Titel: Die Jute, ein Rohstoff für Schiesswolle.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1892, Band 283 (S. 137–140)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj283/ar283034

Die Jute, ein Rohstoff für Schiesswolle.

Von Dr. Otto Mühlhäuser.

(Schluss der Abhandlung S. 88 d. Bd.)

Behufs Feststellung der Ausbeute bezieh. auch um das günstigste Verhältniss zu ermitteln, in welchem Salpeter- und Schwefelsäure zu mischen sind, wurden folgende Versuche mit der mit Natron gereinigten völlig trockenen Jute ausgeführt.

I.

10 g Jute werden in ein auf 15° C. abgekühltes Gemisch von 50 g Salpetersäure von 1,5 spec. Gew. und 50 g Schwefelsäure von 1,84 spec. Gew. während 1 Stunde in kleinen Portionen eingetragen. Beim Eintragen erhöht sich die Temperatur und hat man daher das das Salpeterschwefelsäuregemisch enthaltende Eisengefäss mit kaltem Wasser zu kühlen, um die Temperatur von 15° C. während der ganzen Dauer des Eintragens zu erhalten. Beim Eintauchen färbt sich die Jute braunroth. Da die Säuremischung von der Faser bezieh. dem Nitroproducte aufgesaugt wird, so wird man, sobald dieser Zustand sich bemerkbar macht, dasselbe zunächst auf die Seite schieben, so dass ein Theil des Bodens frei wird, und dann die Masse mit einem Pistill zusammenpressen. Es sammelt sich dann an dem freigelegten Theil des Bodens wieder Säuregemisch an, das man zum Tauchen einer neuen Portion Jutewerg verwendet u.s.f.

Nach dem Eintragen, welches etwa 1 Stunde dauerte, liess man die Masse 3 Stunden stehen, dann brachte man dieselbe auf eine in einem Trichter befindliche perforirte Glasplatte und saugte gründlich unter häufigem Aufdrücken von der gelbrothen Säure ab. Das abgesaugte braune Product wurde dann in kleinen Portionen in kaltes Wasser eingetragen, rasch zerzupft und gut umgerührt. Man erhielt eine gelbe flockige Masse, welche aus unendlich vielen kleinen Zellmetamorphosen besteht, die sich leicht mit der Hand aus dem Wasser fischen und zum lockeren Ballen drücken lassen. Nachdem der grösste Theil der Masse aus dem säurehaltigen Wasser herausgeholt ist, giesst man das Waschwasser durch ein Seihtuch, fügt den gepressten Filterrückstand zu den Pressungen und wiederholt die Waschoperation etwa 3- bis 4 mal, bis eben die Masse vollständig ausgewaschen ist. Dann gibt man eine Wäsche mit etwa 50 bis 60° warmem Wasser, endlich eine solche mit sehr verdünnter Sodalösung. Schliesslich wäscht man noch 1- bis 2 mal mit reinem Wasser. Die ersten Waschwässer sind ziemlich gelb gefärbt, ebenso auch das Sodawaschwasser. Ist letzteres gegeben, so ballt sich augenscheinlich die Wolle mehr zusammen und fühlt sich gröber wie ehedem an. Die gewaschene Wolle wird zum Trocknen auf Glasplatten ausgebreitet und während etwa 8 Stunden bei 50 bis 60° vollständig, d.h. bis das Gewicht nicht mehr abnimmt, getrocknet. 10 g Jute geben 12,95 g Schiesswolle, was einer Ausbeute von 129,5 Proc. entspricht.

Zur Feststellung der Zusammensetzung bezieh. zur Ermittelung des N-Gehaltes wurde die gelblich gefärbte, total trockene Wolle nach einer Methode analysirt, welche von Champion und Pellet10) herrührt und von Eder11) verbessert worden ist.

Die Analyse wurde wie nachsteht ausgeführt:

Ein etwa 180 cc fassendes Glaskölbchen ist mit einem durchbohrten Kautschukstöpsel verschlossen, dessen Bohrung ein nach abwärts gebogenes Gasentbindungsrohr (von geringer lichter Weite) enthält. Die Röhre ist in der Mitte entzweigeschnitten und wieder durch einen dicken Kautschukschlauch, den man an beiden Enden mit Draht absolut dicht an die beiden Glasröhrenenden anlegt, verbunden. Am freiliegenden Schlauchstück bringt man einen Schraubenquetschhahn an und kann man daher die Röhre durch Zusammendrücken des Schlauchs abschliessen. Das Kölbchen wird zur Hälfte mit reinem Wasser gefüllt, die Wolle, etwa 250 mg, eingetragen und nun das Wasser zum Kochen gebracht so lange, bis fast alles Wasser aus dem Kölbchen verdampft und alle Luft durch den fortwährend ausströmenden Dampf vertrieben ist. Während noch das Wasser aus dem Rohre ausströmt, taucht man das Ende der Gasbindungsröhre in die gesättigte salzsaure Eisenvitriollösung12) und entfernt nach Schluss des Quetschhahns die Flamme. Dann öffnet man den Hahn so weit, dass die Lösung nur langsam dem Kölbchen zufliessen kann, was sich unter heftigem Stossen des Inhaltes vollzieht. Ist das Kölbchen halb voll, so schliesst man und lässt aus einem mit luftfreiem Wasser13) gefüllten Becherglase so viel eintreten, bis das sich in der Entbindungsröhre befindliche Eisensalz grösstentheils ins Kölbchen gespült ist. Nun schliesst man den Hahn nicht allzufest, sondern nur soweit, dass schon bei geringem Ueberdruck im Kölbchen – trotz dem Hahnverschluss – das Wasser der Entbindungsröhre ausgetrieben wird. Man erhitzt jetzt mit der Flamme und bringt das Gasentbindungsrohr unter eine mit starker Natronlauge14) angefüllte Messröhre von etwa 100 cc Inhalt. Sobald die Dämpfe des Kölbchens genügende Spannung erreicht haben, wird der Faden der Röhre – wie bereits erwähnt – vorwärts gedrängt. Ist dies der Fall, so öffnet man den Hahn ganz und die Gasentwickelung beginnt. Der Inhalt des Kölbchens färbt sich in Folge der Bildung von Oxydsalz immer dunkler. Gegen den Schluss der Operation kommen ganz kleine Bläschen. Kommt nur noch Salzsäure, so hört man auf, bringt die Messröhre in einen mit Wasser gefüllten und mit Thermometer versehenen Glascylinder und lässt, ohne den Röhreninhalt durchzuschütteln, erkalten. Dann liest man ab und reducirt das Gasvolumen auf 0° und 760 mm |138| Barometerstand. Die erhaltene Anzahl von Cubikcentimetern NO multiplicirt man mit 0,6269 und erhält so die Milligramm N, welche in der abgewogenen Menge Wolle enthalten sind. Die Wolle von Versuch I. gab folgenden N-Gehalt:

1) 0,257 g Substanz gaben 54 cc NO bei 15° C. und 738 mm Barometerstand; in Procenten:

12,09.

2) 0,2495 g Wolle gaben 51 cc NO bei 13° C. und 738 mm Barometerstand; in Procenten:

11,83.

Die Probe auf den Flammpunkt wurde in einem gewöhnlichen Trockenschranke ausgeführt, dessen Decke zwei Oeffnungen zum Einhängen zweier Reagirröhren besitzt. Ins eine Rohr bringt man die Schiesswolle, ins dicht daneben hängende das mit losem Korke versehene Thermometer. Ist alles in der Weise vorbereitet, so erhitzt man mit einem Bunsenbrenner. Sobald Detonation erfolgt wird abgelesen. In unserem Falle lag der Flammpunkt bei 170° C.

Die Prüfung auf Zersetzung durch Hitze beruht im Allgemeinen auf der Erscheinung; dass die geringsten Spuren von Zersetzungsproducten, welche durch Erwärmen einer kleinen Schiesswollprobe sich bilden, durch Jodkaliumstärkepapier nachgewiesen werden können. Man führte die Probe wie folgt aus. In einem Becherglase wird Wasser bis auf 70° C. über einem Bunsenbrenner erhitzt, nachdem man vorher ein Thermometer und ein Reagenzglas derart ins Wasser eingetaucht hat, dass ersteres etwa 7 cm, letzteres 6 cm unter dem Wasserspiegel steht. Auf den Boden des Rohrs bringt man eine kleine Probe Schiesswolle. Dann schliesst man die Röhre mit einem Pfropfen, der ein an einem Platindrahte aufgehängtes, schwach angefeuchtetes Jodkaliumstärkepapier trägt, und sieht zu, ob das Papier in dem sich bildenden Dunstkreise verändert wird. In unserem Falle war Zersetzung nicht bemerkbar.

II.

Dieses Mal wurde die Jute mit einer Mischsäure nitrirt, die einen Theil Salpetersäure auf zwei Theile Schwefelsäure enthielt. Davon wurde wie beim ersten Versuche, die 15 fache Menge angewendet. 21,1 g trockene Jute wurden in ein Gemisch von 105 Theilen Salpetersäure von 1,5 spec. Gew. und 210 g Schwefelsäure von 1,84 spec. Gew. während einer Stunde in Portionen bei 15–17° C. eingetragen. Nach 2½ stündigem Stehen wurde die von der Säure abgepresste Masse in Wasser gebracht und sorgfältig, wie beim ersten Versuche beschrieben wurde, erst mit sehr viel kaltem Wasser, dann mit Sodalösung gewaschen und schliesslich bei 50–60° getrocknet. Ausbeute = 27,9 g = 132,2 Proc.

Der N-Gehalt wurde wie folgt gefunden:

1) 0,262 g Wolle gaben 56 cc NO bei 16° C. und 738 mm Barometerstand; in Procenten:

12,26.

2) 0,259 g Wolle gaben 54½ cc NO bei 16 ½° C. und 738 mm Barometerstand; in Procenten:

12,04.

Der Flammpunkt der Wolle lag bei 167° C. Gegen Jodkaliumstärkepapier verhielt sich die Wolle bei der Probe stabil.

III.

Man nitrirte mit der 15 fachen Menge Mischsäure von der Zusammensetzung 1 : 3.

10 g trockene Jute wurden in ein Gemisch von 38 Theilen Salpetersäure und 114 g Schwefelsäure unter denselben Bedingungen wie bei Versuch I. und II. eingetragen. Nach 3 stündigem Stehen wurde gepresst, dann gewaschen, bezieh. entsäuert und die Wolle bei 50–60° C. getrocknet.

Ausbeute 13,58 g = 135,8 Proc.

1) 0,251 g Substanz gaben 52½ cc NO bei 16° C. und 740 mm Barometerstand; in Procenten:

12,03.

2) 0,2545 g Substanz gaben 52 cc NO bei 16° C. und 742 mm Barometerstand; in Procenten:

11,80.

Der Flammpunkt der Wolle liegt bei 169° C. Jodkaliumstärkepapier zeigt bei der Wärmeprobe keine Veränderung.

IV.

Dieser Versuch wurde genau wie Versuch II. ausgeführt, aber mit grösseren Mengen und reinerer Jute.

50 g Jute werden nach und nach innerhalb zwei Stunden in ein auf 15° C. abgekühltes Gemisch von 250 g Salpetersäure von 1,50 spec. Gew. und 500 g Schwefelsäure von 1,84 spec. Gew. unter Einhaltung der Temperatur von 15° C. eingetragen. Nach 3 stündigem Stehen saugte man von der rothgelben Mischsäure ab. Dann wurde successive mehrmals mit kaltem Wasser, mit warmem von etwa 55° C., dann mit schwach sodahaltigem und schliesslich mit kaltem Wasser vollständig entsäuert. Bei 50–60° wurde vollkommen getrocknet.

Ausbeute 72,7 g = 145,4 Proc.

Die Analyse ergab:

1) 0,2525 g Wolle gaben 51 cc NO bei 12° C. und 755 mm Barometerstand; in Procenten:

12,03.

2) 0,2495 g Substanz gaben 50,2 cc NO bei 11° C. und 751 mm Barometerstand; in Procenten:

11,96.

Beim Erwärmen auf 70° C. entwickelte das Präparat keine Zersetzungsproducte. Der Flammpunkt liegt bei 162° C.

Der Gehalt der Abfallsäure an Salpetersäure wurde mit dem Nitrometer von G. Lunge ermittelt. Zwei Analysen gaben die nachstehenden Resultate:

1) 0,0875 g Abfallsaure gaben 6,3 cc NO bei 14° C. und 752 mm Barometerstand; in Procenten:

19,07 Proc. NO3H.

2) 0,264 g Abfallsäure gaben 19,3 cc NO bei 17° C. und 753 mm Barometerstand:

19,25 Proc. NO3H.

Die von der Schiesswolle abfiltrirte Säure enthält demnach noch 19,17 Proc. nutzbare Salpetersäure, welche durch Abtreiben gewonnen werden kann.

Das aus Jute durch Nitrirung mit Salpeterschwefelsäure erhaltbare Product stellt makroskopisch betrachtet, eine helle, bräunlich-gelbe, aus unendlich vielen Härchen bestehende Wolle dar, deren Glanz schwach an Seide erinnert. Wie eine Untersuchung unter dem Mikroskope lehrt, haben diese Härchen im Wesentlichen die ursprünglich in der Jutefaser vorhandene Zellform beibehalten. Die Länge der Zellen, ebenso das Lumen zeigt Dimensionsveränderungen nicht, dagegen scheint ein Abtrag der äusseren Schichten der Zelle stattgefunden zu haben: der Gesammtdurchmesser |139| der Zelle ist kleiner geworden. Diese Thatsache findet ohne Schwierigkeit ihre Erklärung, wenn man sich erinnert, dass die Jutezelle aus zwei Substanzen, aus Cellulose und einem gerbstoffähnlichen Körper besteht. Erstere scheint die das Lumen einschliessenden Partien zu bilden, letztere die peripherischen Schichten, welche beim Nitrirungsprocesse abgelöst werden. Die Rolle des Loslösens der Zellen aus ihrem Verbände fällt offenbar der Schwefelsäure zu, welche die gerbstoffartige, die Zellen unter einander verklebende Substanz zerstört. Die Salpetersäure führt dann die freigelegte Cellulose in Nitrocellulose über, welcher Vorgang durch die Wasser entziehende Wirkung der Schwefelsäure begünstigt wird.

Die nach den Versuchen I, II, III und IV erhaltenen Präparate sind identisch und bestehen der Hauptsache nach aus Pentanitrocellulose:

C12H15O5(ONO2)5.

Ueber die Eigenschaften der Schiesswolle ist an diesem Orte Nachstehendes zu sagen:

Die Wolle ist unlöslich in heissem und kaltem Wasser, unlöslich in Aether, Benzol und in Alkohol. Sie löst sich aber in Essigäther und bildet damit beim Erkalten eine Gelatine. Schon mit wenig Essigäther befeuchtet gelatinisirt die Wolle sehr leicht, anscheinend viel leichter als Schiessbaumwolle, augenscheinlich in Folge der feineren und mit weitem Lumen ausgestatteten Zellen. Diese Gelatine besitzt eine gelbe Farbe.

In Fladform gebracht und an der Luft getrocknet erhält man eine elastische, zähe Masse, welche mit dem aus Schiessbaumwolle bereiteten Präparate grösste Aehnlichkeit besitzt. In Nitrobenzol löst sich die Wolle ebenfalls auf und bildet damit beim Erkalten eine gelbe, klar durchsichtige Gelatine. Sehr interessant ist es, den Vorgang des Gelatinisirens der Wolle unter dem Mikroskope zu beobachten. Präparirt man die Wolle wie gewöhnlich mit Wasser und bringt an die Seite des Deckgläschens einen Tropfen Nitrobenzol, so verdrängt letzteres allmählich das Wasser, gelangt an die Nitrojute und gelatinisirt sie. Das einzelne Härchen löst sich nicht einfach im Medium auf, sondern verschwindet aufquellend in demselben. Die Gelatine stellt dann keine klare Lösung, sondern eine körnige Masse in einem flüssigen Mittel dar. So beim Nitrobenzol, wo das Quellen langsam statt hat, so auch beim Essigäther, wo es rasch vor sich geht. Man muss vermuthen, dass beim Gelatinisiren die Nitrocellulose mit dem zugesetzten Medium zu einer eigenartigen Verbindung zusammentritt, welche dann in Form von mehr oder weniger sichtbaren Körnern im überschüssigen Mittel herumschwimmt.

In Aether-Alkohol löst sich die Wolle theilweise. 60 g aus 2 Theilen Aether und 1 Theil Alkohol bestehende Mischung lösen in der Wärme nach mehrstündiger Digestion 11,90 Proc. Wolle auf. Der verbleibende Rückstand ist in Aceton nur wenig löslich. 100 Theile Aceton lösen davon etwa 1 Proc.

An der Luft mit einem Streichholze entzündet brennt die Wolle langsam und ruhig mit gelber Flamme rauchschwach ab. Durch Schlag mit dem Hammer auf den Amboss detonirt sie unter denselben Erscheinungen wie Schiessbaumwolle. Aehnlich verhält sich das Präparat bei der Entzündung mit einem Knallquecksilberzünder. Der Versuch wurde in einer runden, mit einer Vertiefung für die Knallquecksilberpatrone versehenen Blechkapsel ausgeführt. Die Kapsel wurde mit 20 g Schiesswolle gefüllt und auf einer dicken Bleiplatte zur Explosion gebracht, wodurch eine gewöhnlicher Schiesswolle entsprechende Wirkung erzielt wird.

Mit Schwefelsäure in der Kälte zusammengebracht, geht die Wolle unter Abgabe von NO3H in Lösung. Die NO2-Reste scheinen dabei durch Schwefelsäurereste ersetzt zu werden. Gegen Eisenvitriol und Eisenchlorür verhält sich die Wolle analog den Nitraten und genau wie Schiessbaumwolle. Beim Zerlegen mit Schwefelsäure über Quecksilber wird aller N in Form von NO abgegeben. Die Wolle kann daher auch mit dem Nitrometer von Lunge analysirt werden.

Die Schiessbaumwolle wird im Grossen, nachdem der grösste Theil der Säure durch Waschen entfernt und die Masse geholländert ist, bekanntlich durch vorsichtige Behandlung mit Carbonaten vollständig entsäuert. Dieser Weg der Entsäuerung musste von vornherein auch für die Entsäuerung der Nitrojute als der richtige angenommen werden. Da nun im Allgemeinen Nitrokörper überhaupt, namentlich leicht aber Körper, welche die Gruppe ONO2 enthalten, durch Alkalien zersetzt werden, und über das Verhalten der Schiesswolle gegen Alkali, wenigstens mit Rücksicht auf technische Verhältnisse wenig bekannt ist, so schien das Studium des Verhaltens der technisch wichtigeren Alkalien gegen Nitrojute von speciellem Interesse. Béchamp15) und Eder16) studirten die Einwirkung der wässerigen Alkalihydrate auf in Aether-Alkohol gelöste Nitrocellulose und kamen auf Grund ihrer Untersuchungen zur Ansicht, dass man mit Alkalien die NO2 reiche Schiesswolle auf an NO2-Gruppen arme Cellulose abbauen könne. So geht nach Eder Pentanitrocellulose und Tetranitrocellulose in Dinitrat über. Letzteres ist aber nach H. O. Will17) kein Dinitrat der Cellulose, er hält den Körper vielmehr für das Oxim eines Ketons und constatirte, dass Schiessbaumwolle, mit Natronhydrat in alkoholisch-ätherischer Lösung behandelt, bei längerer Einwirkungsdauer Oxybrenztraubensäure liefert:

COH
|
CHOH
|
COOH


oder
CH2OH
|
CO
|
COOH.

Bei den nachfolgenden Versuchen wurde Schiesswolle in wässeriger Lösung mit Natronhydrat bezieh. Natriumcarbonat behandelt und in allen Fällen eine Umsetzung von Substanz beobachtet. Ein Abbau im Sinne von Eder fand jedoch nicht statt. Das Gewicht der in Reaction gebrachten Wolle nahm wohl mehr oder weniger ab, die Zusammensetzung des zurückbleibenden Antheils wurde aber immer als dieselbe befunden wie vor der Einwirkung des Alkalis, sie veränderte sich nicht. Man muss daher annehmen, dass das Alkali dem einmal angegriffenen Molekül alle NO2-Gruppen und nicht einen Theil derselben entzieht und wird wohl ausser CO2, N2O3 und NO3H, welche von dem Alkali gebunden werden, wesentlich das Salz der Oxybrenztraubensäure entstehen.

Verhalten gegen eine 5 procentige Natronlösung:

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Wird 1 g Wolle mit 100 g einer 5 procentigen Natronlösung in der Kälte 48 Stunden stehen gelassen, so entsteht eine klare Lösung von braungelber Farbe, welche beim Ansäuern mit Schwefelsäure N2O3 entwickelt.

Verhalten gegen eine 1 procentige Natronlösung:

Versetzt man 1 g Schiesswolle mit 100 g einer 1 procentigen Natronlauge, so färbt sich die Lauge mehr und mehr gelb, ein vollständiges Auflösen der Wolle findet indessen nicht statt. Nach 52 stündigem Stehen wurde durch ein gewogenes Filterchen filtrirt, der Rückstand mit warmem Wasser vollständig ausgewaschen, getrocknet und der Verlust bestimmt. Es waren 0,779 g auf dem Filter verblieben. Eine 1 procentige Natronlösung zersetzt demnach innerhalb der angegebenen Zeit 22,1 Proc. der Schiesswolle.

Die Analyse des Rückstandes ergab Folgendes:

1) 0,2525 g Rückstandswolle gaben 54 ½ cc NO bei 15° C. und 736 mm Barometerstand; in Procenten:

12,39.

2) 0,2525 g Substanz gaben 53,7 cc NO bei 15° und 746 mm Barometerstand; in Procenten:

12,33.

Daraus geht hervor, dass die aus Jute bereitete Schiesswolle durch dünne Lauge zwar sehr stark angegriffen: zerstört wird, dass aber der zurückbleibende Theil nicht etwa ein Product darstellt, aus dem Nitrogruppen abgespalten wurden, sondern derselbe aus unangegriffener Schiesswolle besteht.

Verhalten gegen Soda: Wie aus den beiden letzt angeführten Versuchen hervorgeht, ist die Anwendung von Natronlauge zur Entsäuerung von Schiesswolle unstatthaft. Man ging daher zur Prüfung des Verhaltens der Soda über. Letztere wird im Grossen zur Entsäuerung der Schiessbaumwolle verwendet, das Verhalten der Soda gegen Nitrojute erschien daher interessant.

Verhalten gegen eine kalte 1 procentige Sodalösung:

1 g Schiesswolle wurde mit 100 g einer 1 procentigen Na2CO3-Lösung 50 Stunden unter öfterem Umrühren stehen gelassen. Dann wurde die wenig gelb gefärbte Lösung von der rückständigen Wolle abfiltrirt, der Rückstand ausgewaschen, getrocknet und gewogen. Es verblieben 0,9815 g. Der Verlust betrug also 1,85 Proc.

Die Analyse ergab:

0,252 g Substanz gaben 52,2 cc NO bei 16° C. und 748 mm Barometerstand; in Procenten:

12,04.

Verhalten gegen eine warme 1 procentige Sodalösung:

Digerirt man 1 g Schiesswolle mit 100 g einer 1 procentigen Sodalösung 3 Stunden lang auf dem Wasserbade, so erhält man eine stark gefärbte, braungelbe Lösung und einen Rückstand. Gesammelt, gewaschen und getrocknet wog derselbe 0,752 g. Es waren somit 0,248 g = 24,8 Proc. Wolle in Lösung gegangen.

Die rückständige Wolle war mehr weiss geworden.

Die Analyse derselben ergab folgende Resultate:

1) 0,2615 g gaben 54,5 cc NO bei 15° C. und 73,8 mm Barometerstand; in Procenten:

12,0.

2) 0,249 g gaben 54½ cc NO bei 16½ ° C. und 738 mm Barometerstand; in Procenten:

12,5.

Auch in diesem Falle hat eine gradweise Abspaltung nicht stattgefunden, die Zerstörung erstreckte sich wie in allen Fällen auf das ganze Molekül.

Was man aus diesen Versuchen sieht, lässt sich darin zusammenfassen, dass man zur Wegnahme der letzten Säurereste aus Schiesswolle weder kalte Natronlauge, noch warme Sodalösung anwenden soll. Man wird vielmehr zur Vermeidung von Substanzverlusten die Wolle mit einer schwachen Sodalösung versetzen.

Stuttgart, im Januar 1892.

Chemisch-technologisches Laboratorium der technischen Hochschule.

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Compt. rend., 83 S. 707.

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Berl. Berichte, Bd. 13.

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Ich bereitete die Lösung durch Erwärmen von reiner Salzsäure mit reinem Eisenvitriol auf dem Wasserbade. Dabei reichert man die Lösung soweit mit Vitriol an, dass beim Erkalten des Filtrats ein Theil des Eisensalzes auskrystallisirt, die Mutterlauge also verwendet man.

|137|

Luftfreies Wasser stellte ich durch 3 stündiges Kochen von destillirtem Wasser dar. Noch heiss, wurde dasselbe mit einer Schicht Xylol bedeckt, um die Luft abzuhalten, welche, wenn auch nur in Spuren vorhanden, leicht Täuschungen erwecken kann.

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Durch Auflösen von 1 Theil Natron in 2 Theilen Wasser bereitet.

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Compt rend., 41817.

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Berl. Berichte, Bd. 13 S. 169.

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Berl Berichte, 24–400.

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