob eine längere Zeitdauer der Einwirkung für den betreffenden Fall vortheilhaft sei.

In folgender Tabelle sind die Resultate zusammengestellt:

Textabbildung Bd. 277, S. 525
|526|
Textabbildung Bd. 277, S. 526

Aus obiger Tabelle ersehen wir, daſs bei den meisten Oelen die Proben von verschiedenem Ursprünge gleiche chemische Eigenschaften |527| besitzen, während bei anderen sich wesentliche Unterschiede zwischen den einzelnen Proben bemerken lassen. Solche Unterschiede können nun hervorgebracht sein entweder durch absichtliche Fälschung oder durch zufällige Verunreinigungen oder aber durch Oxydation der Proben, namentlich wenn dieselben verschieden lange gelagert haben. Im obigen Falle dürfte die Verschiedenheit durch stärkere oder schwächere Oxydation bedingt sein; wir finden auch dementsprechend z.B. beim Salbeiöl bei der ersten Probe einen starken Gehalt an Säure und eine geringe Absorptionsfähigkeit für Jod, während bei der34963 zweiten Probe Jod in bedeutend höherem Maſse absorbirt und nur wenig Alkali zur Neutralisation verwendet wird. Durch Vergleich mit den von Williams erhaltenen Zahlen dürfte sich bei den meisten Pflanzenölen nachweisen lassen, ob eine Fälschung in dem betreffenden Falle vorliegt.

(Schluſs folgt.)

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