Titel: Darstellung von α-Trinitrotoluol.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1892, Band 284/Miszelle 10 (S. 192)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj284/mi284mi08_10

Darstellung von α-Trinitrotoluol.

Häussermann, welcher die explosiven Eigenschaften des Trinitrotoluols näher untersuchte, fand, dass dasselbe sehr wohl in der Sprengtechnik Verwendung finden könne. Zur Herstellung des Trinitrotoluols, das bis jetzt im Grossen noch nicht dargestellt wurde, gibt Häussermann folgendes Verfahren an:

Anstatt das Toluol direct in das Trinitroderivat überzuführen, stellt man zunächst das o-p-Dinitrotoluol her. Man erhält letzteres durch Nitriren von p-Nitrotoluol, indem man eine Mischung von 75 Th. Salpetersäure (91 bis 92proc.) mit 150 Th. Schwefelsäure (95 bis 96proc.) in dünnem Strahle hinzufliessen lässt und die Temperatur des Nitrirgefässes auf 60 bis 65° hält. Sobald alle Nitrirsäure eingelaufen ist, erhitzt man ½ Stunde auf 80 bis 85° und trennt nach dem Erkalten die überschüssige Säure vom Rohproduct. Die erhaltene krystallinische Masse, die völlig frei von Mono-Trinitrotoluol ist, wird unter Anwendung gelinder Wärme in concentrirter Schwefelsäure gelöst, darauf unter Kühlung die anderthalbfache Menge des angewandten Dinitrotoluols an Salpetersäure (90 bis 92proc.) hinzugesetzt und schliesslich auf 90 bis 95° erwärmt. Unter massiger Gasentwickelung tritt nach kurzer Zeit die Reaction ein, es scheidet sich allmählich ein hellgelbes Oel ab, bis nach 4 bis 5 Stunden die Gasentwickelung aufhört und die Reaction beendet ist. Nach dem Abziehen der Abfallsäure, die sich möglicherweise im Gloverthurm verwerthen lässt, wäscht man den Rückstand mit heissem Wasser und sehr verdünnter Sodalösung aus. Die Ausbeute beträgt aus 100 Th. Dinitrotoluol etwa 105 Th. Trinitrotoluol. Letzteres, aus heissem Alkohol umkrystallisirt, bildet grosse stark glänzende Krystalle, die bei 81,5° schmelzen. (Nach Zeitschrift für angewandte Chemie, 1891 S. 661.)

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