Titel: Neue Verfahren und Apparate in der Zuckerfabrikation.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1892, Band 285 (S. 39–47)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj285/ar285012

Neue Verfahren und Apparate in der Zuckerfabrikation.

Mit Abbildungen.

Ueber die neuerdings angeregte Frage: Sind die Normalzahlen, welche sich in der Zuckeranalyse bezüglich Polarisationsgewicht, Volumen der Messgefässe und Temperatur eingebürgert haben, auch ferner beizubehalten oder ist deren Aenderung wünschenswerth? sprach sich Prof. Landolt in der Generalversammlung des Vereins für die Rübenzuckerindustrie des Deutschen Reichs am 23. Mai 1891 wie folgt aus (Zeitschrift des Vereins für die Rübenzuckerindustrie des Deutschen Reichs, 1891 S. 514):

Die Besprechung dieser Frage ist zunächst veranlasst durch ein von der k. Normal-Aichungscommission an eine Anzahl Chemiker erlassenes Rundschreiben vom 1. October 1890, in welchem dieselben um eine Aeusserung darüber ersucht wurden, ob Bedenken vorliegen, die in den chemischen Laboratorien allgemein gebräuchlichen Mohr'schen Liter durch richtige Liter zu ersetzen. Der genannten Commission war nämlich von Seite eines technisch-chemischen Vereins der Wunsch ausgesprochen |40| worden, es möchten in Zukunft Messgefässe für die chemische Maassanalyse, wie Kolben, Büretten u.s.w., durch die Aichungsbehörden auf die Richtigkeit ihrer Angaben geprüft und beglaubigt werden. Da aber die in Deutschland im Handel befindlichen Messkolben sämmtlich nach dem Mohr'schen Verfahren geaicht sind, so erschien es der Commission nicht zulässig, ein Gefäss als ein Liter zu beglaubigen, welches kein wahres Liter ist, denn sie würde dadurch in Widerspruch mit dem gesetzlich eingeführten metrischen Maass- und Gewichtssystem gelangen. Das letztere definirt, wie bekannt, das Liter als den Raum, welchen die Masse eines Kilogramms Wasser von der Temperatur 4° einnimmt, im luftleeren Raum abgewogen in einem Gefässe von der Temperatur 0°. Will man hiernach einen Literkolben von Glas aichen mittels Wasser von 17,5°, sowie gleicher Temperatur des Gefässes, und die Wägung in Luft mit Hilfe von Messinggewichten vornehmen, so würde, wie eine einfache Rechnung ergibt, 998,12 g auf die Wage gelegt werden müssen. Statt dessen hat Mohr vorgeschlagen, 1 k Wasser von 17,5° in einem Gefässe von derselben Temperatur und den lufterfüllten Raum abzuwägen; in diesem Falle erhält man das entsprechende Volumen um 1,88 cc grösser. Die Gründe für dieses Verfahren, welches Mohr zuerst in seinem 1855 erschienenen Lehrbuch der Titrirmethode empfohlen hatte, lagen in der grösseren Einfachheit des Gewichtes, sowie in dem Umstände, dass die Kenntniss der Ausdehnung des Wassers, über welche damals die Beobachtungen noch ungenügend übereinstimmten, nicht in Betracht zu kommen braucht.

Da es in der Maassanalyse vollständig gleichgültig ist, welche Volumeneinheit man zu Grunde legt, vorausgesetzt, dass sie bei allen Gefässen innegehalten wird, so würde speciell in dieser Hinsicht gegen das Mohr'sche System kaum etwas einzuwenden gewesen sein, wenn nicht für die so geaichten Maasskolben ebenfalls der Name „Liter“ und für den tausendsten Theil desselben die Bezeichnung „Cubikcentimeter“ in Gebrauch gekommen wäre. Die grosse Verbreitung, welche die Titrirmethode in der chemischen Technik fand, verursachte bald einen erheblichen Bedarf an Messkolben, Büretten, Pipetten u.s.w., welche Geräthschaften von den Glasbläsern ausschliesslich nach dem Mohr'schen Verfahren hergestellt wurden; im Handel sind gegenwärtig gar keine anderen mehr zu haben. Es kam hierdurch allmählich sogar vielfach in Vergessenheit, dass ein käuflicher Literkolben nicht 1000, sondern 1001,88 wahre Cubikcentimeter, ein sogen. 500 cc Kolben 500,94 wahre Cubikcentimeter fasst. Für die Maassanalyse ist dies, wie schon bemerkt, von gar keinem Belang; die Mohr'schen Gefässe haben sogar einen gewissen Vorzug, indem, wenn zu irgend einem Zwecke 1000 oder 500 g Wasser nöthig sind, diese Menge statt durch Wägung einfacher durch Abmessen bestimmt wird, wobei nur darauf zu achten ist, dass das Wasser die Temperatur von 17,5° besitzt.

Der Umstand, dass neben dem wahren Liter sich nun auch das Mohr'sche Liter und Cubikcentimeter einbürgerte, hat jedoch zu erheblichen Nachtheilen geführt und in mehreren Beziehungen recht unangenehme Verwirrungen hervorgerufen, von denen ich besonders zwei hervorheben möchte.

Zunächst ist der Begriff „Concentration von Lösungen“ unsicher geworden. Man versteht darunter die Anzahl Gramme Substanz, welche in 100 oder auch 1000 cc einer Lösung enthalten sind. Wenn in einer deutschen chemischen Abhandlung sich die Angabe findet, man bedürfe zu irgend einem Zwecke einer Salzlösung von der Concentration 200 g in 1000 cc, so ist wahrscheinlich gemeint, diese Lösung sei auf die Weise herzustellen, dass man 200 g Salz in einen Mohr'schen Literkolben bringt und nach Zusatz von Wasser bis zur Marke verdünnt. Indessen ist man der Sache doch nicht sicher, denn es gibt auch in Deutschland eine Anzahl von Chemikern und Physikern, welche von den Glasbläsern (z.B. Dr. Geissler's Nachfolger in Bonn) sich stets richtige Literkolben anfertigen lassen, und der betreffende Zweifel ist noch grösser, wenn jene Angabe in einem französischen oder englischen Werke vorkommt. Würde man nun die 200 g Salz statt in dem Mohr'schen nochmals in einem richtigen Litergefäss auflösen, so hätte man zwei Flüssigkeiten hergestellt, deren Volumen sich wie 1001,88: 1000 verhalten und in dem gleichen Raum von 1000 Volumtheilen wären in dem ersten Falle 199,625 g, im zweiten 200 g Salz enthalten. Der hierdurch möglicher Weise entstehende Irrthum ist aber für manche Zwecke durchaus nicht gleichgültig.

Ein zweiter Punkt, welcher durch die Einführung der beiden verschiedenen Volumeinheiten unsicher gemacht wurde, ist die Scale der Quarzkeilsaccharimeter. Bei den in Deutschland gebräuchlichen Instrumenten hat bekanntlich die von Ventzke vorgeschlagene Scale allgemeinen Eingang gefunden, deren 100-Punkt ursprünglich so bestimmt wurde, dass man mittels reinem Zucker eine Lösung vom spec. Gew. 1,1 herstellte und diese in einer 2 dm-Röhre in den Apparat einlegte. Wenn man dann von einem weniger als 100 Proc. enthaltenden Zucker eine Lösung von der genannten Dichte unter Anwendung eines Aräometers bereitete, so gab die an der Scale beobachtete Ablenkung direct die Gewichtsprocente Zucker in der Trockensubstanz an. Dieses Verfahren, welches darauf berechnet war, die Anwendung der Wage zu umgehen, gab aber keine genauen Resultate, weil die in den Rohzuckern enthaltenen Salze ebenfalls auf das specifische Gewicht der Lösung bestimmend einwirken, und es wurde daher verlassen. Man ging zu der jetzt gebräuchlichen Wägungsmethode über, nachdem zuerst ermittelt worden war, welchen Gehalt die Ventzke'sche Normallösung besitzt. Versuche hierüber hatten ergeben, dass 100 cc derselben 26,048 g Zucker hinterlassen, und wenn nun von einem unreinen Zucker diese Menge abgewogen, zu 100 cc gelöst und im 2 dm-Rohr polarisirt wird, so gibt die ursprüngliche Ventzke'sche Scale ebenfalls direct die Procente Zucker in der Trockensubstanz an. Da dieses Verfahren schon lange vor dem Jahre 1855 in Anwendung war, also zu einer Zeit, wo die Mohr'schen Cubikcentimeter noch nicht existirten, so hat sich die Zahl 26,048 g ohne Zweifel zuerst auf wahre Cubikcentimeter bezogen. Nach Einführung der Mohr'schen Messkolben gingen aber die Mechaniker, namentlich die Firma Schmidt und Hänsch in Berlin dazu über, zur Bestimmung des 100-Punktes der Instrumente eine Lösung von 26,048 g Zucker zu 100 Mohr'schen Cubikcentimetern anzuwenden. Auf diese Weise sind wohl alle neueren Saccharimeter geaicht, dagegen können möglicher Weise auch noch ältere Instrumente vorkommen, deren Scale nach dem früheren Verfahren hergestellt ist.

In Folge dieser Verhältnisse habe ich mich in meinem Antwortschreiben an die k. Normal-Aichungscommission dahin ausgesprochen, dass die Nachtheile der Mohr'schen Messgefässe entschieden grösser seien als die Vorzüge derselben und dass keine triftigen Gründe vorlägen, welche für ihre Beibehaltung sprechen, vielmehr deren Ausrottung wünschenswerth sei. Da einmal in den meisten Ländern das metrische Maass- und Gewichtssystem gesetzlich eingeführt ist, so muss man dabei bleiben, und es ist nicht zulässig, neben der bestimmt definirten Volumeneinheit noch eine andere anzuwenden, welche den gleichen Namen trägt, aber um einen kleinen Theil davon abweicht. In gleicher Weise hat sich Herr Prof. H. Ost in Hannover, dessen Gutachten in der Chemikerzeitung, 1890 Bd. 14 Nr. 103, erschienen ist, für die Einführung des wahren Liters ausgesprochen. In welchem Sinne sich die anderen Chemiker geäussert haben, weiss ich nicht, dagegen ist mir mitgetheilt worden, dass sich die k. Normal-Aichungscommission bereits bestimmt entschlossen habe, nur für die nach wahren Cubikcentimetern geaichten Messgefässe die Prüfung und Beglaubigung zu übernehmen und die Mohr'schen vollständig auszuschliessen.

Es lässt sich erwarten, dass die k. Normal-Aichungscommission bestimmte Vorschriften erlassen wird, wie zu verfahren ist, um die in der Chemie gebräuchlichen Messgefässe mit Wasser von verschiedener Temperatur zu aichen. Da sodann diese Instrumente zur amtlichen Prüfung eingesandt werden können, so muss den Verfertigern schon von vornherein daran gelegen sein, dieselben so richtig wie möglich herzustellen, und es erwächst daraus für die Chemiker der grosse Vortheil, dass künftig in den Apparatenhandlungen bessere und genauere Messinstrumente zu haben sein werden, als es bis dahin der Fall war. Die bisherigen Volumenmaasse sind wohl nur selten von den Chemikern einer Prüfung auf ihre Richtigkeit unterworfen worden; wer aber eine solche vornahm, machte vielfach die Entdeckung erheblicher Fehler. Unter der mangelhaften Uebereinstimmung der käuflichen Messkolben, Pipetten u.s.w. leidet, wie auch Prof. Ost in seinem Gutachten hervorhebt, gegenwärtig die ganze Maassanalyse, und schon aus diesem Grunde ist das Vorgehen der k. Normal-Aichungscommission mit Freude zu begrüssen. Es ist somit zu hoffen, dass nach und nach die alten Mohr'schen Messgeräthschaften aus den Laboratorien verschwinden und durch neue, auf ihre Richtigkeit amtlich geprüfte, ersetzt werden.

Die Einführung der richtigen Volumeneinheit an Stelle der Mohr'schen hat für die Zuckeranalyse noch eine weitere Folge und zwar in Bezug auf das Normalgewicht für das Polarisations-Saccharimeter. Wie erwähnt, entspricht der 100-Punkt der Ventzke'schen Scale einer Zuckerlösung, welche 26,048 g Zucker in 100 Mohr'schen Cubikcentimetern enthält. Wendet man nun zur Herstellung dieser Lösung bei 17,5° ein geaichtes richtiges 100 cc-Kölbchen an, so müssen, um die Polarisation 100 zu erhalten, g Zucker abgewogen werden, welche Zahl unbedenklich auf 26 g abgerundet werden kann. Es ergibt sich also hierbei eine wesentliche Vereinfachung des Polarisationsgewichtes, indem der unbequeme Bruchanhang wegfällt und eine ganze Zahl resultirt. Im Uebrigen bleibt alles unverändert, sowohl die Scale der Instrumente als auch die darauf |41| bezüglichen Tabellen. Die Einführung der richtigen Volumeneinheit ist also in dieser Beziehung von entschiedenem Vortheil. Man kann aber die Frage aufstellen, ob es nicht zweckmässig wäre, das Polarisationsgewicht überhaupt ganz zu ändern, denn um die Herstellung der Zuckerlösung rascher zu bewerkstelligen, würde es bequemer sein, eine kleinere Menge Zucker anzuwenden, etwa 20 g. Will man dann aber das Volumen von 100 cc beibehalten, so hat dies zur Folge, dass die Scale der Polarisationsapparate geändert werden muss, was bei der vorhandenen grossen Zahl dieser Instrumente sich nur mit erheblichen Schwierigkeiten durchführen liesse; zugleich wäre eine Umrechnung vieler Tabellen nöthig. Wollte man diesen Uebelstand vermeiden, so könnte dies in der Weise geschehen, dass man das Volumen der herzustellenden Zuckerlösung ändert. Dieses Volumen würde, das Polarisationsgewicht zu 20 g festgesetzt, wahre Cubikcentimeter oder Mohr'sche Cubikcentimeter; man kommt also zu Maassen, welche für die Praxis sehr unbequem wären.

Es ist also entschieden am rathsamsten, das bisherige Polarisationsgewicht beizubehalten, d.h. entweder 26,048 g Zucker zu 100 Mohr'schen Cubikcentimetern oder 26 g zu 100 wahren Cubikcentimetern zu lösen.

Bei dieser Gelegenheit möchte ich nicht versäumen, darauf aufmerksam zu machen, dass die physikalisch-technische Reichsanstalt in Charlottenburg die Absicht hat, in Zukunft die Scalen der Polarisations-Saccharimeter auf ihre Richtigkeit zu prüfen und bezüglich der Fehler derselben Correctionstabellen zu liefern. Es steht also eine weitere amtliche Hilfe bevor, welche sehr werthvoll werden kann.

Schliesslich habe ich hinsichtlich der Normaltemperatur, welche in der Zuckeranalyse, d.h. bei der Herstellung der Lösungen für den Polarisationsapparat am besten innegehalten wird, noch einige Worte zu bemerken. Bekanntlich war diese bis dahin zu 17,5° C. festgesetzt, während in der Alkoholometrie 15°, bei vielen wissenschaftlichen Untersuchungen 20° gebräuchlich sind. Aus dem Umstände, dass, wie früher bemerkt; sich das Polarisationsgewicht gerade zu 26 g ergibt, wenn ein Kölbchen angewandt wird, welches bei 17,5° das Volumen von 100 wahren Cubikcentimetern besitzt, folgt, dass es ohne Zweifel am zweckmässigsten ist, bei dieser Temperatur zu bleiben. Eine Aenderung derselben würde ausserdem die Umrechnung mancher Tabellen nöthig machen.

Eine neue Methode zur Bestimmung der anorganischen und organischen Bestandtheile in Rohzuckerproducten ist von Alberti und Hempel in Magdeburg angegeben worden (Zeitschrift für angewandte Chemie, 1891 Heft 16).

Die jetzt allgemein angewandte Methode der Aschenbestimmung in Zuckerproducten ist die sogen. Sulfatmethode, welche darauf beruht, dass man in bekannter Weise die Salze des Zuckers in schwefelsaure Salze verwandelt und nach Abzug von 1/10 des Befundes als kohlensaure Salze – Asche – in Rechnung stellt.

Die Unrichtigkeit der Methode liegt darin begründet, dass der Abzug von 1/10 des Befundes für Umrechnung der schwefelsauren in kohlensaure Salze mit grösseren Fehlern behaftet ist und nicht einmal richtige Vergleichszahlen erhalten werden.

Diese Fehler werden durch die verschiedenartige Zusammensetzung der Asche, welche namentlich bei Nachproducten durch die mehr oder minder vorhandenen mechanischen Beimengungen Sand u. dgl.) variirt, hervorgerufen.

Die bisherigen Arbeiten zur Beseitigung dieser Mängel bezwecken nun sämmtlich, die Asche des Zuckers, d.h. die kohlensauren Salze desselben, durch künstliche Beimengungen in leichter Weise frei von Kohle, d. i. rein zu erhalten und als solche zur Wägung zu bringen. Die in letzter Zeit sich immer mehr Bahn brechende Ansicht, dass nicht die anorganischen Bestandtheile der Zuckerproducte, sondern die organischen Bestandtheile derselben melassebildend wirken, führte die Verfasser zu Versuchen, welche den Zweck haben, die directe Bestimmung der in den Zuckerproducten auftretenden anorganischen Stoffe zu ermöglichen, um dadurch auch indirect eine genauere Ermittelung der organischen Bestandtheile erzielen zu können. Die bisherige Ermittelungsweise ist durchaus zu verwerfen, sobald etwas Besseres zur Verfügung steht, da man mit der Asche – kohlensaure Salze – für die organischen Bestandtheile etwas zuzählt, was in den betreffenden Zuckerproducten (in dieser Form ursprünglich) nicht vorhanden gewesen ist. Die Kohlensäure wird erst bei der Verbrennung erzeugt und deshalb werden die organischen Bestandtheile stets um ein Bedeutendes zu niedrig ermittelt.

Nach einer grossen Reihe von misslungenen Versuchen glauben die Verfasser folgende Methode als gut und für die Praxis als durchaus geeignet empfehlen zu können. Ungefähr 6 bis 7 g gröblich gemahlener Quarzsand (von Trommsdorf, Erfurt, zu beziehen) werden in einem passenden Platinschälchen (wie die Verfasser dieselben bei allen ihren Zuckerveraschungen benutzen und welche etwa 35 cc fassen) geglüht und nach dem Erkalten mit dem Schälchen als Taragewicht gewogen. Hierzu werden 5 g Zucker, welche man in der Praxis am besten für sich auf einem kleinen Tarirblech wägt, gebracht, alsdann die Masse in dem Tiegel unter Vermeidung von Verlusten mit einem dünnen Platindraht gut durchgemischt und der Draht zum Schluss mit einer Federfahne gereinigt. Den so vorbereiteten Tiegel bringt man in eine Platinmuffel und erhitzt sofort mit voller Flamme. Der Zucker verbrennt ruhig und ohne Schäumen. Nach ½ bis 1 ¼ Stunden, je nach dem Zuckerproduct, ist die Veraschung beendet und ein weiteres Anrühren o. dgl. der glühenden Masse durchaus unnöthig. Die Praxis wird jeden nach dieser Methode Arbeitenden bald diejenige Zeit erkennen lassen, welche für die betreffenden Producte bei den vorhandenen Flammen und Muffeln nothwendig ist, da die Resultate bei doppelter Ausführung nur nach vollständiger Veraschung übereinstimmen werden. Bei Melassen werden etwa 3 g im Schälchen, welches mit Quarzsand und einem kleinen Platindraht tarirt ist, abgewogen, nach dem Mischen kurze Zeit erwärmt und mit kleiner Flamme in derselben Weise gearbeitet. Die erhaltene Masse ist weissgrau und nur bei schlechten Nachproducten und Melassen etwas dunkler gefärbt.

Diese Methode beruht darauf, dass, wenn ein Gemisch von Zucker mit Kieselsäure (Quarz) der Verbrennung unterzogen wird, vollständige Veraschung (ohne Rückstand von Kohle) eintritt und dass sich bei dieser Verbrennung keine kohlensauren, sondern kieselsaure Salze aus den vorhandenen organisch sauren Salzen bilden. Die bereits in den Zuckern vorhandenen schwefelsauren Verbindungen und Chloralkalien werden bei der Temperatur, welche während der Veraschung in der Platinmuffel vorwaltet, durch die Kieselsäure nicht zersetzt und man ermittelt somit rasch und sicher die anorganischen Bestandtheile, welche in den Zuckerproducten wirklich vorhanden sind. Welche Uebereinstimmung diese Methode bei den so erhaltenen Zahlen unter sich, welche Differenzen dieselbe mit der Sulfatmethode zeigt und in wie weit dieselbe den oben angeführten Ansprüchen (frei von Kohlensäure u.s.w.) gerecht wird, belegen die Verfasser durch eine sehr grosse Anzahl von ausgeführten Untersuchungen.

Sie hielten die Untersuchung einer so bedeutenden Anzahl von Zuckerproducten der verschiedensten Fabriken für wichtig, um mit Sicherheit ein Urtheil über die Genauigkeit der neuen Methode und die Uebereinstimmung mit der Sulfatmethode fällen zu können.

Was nun zunächst die Ausführung der neuen Methode betrifft, so ist dieselbe nach grösserer Praxis mit derselben Raschheit wie die Sulfatmethode zu erledigen. Jedenfalls erfordert jedoch die Quarzmethode ein etwas vorsichtigeres Arbeiten und doppelte Anfertigung der Bestimmungen. Es war zu befürchten, dass die Platingefässe bei der Untersuchung nach der Quarzmethode angegriffen werden würden. Allein die Erfahrung hat gezeigt, dass dies nicht oder nur sehr unbedeutend geschieht, wenn man das Ausscheuern vermeidet. Eine grosse Lichtseite der neuen Quarzmethode gegen die Sulfatmethode ist der Fortfall der Schwefelsäure, da in einem stark beschäftigten Laboratorium selbst bei den besten Abzugsvorrichtungen es nicht zu vermeiden ist, dass die bei der Veraschung sich bildende Schwefligsäure in die Arbeitsräume tritt. Die Uebereinstimmung der nach der Quarzmethode gefundenen Zahlen ist als eine vorzügliche zu bezeichnen und übertrifft dieselbe sogar die Sulfatmethode.

Es ist von den Verfassern durch besondere directe Versuche nachgewiesen worden, dass der bei der Quarzmethode erhaltene Verbrennungsrückstand frei von Kohlensäure ist und sowohl die schwefelsauren Alkalien als auch Chloralkalien bei dieser Arbeitsweise nicht oder in nicht zu berücksichtigender Weise zersetzt werden.

Um ein Bild für die Zusammensetzung der Zuckerproducte gegenüber der üblichen Sulfatmethode zu erhalten, führten die Verfasser vollständige Analysen (Bestimmung des Zuckers durch Polarisation) von einigen Invertzucker freien ersten Producten, Nachproducten und Melassen aus und theilen die Ergebnisse in einer ausführlichen Tabelle mit.

Die Bestimmung des Wassers und der anorganischen Bestandtheile nach der Quarzmethode wurde bei diesen Analysen in derselben Substanzmenge ausgeführt und zwar bei den Zuckern mit 5 g, bei den Melassen mit etwa 3 g. Bei den festen Zuckerproducten wurde nach Wägung des mit Quarzsand geglühten Platintiegels die auf einem Tarirblech abgewogenen 5 g Zucker in den Tiegel gebracht und das Gesammtgewicht genau ermittelt. Die Masse im Tiegel wurde gut |42| durchgemischt und in einem Dampftrockenschrank getrocknet.1) Der nach dem Trocknen gewogene Rückstand im Platintiegel wurde direct in der Muffel der Veraschung unterzogen. Für die Berechnung des Wassers und der Asche wurde die Annahme von 5 g angewandter Substanz zu Grunde gelegt, selbst wenn die Differenz der Wägungen des Platintiegels ohne und mit Substanz 0 bis 0,002 von dieser Zahl abwichen. Für die Praxis ist dies sicher voll gerechtfertigt.

Bei Melassen wurden etwa 3 g direct in den mit der doppelten Menge Quarz (12 bis 15 g) und Platindraht tarirten Platintiegel gewogen und im Uebrigen in gleicher Weise verfahren.

Den Aufstellungen nach beiden Methoden wurden für Zucker und Wasser dieselben Zahlen zu Grunde gelegt.

Nachdem diese Methode der Bestimmung der anorganischen Bestandtheile in Zuckerproducten eingehenden Prüfungen von anderer Seite unterzogen und erforderlichenfalls verbessert ist, würde dieselbe nach vorangegangenen praktischen Versuchen im Raffineriebetriebe vielleicht mit als Basis für eine gerechtere Bewerthung des Zuckers im Handel dienen können, als wie dieselbe nach der heutigen Rendementsberechnung erfolgt.

Ein Verfahren zur Darstellung von Invertzucker durch Schmelzen von Raffinaden und hochprocentigem Rohzucker mit sehr geringen Mengen von Mineralsäuren ist von Dr. Alfred Wohl und Dr. Alexander Kollrepp (Berlin) angegeben worden (D. R. P. Kl. 89 Nr. 57368 vom 11. Juli 1889).

Für die Inversion des Rohrzuckers durch Mineralsäuren gilt als Regel, die Säure auf verdünnte Zuckerlösungen von etwa 15 bis 25 Proc. einwirken zu lassen, da concentrirtere Lösungen nur schwierig und unvollkommen invertirt und leicht zersetzt werden würden.

Technische Mängel dieses Verfahrens sind bekanntlich: die Nothwendigkeit, die Lösungen nachträglich concentriren zu müssen, und die hiermit verbundene Gefahr theilweiser Zerstörung des Zuckers unter Färbung des Productes, sowie die Entfernung der grossen Säuremengen, welche bei dem Verfahren erforderlich sind, aus dem Producte.

Die Erfinder haben gefunden, dass sich im Gegensatz zu obiger Regel Rohrzucker auch in Lösungen, welche auf mehr als 30 Proc. concentrirt sind, leicht und ohne weitere Zersetzung invertiren lässt. Das neue Verfahren gründet sich ferner auf folgende neue Beobachtungen:

1) Die Geschwindigkeit der Inversion des Rohrzuckers in concentrirter Lösung durch verdünnte Mineralsäuren ist innerhalb der von den Erfindern geprüften Grenzen (40 bis 80procentige Zuckerlösungen bei Inversionstemperaturen von 45 bis 105°) weit weniger abhängig von dem Verhältniss der angewendeten Säuremenge zu dem vorhandenen Zucker, als zum vorhandenen Wasser, d.h. von der Concentration der invertirenden Säure. Da nun eine 80procentige Zuckerlösung nur 1/26 so viel Wasser auf die gleiche Menge Zucker enthält als eine 20procentige, so wäre z.B. bei völliger Unabhängigkeit von dem Zuckerüberschuss für die vollständige Inversion einer 80procentigen Lösung unter sonst gleichen Umständen auch nur 1/16 so viel Säure auf Zucker erforderlich als bei einer 20procentigen Lösung, weil so die invertirende verdünnte Säure in beiden Fällen die gleiche Concentration besitzt. Wegen des daneben wirkenden verzögernden Einflusses des überschüssigen Zuckers ist thatsächlich etwa 1/12 der für 20procentige Lösungen erforderlichen Säuremenge nothwendig, für 60procentige Lösungen etwa ⅙, für 40procentige etwa 5/12.

2) Bei der Inversion des Rohrzuckers mit Säuren verläuft neben der Zerlegung der Saccharose eine mit der Concentration der Zuckerlösung wachsende Rückbildung von Condensationsproducten der Dextrose, Lävulose und beider unter einander, welche der Zersetzung und Färbung vorausgeht und sie begleitet, und deren Geschwindigkeit mit der Concentration der Säure schneller als das Inversionsvermögen zunimmt. Es gibt nun für jede Säure eine sehr schwache Concentration, in welcher sie bei ½- bis 1stündigem Erhitzen auf 80 bis 95° Rohrzucker in einer Menge, welche bis zum Vierfachen der angewendeten verdünnten Säure betragen kann, vollkommen invertirt ohne Zersetzung und Färbung des gebildeten Invertzuckers und so, dass obige Rückbildung ein Minimum wird. Für eine 80procentige Rohrzuckerlösung z.B. betragen hiernach die nöthigen Säuremengen auf Zucker berechnet:

0,01 bis 0,02 Proc. Salzsäure (HCl),
0,02 0,03 Bromwasserstoffsäure (HBr),
0,02 0,03 Salpetersäure (HNO3),
0,03 0,05 Schwefelsäure (H2SO4),
0,05 0,20 Flussäure (HFl),
0,15 0,25 Phosphorsäure (H3PO4),
0,20 0,40 schweflige Säure (H2SO3).

Die ersten für jede Mineralsäure gegebenen Zahlen (die annähernd im Verhältniss der Aequivalentgewichte bezieh. Inversionsconstanten stehen) geben die eben erforderlichen Mengen an, die zweiten die zulässigen oberen Grenzen, bei welchen noch ungefärbte Producte erhalten werden. Für nicht farblose Producte kann die Säuremenge entsprechend der gewünschten Färbung bis etwa auf das Fünffache der erforderlichen Menge vermehrt werden, ohne den Geschmack des Productes zu schädigen. Die Färbung durch den Säureüberschuss tritt um so leichter ein, je concentrirter die Zuckerlösung ist.

3) Das für die Inversionsgeschwindigkeit verdünnter Zuckerlösungen bekannte Gesetz der gegenseitigen Abhängigkeit von Inversionstemperatur, Säuremenge und Erhitzungsdauer gilt auch annähernd bei dem neuen Verfahren, so dass dasselbe auch niedrigere bezieh. höhere Temperaturen als 80 bis 95° zulässt, wenn man entsprechend der von den Erfindern festgestellten Ab- bezieh. Zunahme der Inversionsconstanten der Säuren für die Inversion in concentrirter Lösung die Säuremenge vermehrt bezieh. vermindert oder die Erhitzungsdauer verlängert bezieh. verkürzt, oder die Grösse beider dieser Factoren verändert, jedoch so, dass ihr Product für die gleiche Temperatur annähernd constant bleibt; bei den starken Säuren wird die Wirkung der Inversion bei Verminderung der Menge unter 0,01 Proc. HCl u.s.w. bereits durch die säurebindende Wirkung der minimalen Aschenmengen beeinflusst, welche auch im feinsten Zucker zurückbleibt.

Folgende für den praktischen Gebrauch umgerechnete Tabelle gibt direct die Zeit in Stunden an, welche bei verschiedenen Inversionstemperaturen erforderlich ist, und für die angegebene Concentration der Zuckerlösung und die angegebenen Säuremengen eine annähernd vollständige Inversion (bis zu dem in dieser Concentration erreichbaren Maximum der Linksdrehung) herbeizuführen. Die für die Säuremengen angeführten Zahlen bedeuten Procente hydratfreier Salzsäure, bezogen auf Zucker; bei Benutzung der anderen Mineralsäuren sind die nach der obigen Angabe gleichwirkenden Mengen einzusetzen.

Inversionsdauer in Stunden:

Concentration der
Zuckerlösung

80 Proc.

70 Proc.

60 Proc.

40 Proc.
Procent Salzsäure
auf Zucker

0,0025

0,005

0,01

0,025

0,05

0,1

0,008

0,017

0,045

0,085

0,17

0,013

0,027

0,14

0,03

0,15

0,3

25°












etwa
500




40 bis 50° 84 34 18 65 20½ 12 13½ 7
50 „ 60° 22½ 9 19 3 12 2 35
60 „ 70° 6 5 2⅔ ½ 1
70 „ 80° 2 1 ½ 3 ½
80 „ 90° ¾ 1 ½
90 „ 100° ½ ½ ¼ ½ ½
100 „ 110°

Das auf die Beobachtungen der Erfinder sich gründende technische Verfahren zur directen Herstellung eines farblosen concentrirten und rein schmeckenden Invertzuckersyrups ist für die Verarbeitung von Raffinaden mit nicht über 0,03 Proc. Asche unter Anwendung von Salzsäure folgendes:

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1 t fein gemahlenen weissen Zuckers wird in mit Rührwerk versehener, durch Dampfmantel oder Dampfschlangen von grosser Heizfläche beheizter und zweckmässig geschlossener Pfanne mit 2,4 hl Wasser bei etwa 95° C. geschmolzen; nach Abstellung des Dampfes werden in die Masse 0,264 k = 0,222 l reiner concentrirter Salzsäure vom spec. Gew. 1,188, welche man vorher mit 10 l Wasser verdünnt, eingerührt, worauf die Temperatur etwa ½ Stunde auf 90 bis 80° C. erhalten wird. Erhitzen über 95° C. ist nach Hinzufügung der Säure möglichst zu vermeiden; unter den angegebenen Bedingungen beginnt schon bei etwa 100° C. schnell Condensation und Zerstörung von Lävulose unter Gelbfärbung; Verlängerung der Erhitzung ist bei Temperaturen unter 95° C. zulässig, da erst nach 1stündigem Schmelzen Gelbfärbung eintritt. Bei ganz aschefreier Raffinade kann man die Invertirung auch mit der Hälfte der obigen Säuremenge durch 1- bis 2stündige Digestion bewirken.

Der abgezogene, rasch abgekühlte, farblose und dickflüssige (etwa 85procentige), direct gebrauchsfähige Invertzuckersyrup zeigt beim Auflösen einer dem halben Normalgewicht Rohrzucker entsprechenden Menge zu 100 cc, bei 20° C. beobachtet, eine Linksdrehung von 12 Saccharimetergraden. 0,2035 g von dem Syrup lieferten bei der Invertzuckerbestimmung mittels Fehling'scher Lösung 0,2985 Kupfer entsprechend 0,1642 g Invertzucker. Aus der Polarisation berechnet sich, dass annähernd 94 Proc. des angewendeten Rohrzuckers invertirt und nicht condensirt sind; die Kupferbestimmung ergibt 95,8 Proc.

Der Syrup enthält 0,08 Proc. freie Salzsäure, welche durch Einrühren einer Lösung von 0,23 k doppeltkohlensauren Natrons oder eines anderen passend gewählten Salzes in ein Chlorid übergeführt werden kann. Das Verfahren gestattet sehr rasches Arbeiten, indem man die Inversion bei hoher Temperatur beginnen kann, um den Zucker rasch zu lösen und dann die concentrirte Lösung zur Vollendung der Inversion sich bis auf die gewünschte der angewendeten Säuremenge entsprechende Temperatur abkühlen lässt.

Soll der Syrup filtrirt werden, so kann man zur Erleichterung der Filtration die Inversion auch in schwächerer als 70- bis 80procentiger Lösung ausführen und die filtrirte Lösung dann im Vacuum auf die gewünschte Starke eindampfen.

Auch eine stärkere als 80procentige Zuckerlösung lässt sich nach dem beschriebenen Verfahren invertiren. Bei Erhöhung der Inversionstemperatur auf 110° können noch 100 Th. Zucker bei Zusatz von 0,01 Proc. Salzsäure mit 8 Th. Wasser zu einer bonbonartigen Masse zusammengeschmolzen werden, welche bei 1stündiger Digestion zu ¾ invertirt erscheint.

Statt Salzsäure können auf gleiche Art auch die anderen Mineralsäuren in den angegebenen bezieh. entsprechend berechneten Mengen verwendet werden. Bei schwefliger Säure ist eine geschlossene Schmelzpfanne zu benutzen; die Säure kann entweder durch Oxydation in Schwefelsäure übergeführt und als Natriumsulfat im Product belassen oder, wie auch bei Anwendung einer etwas grösseren Menge Flussäure erforderlich, durch Calciumcarbonat (CaCO3) ausgefällt werden. Wo bei Anwendung einer niedrigeren Inversionstemperatur oder grösseren Verdünnung Vermehrung der Säure erforderlich ist, soll vorzugsweise mit Salzsäure gearbeitet werden, weil selbst ein Kochsalzgehalt des Productes von ¼ bis ⅓ Proc. weder die Verwendbarkeit noch den Geschmack des Productes beeinträchtigt.

Bei aschereicherem Zucker ist ausser der zur Inversion erforderlichen Säuremenge stets im Mittel 0,40 bis 0,45 der Aschensalze an Salzsäure hinzuzufügen, von anderen Mineralsäuren eine den Aequivalentgewichten entsprechend grössere Menge, wobei man indessen nach Vorschrift der Erfinder für die Berechnung die Flussäure als halbbasisch, die Schwefelsäure als anderthalbbasisch und alle anderen Säuren als einbasisch rechnen soll.

Zur Umwandelung von Zuckern mit über 0,1 Proc. Asche eignen sich vorzugsweise Schwefelsäure, Flussäure, Phosphorsäure oder schweflige Säure, indem deren Inversionsconstanten durch die Neutralsalze herabgedrückt werden, so dass die zulässige Grenze der invertirenden Säuremengen leichter einzuhalten ist; der Ueberschuss derselben kann durch Fällung mit Calciumcarbonat und Filtration entfernt werden. Für 60- bis 75procentige Zuckerlösungen und Inversionstemperaturen von 80 bis 95° verwenden wir von diesen Säuren: bei Schwefelsäure 0,9 der Asche, bei Flussäure 0,75 derselben, bei schwefliger Säure und Phosphorsäure das Drei- bezieh. Zweifache der Asche bei Zucker mit unter 0,2 Proc. Salzen und das Anderthalbfache bei Zuckern von höherem Salzgehalt; für 100 bis 110° etwa ¾ der für 80 bis 95° erforderlichen Mengen.

Auch hierbei ist es besonders beim Arbeiten mit concentrirteren Lösungen vortheilhaft, möglichst geringe Säuremengen anzuwenden, da in der dicken Lösung die Kalksalze einen ziemlich zähen Schlamm bilden und die Verwendung grösserer Mengen Absüsswasser, z.B. zum Auflösen des Zuckers, den Nachtheil hat, dass ihr Invertzuckergehalt sich beim Anheizen leicht unter Färbung zersetzt. Ist dagegen nur wenig Schlamm abzusüssen, so kann das Absüsswasser zum Verdünnen der Säure vollständig Verwendung finden.

Soll das Verfahren benutzt werden, um nur das Krystallisiren concentrirter Syrupe zu verhindern, so wird zum Aninvertiren auf etwa die Hälfte die Inversionsdauer, welche der gewählten Inversionstemperatur und Säuremenge entspricht, auf ¼ bis ⅓ herabgemindert, entsprechend dem bekannten Gesetz des zeitlichen Verlaufs der Inversion.

Der auf eine der vorbeschriebenen Herstellungsweisen erhaltene Syrup soll Verwendung als Ersatzmittel für Zucker in solchen Fällen finden, in denen die feste Form des Versüssungsmittels unbequem ist oder die besonderen Eigenschaften des Invertzuckers, mildere Süssigkeit und leichtere Vergährbarkeit, seine Benutzung vortheilhaft erscheinen lassen, insbesondere als Winterfutter für die Bienenwirthschaft, zum Versüssen von Spirituosen und Süssweinen, zur Champagnerfabrikation u.a.m.

Für alle Verwendungen können die Natriumsalze der angegebenen Säuren in denjenigen Mengen, welche bei der Inversion 80procentiger Lösungen bei einer Temperatur von 80 bis 95° nach der gegebenen Vorschrift in das Product gelangen, in demselben auch als durchaus unschädlich belassen werden; für die Salze der Salzsäure, Schwefelsäure und Phosphorsäure gilt dies für so grosse Mengen, als das Verfahren überhaupt beansprucht.

Patentansprüche.

1) Verfahren der Herstellung von Invertzucker, bestehend in der Behandlung mehr als 40procentiger, besonders 70- bis 80procentiger Zuckerlösungen bei Temperaturen von mehr als 40° C., vorzugsweise von 70 bis 95° C, mit etwa 1/10 Proc. oder weniger hydratfreier Salzsäure, Bromwasserstoffsäure, Salpetersäure oder 4/10 Proc. Schwefelsäure, Phosphorsäure, Flussäure oder schwefliger Säure bei etwa 80procentigen und bis zur dreifachen Menge bei 40procentigen Zuckerlösungen.

2) Die Anwendung des unter 1) angegebenen Verfahrens zur Verarbeitung aschereicherer Zucker unter Vermehrung des Säurezusatzes um die zur Zerlegung der Aschensalze erforderlichen Mengen, so dass im Ganzen etwa ein- bis dreimal so viel hydratfreie Säure angewendet wird, als die Menge der Asche des Zuckers beträgt für 80 bis 95°, bei niederer Temperatur entsprechend mehr, und Entfernung des Säureüberschusses bei Benutzung von Schwefelsäure, schwefliger Säure, Phosphorsäure und Flussäure durch Ausfällen mit Calciumcarbonat und Filtration.

Schnitzelfänger von Hermann Schulze in Bernburg (D. R. P. Kl. 89 Nr. 57503 vom 19. September 1890 ab).

Nach Scheidung der Schnitzel vom Wasser durch die Schnitzelpressen gelangen bei der Undichtigkeit der letzteren wieder Schnitzel mit in das abfliessende Wasser. Um dies zu verhindern, dient der in der Zeichnung dargestellte continuirlich arbeitende Schnitzelfänger. Das Schnitzel enthaltende Wasser gelangt durch einen Trichter a (Fig. 1) in eine unmittelbar unter ihm angebrachte drehbare Siebtrommel b und wird aus ihr durch eine Blechrinne c in die Abflussleitung geführt. Die Schnitzel hingegen bleiben auf der gewebten Fläche der Siebtrommel liegen und fallen schliesslich in den Schnitzelelevator, um wieder der Schnitzelpresse zugeführt zu werden. Sollten jedoch einige Schnitzel auf dem Umfang der Siebtrommel festkleben, so werden sie durch eine Bürste d entfernt oder durch eine Wasserbrause abgespült.

Textabbildung Bd. 285, S. 43

Patentanspruch:

Schnitzelfänger, bestehend aus einer rotirenden Siebtrommel b, einem über ihr befindlichen Zulauftrichter a und einer von innen ausgehenden Wasserabflussrinne c.

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Gilain in Tirlemont construirte einen neuen Saftvorwärmer (Sucrerie indigène, Bd. 37 Nr. 18).

Dieser Röhrenvorwärmer zur Benutzung von Saft- (Brüden-) Dampf unterscheidet sich von den bisher angewandten wesentlich dadurch, dass er im Verdampfkörper selbst angebracht ist.

Wie die äussere Ansicht und der Querschnitt (Fig. 2) zeigen, ist ein Röhrenkörper von solchen Verhältnissen, wie sie der Verdampfung und der zu erzielenden Erwärmung entsprechen, im Dampfraume des Verdampfkörpers aufgestellt und empfängt also ohne jeden Verlust die Wirkung des entwickelten Brüdendampfes. Der zu erwärmende Dünn- oder Dicksaft durchfliegst die Abtheilungen des Wärmkörpers und diese können einzeln oder gemeinschaftlich abgesperrt werden, so dass die Reinigung ohne Unterbrechung der Verdampfung zu bewirken ist. Die Absperrung nur einer Abtheilung kann oft von Nutzen sein, da der Saftlauf im Uebrigen dann nicht unterbrochen zu werden braucht. Auch kann der ganze Vorwärmer ausgeschaltet werden, ohne dass die Verdampfung dadurch berührt wird.

Das aus dem Brüdendampf condensirte Wasser fällt auf verzinnte Kupferplatten am Ausgangsende und fliesst nach aussen in kleine geschlossene Behälter, aus welchen es, wie man rechts und links in der Figur sieht, durch die Brüdenpumpen abgesaugt wird.

Der den Vorwärmer bildende Rohrkörper ist in einem Kesselring zwischen dem Heizkörper und dem Dampfdom des Verdampfkörpers angebracht, und zwar immer so, dass genügende Höhe für die Reinigung der senkrechten Heizröhren verbleibt und zugleich das Mitreissen von Saftbläschen vermieden wird.

Textabbildung Bd. 285, S. 44

Angenommen, im Vierkörper betrage die Temperatur je 105°, 98°, 85° und 60°, und man brächte einen Vorwärmer im Dampfraum des letzten Körpers an, um die sonst in dem Condensator verloren gehende Wärme auszunutzen. Wenn nun Diffusionssaft durch diesen Vorwärmer geführt wird, so verdichtet sich ein grosser Theil des Saftdampfes, der Druck wird vermindert und der Saft ungefähr von 20 auf 50° erwärmt; von hier tritt dann der Saft in den Vorwärmer im dritten Körper und kommt auf 85° vor der Saturation.

Der aus der ersten Schlammpresse kommende, auf 70° abgekühlte Saft geht durch den Vorwärmer des zweiten Körpers und kommt vor der zweiten Saturation auf 98°. Der Vorwärmer im ersten Körper endlich dient einestheils zum Erhitzen des Dicksaftes von 60° auf 100° vor der Filtration und anderentheils zum Erhitzen des Dünnsaftes auf 100° vor dem Eintritt in den Verdampfapparat.

Die Berechnung der wiedererhaltenen Calorien ergibt leicht die Kohlenersparniss und zeigt andererseits, bei Annahme von 40 qm Heizfläche für jeden Vorwärmer, dass die beschriebene Einrichtung für 3000 hl Saft in 24 Stunden vollkommen ausreicht.

Ausserdem ist der Gilain'sche Vorwärmer einfacher in der Aufstellung, billiger und weniger Raum beanspruchend als die bisher übliche Einrichtung, die Dämpfe aus den Verdampfkörpern ab- und seitwärts in getrennt aufgestellte eigene Wärmekörper hineinzuleiten.

Das Gilain'sche System ist zuerst in der Zuckerfabrik Grand-Pont in Hougaerde und zwar mit bestem Erfolge in Ausführung gekommen, wird daselbst nunmehr vollständig angewandt und auch in mehreren anderen belgischen Fabriken eingeführt werden.

Ein Verdampfapparat mit unverändertem Saftstand wurde von G. Leurson beschrieben (Sucrerie indigène, Bd. 38 Nr. 4).

Um einerseits das Mitreissen von Saft zu verhindern und andererseits die höchste Verdampfungswirkung mit der gegebenen Heizfläche zu erzielen, soll man bekanntlich die Safthöhe in jedem Körper auf der möglichst gleichen, die Röhrenplatten wenig übersteigenden Höhe erhalten.

Zugleich ist bekanntlich die stets gleichmässige Concentration des Saftes von Wichtigkeit. Bisher musste beides der Sorgfalt der betreffenden Arbeiter überlassen werden, ein Uebelstand, welchen wir durch das nachstehende Verdampfsystem mit selbsthätig unverändertem Saftstand vermeiden wollen, welches einerseits durch passende eingeschaltete Apparate in allen Körpern die unverändert gleiche Safthöhe erhält und andererseits immer nur Dicksaft von bestimmter Dichte austreten lässt. Die Zusammenstellung des Verdampfapparates ist in der Skizze Fig. 3 und der selbsthätige Saftvertheiler in vergrössertem Maasstabe in Fig. 4 dargestellt.

Textabbildung Bd. 285, S. 44

Zum Zweck der Erhaltung des gleichen Saftstandes ist jeder Körper in seiner Zuflussleitung mit einem Speiseapparat versehen, welcher den Saft nur in dem Maasse eintreten lässt, wie dessen Spiegel im Körper sinkt. Je nach der Höhe, in welcher der Speiseapparat gegenüber dem oberen Röhrenboden aufgestellt ist, wird so ein bestimmter Saftstand im Körper unterhalten.

Der Saftvertheiler oder Speiseapparat besteht, wie die Fig. 4 zeigt, aus einem Behälter A ähnlich dem der gewöhnlichen selbsthätigen Wassersammler (Automaten), welcher ein Ventil B enthält, das von dem Schwimmer C regirt wird. Das Gewicht des Ventils B ist entlastet und das Ventil also unempfindlich für den Druck im Apparat, so dass es der Wirkung des Schwimmers, bei guter Ausführung der Arbeit, keinen nennenswerthen Widerstand bietet.

Textabbildung Bd. 285, S. 44

Der den Körper speisende Saft, mag er nun aus einem Behälter zufliessen, oder durch eine Pumpe gefördert werden, oder aus dem vorhergehenden Körper kommen, kann nur in den Behälter A und durch das entlastete Ventil B hindurch gelangen; dabei steht der eigentliche Behälter mit seinem Verdampfkörper durch das Rohr D in directer Verbindung. Dadurch stellt sich der Spiegel der Flüssigkeit gleichmässig in diesem Körper und seinem Speiseapparat ein, und die Bewegungen in diesem bewirken je nach dem Bedarf die Schliessung, Verengerung oder Oeffnung des Ventils und somit die Regelung des Saftzuflusses.

Nebenbei bemerkt, kann derselbe Apparat auch leicht zum Abziehen des condensirten Saftdampfes eingerichtet und benutzt werden.

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Die zweite obengenannte Wirkung, die Gleichmässigkeit der Schwere des abzuziehenden Dicksaftes, wird erreicht, indem man (s. Fig. 3) am letzten Körper einen wie oben beschriebenen Apparat anbringt, nur muss der Schwimmer passend wie ein Sicherheitsventil belastet oder wie ein Aräometer beschwert sein, damit er nur von einem der beabsichtigten Saftdichte entsprechenden Auftrieb gehoben werden könne. Das Ventil dieses Apparates steht durch seine Röhre mit dem Dicksaftheber oder der Dicksaftabziehpumpe in Verbindung.

Diese Einrichtung enthebt jeder Handregulirung, und hat man einmal den Safteinzugshahn geöffnet und die Saftabzugspumpe in Gang gesetzt, so kann man den ganzen Verdampfapparat sich selbst überlassen.

Ein Verdampfapparat wurde Herrn. Unger in Magdeburg patentirt (D. R. P. Kl. 89 Nr. 56311 vom 19. Juni 1890).

Um der zu verdampfenden Flüssigkeit die Möglichkeit zu bieten, in sehr dünnwandigen Schichten mit den Heizrohrwandungen in ausgedehnte Berührung zu treten, erhält der in Fig. 5 bis 7 dargestellte Apparat folgende Einrichtung:

Die zu verdampfende Flüssigkeit tritt durch den Stutzen a in den von zwei Rohrböden gebildeten Zwischenraum b ein, gelangt von da in den durch concentrisch in einander angeordnete Rohre gebildeten ringförmigen Zwischenraum c, durchströmt diesen seiner Länge nach, tritt am anderen Rohrende je in das innere Rohr über und wird durch ein in letzteres hineinragendes kurzes dünneres Rohrstück e gezwungen, in dünner Schicht an der Wandung des inneren Rohres hinabzurieseln. Bei f tritt der Heizdampf in den Verdampfkörper ein, die äusseren Rohre umspülend und seine Wärme an die in einer dünnen Schicht ihm dargebotene, also eine grosse Verdampfungsoberfläche bietende Flüssigkeit übertragend.

Textabbildung Bd. 285, S. 45

Patentanspruch.

Ein Verdampfapparat, bei welchem eine schnellere und sparsamere Wirkung des Heizmediums (Dampf) dadurch erzielt ist, dass die zu verdampfende Flüssigkeit den Zwischenraum (c) concentrischer Heizrohre, sowie, geleitet von einem Rohrstück (e), das Innenrohr dünnschichtig durchströmt und so mit grossen beheizten Oberflächen in Berührung kommt.

Eine Schleuder für ununterbrochenen Betrieb beschrieben Schtscheniovski und Piontkovski (Sapiski, Bd. 21 vom 15/27. März 1891 nach dem Bericht einer Prüfungscommission der technischen Gesellschaft in Kiew).

Diese Schleuder hat während der ganzen Arbeitszeit in der Zuckerfabrik Kapustiane (Gouvernement Podolien) gearbeitet, welche Eigenthum und unter der Leitung des erstgenannten ist. Die Haupttheile (s. Fig. 8) sind folgende:

1) Eine konische Trommel cq aus gelochtem Eisen, deren grösserer Durchmesser nach oben gekehrt ist. Das gelochte Eisen ist wie bei dem üblichen Schleuder mit einem Drahtgeflecht bedeckt. Der obere Durchmesser beträgt 1,5 m, der untere 0,425 m, die Höhe 0,698 m.

2) Ein Regulator, in Gestalt einer zweiten cylindrischen Trommel d, ebenfalls aus gelochtem Eisen; diese Trommel hat dieselbe Bewegung wie die konische, ist jedoch von derselben vollkommen unabhängig und auf einer direct an der Stelle angebrachten Scheibe angebracht. Ein Mechanismus pzs bezweckt, dieses cylindrische Sieb beliebig zu heben und zu senken. Auf diesem cylindrischen Theile der Schleuder, dessen nützliche Höhe auf diese Weise vermehrt oder vermindert werden kann, wird die Schleuderung beendigt.

3) Ein äusserer gusseiserner auf dem gemauerten Fundamente befestigter Mantel. Derselbe hat auf der Innenseite passende Vorsprünge zur Trennung der Abläufe, welche durch geeignete Oeffnungen i, h abfliessen.

Eine archimedische Schraube befördert die zu schleudernde Masse in den mittleren Cylinder a, an dessen unterem Ende sich eine Oeffnung b befindet, woraus die Masse in die untere Abtheilung der konischen Trommel austritt.

Diese Abtheilung ist oben durch eine Vertheilungsscheibe c geschlossen, welche am Mittelrohr sitzt und deren Rand von dem konischen Siebe 2 bis 5 mm entfernt bleibt, und in diesen Grenzen je nach dem zu verarbeitenden Producte verstellbar ist.

Diese Scheibe regelt den Eintritt der Masse und vertheilt sie in gleichmässigen Lagen auf dem Siebe.

Beim Schleudern zweiten oder dritten Productes fliesst ein Theil der Melasse gleich beim Eintritt der Füllmasse in den unteren Raum ab; durch die Fliehkraft erhebt sich der Zucker längs der schrägen Wandung der konischen Trommel nach und nach in die Abtheilungen c1 c2 c und entlässt seinen Syrup, bis er in den cylindrischen Raum d gelangt, wo er vollkommen trocken geschleudert wird, um schliesslich in die Rinne f ausgeworfen zu werden, welche am Mantel befestigt ist. Ein Deckel g schliesst die Schleuder und verhindert das Herauswerfen.

Textabbildung Bd. 285, S. 45

Man verstellt die Höhe dieser cylindrischen Abtheilung je nachdem man den Zucker mehr oder weniger trocken haben will, sowie auch je nach der Natur des Schleuderzuckers.

Durch das Mittelrohr kann mittels eines engen Rohres etwas Dampf zu Anfang des Schleuderns eingeblasen werden.

Die Schleuder macht 410 Umdrehungen in der Minute, läuft ruhig, geräuschlos und ohne Erschütterungen; sie braucht nur wenig Betriebskraft, da sie auf einem System von kleinen Stahlkugeln läuft und ausserdem die ununterbrochene und regelmässige Arbeitsweise die Wirkung sehr erleichtert. Nach den von einer Commission angestellten Beobachtungen in der oben genannten Zuckerfabrik ergibt sich, dass die Schleuder sehr gut arbeitet und 2400 Pud oder 39000 k zweites Product in 24 Stunden ausschleudern kann. Der erhaltene Zucker war trocken, polarisirte 95,6 und hatte eine Reinheit von 97,7. Alle Theile sind leicht zugänglich und durch den Apparat l m n leicht schmierbar.

Versuche mit Ausschleudern ersten Productes konnten nicht ausgeführt werden, da die Schleuder nach Angabe der Erfinder hierzu noch einiger Abänderungen bedarf.

Die Schleuder wird gebaut von Donat Lipkowski und Co. in Kiew, sowie von den Anciens établissements Cail in Paris.

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Neuerungen an stetig wirkenden Schleudermaschinen für Zuckerfüllmasse wurden K. W. Grasshoff in Magdeburg patentirt (D. R. P. Kl. 89 Nr. 56415 vom 22. Juli 1890).

Die bisher bekannten, stetig wirkenden Schleudermaschinen eignen sich praktisch nicht zum Schleudern von Zuckerfüllmasse.

Beispielsweise würde bei den Schleudermaschinen mit kegelförmigem Trommelmantel (s. Patentschriften Nr. 20802 und 22725) die Füllmasse die Trommel mit sehr grosser Geschwindigkeit, fast ohne Aufenthalt, wieder verlassen, ohne dass die Füllmasse Zeit hätte, sich in Zucker und Syrup zu zerlegen. Um diesen Fehler zu vermeiden, ist die neue in den Fig. 9 und 10 abgebildete Schleudertrommel (Fig. 9 im Schnitt, Fig. 10 in Seitenansicht) cylindrisch gestaltet und ausserdem noch mit einem Verengungsring versehen.

Andere Schleudermaschinen (s. z.B. Patentschrift Nr. 30235) eignen sich nur zum Trocknen von schon geschleudertem Zucker. Der aus Gusseisen construirte, ausserordentlich schwere Mantel und die noch schwerere Schnecke würden so grosse Umfangsgeschwindigkeiten, wie zum Ausschleudern der Füllmasse erforderlich sind, d. i. etwa 45 m in der Secunde, nicht aushalten. Schon aus dem Antrieb dieser Maschine durch Zahnräder ist zu entnehmen, dass sie nur als Trockenmaschinen von geringer Umfangsgeschwindigkeit dienen können, sich aber nicht zum Abschleudern des Syrups aus Füllmasse eignen.

Bei der neuen Construction, durch welche nunmehr die Ausführung dieser Operation in stetigem Betriebe möglich wird, ist durch einen in die Trommel eingelegten gelochten Ring oder mehrere über einander gelegte ringförmige Siebe h eine Verengung des Trommelmantels herbeigeführt, um den Austritt der Füllmasse zu verzögern.

Textabbildung Bd. 285, S. 46

Die von dem Syrup zu befreiende Füllmasse tritt in die Schleudermaschine durch deren trichterförmigen Einlaufrumpf C, dessen Oeffnung durch einen Schieber d zu reguliren ist, stetig ein, gelangt durch die Zwischenräume zwischen den Armen ff zum gelochten Trommelmantel, um sodann, die schon vorhandene Füllmasse vor sich her schiebend, zur Verengung h des Mantels zu gelangen.

Der aus der Füllmasse sich ergebende, von Syrup befreite fertige Zucker wird am Rande i aus der Trommel geschleudert und durch eine Auffangrinne a mit Auswurfstutzen m abgeführt.

Patentanspruch.

Neuerung an stetig wirkenden Schleudermaschinen für Zuckerfüllmasse, bestehend in einem in die Trommel eingelegten gelochten Ringe oder mehreren über einander gelegten ringförmigen Sieben (h, Fig. 9) zur Verengung des Querschnitts der Trommel zwecks Verzögerung des Austritts der Füllmasse.

Trocken- und Sortirvorrichtung für Zucker (D. R. P. Nr. 57530 vom 15. October 1890 ab für Fr. Wicke und Julius Kreutz in Neufahrwasser).

Die bisher üblichen Vorrichtungen, welche zum Trocknen von Zucker verwendet werden, bestehen aus einem rotirenden, mit Mitnehmern ausgerüsteten Cylinder. An dessen durch Dampf geheizter Achse tritt leicht Caramelbildung ein in Folge davon, dass Zucker auf der Achse haften bleibt; dieser führt beim Abfallen eine Verunreinigung des Zuckers herbei und veranlasst beim Anstellen der Apparate stets ein Blindwerden eines Theiles des Zuckers.

Um diese Caramelbildung und das Blindwerden zu vermeiden und bei dem Trocknen des Zuckers zugleich ein Sortiren desselben nach Korngrösse herbeizuführen, wird die in der Zeichnung dargestellte Anordnung benutzt, welche charakterisirt ist durch die Verbindung von vollen, zickzackförmig über einander angeordneten Schüttelblechen mit darunter befindlichem Sortirschüttelsieb, unter Verwendung einer Heizvorrichtung für die durch den Apparat mittels Gebläses gesaugte Luft.

Der Apparat (Fig. 9) („Granulator“) besteht aus den entgegengesetzt zu einander liegenden, aus vollem Metallblech (bezieh. Wellblech) hergestellten Schüttelböden aaa, die durch Excenter x und Zugstangen z in schüttelnde Bewegung versetzt werden, und die so zu einander angeordnet sind, dass das von dem höher stehenden Blech herabfallende Gut auf das darunter angeordnete Blech fällt. Letzteres übernimmt den weiteren Transport des Gutes und entleert dasselbe wieder auf das darunter angeordnete Metallblech.

Während so der feuchte Zucker die verschiedenen Schüttelbleche passirt, wird das Zuckergut durch den den Apparat durchstreichenden und durch die Dampfschlange d erhitzten Luftstrom getrocknet, welcher durch den Exhaustor e ständig aus dem Apparat abgesaugt wird. Der getrocknete Zucker fällt vom untersten Schüttelblech a auf ein geneigt liegendes Schüttelsieb, welches aus verschiedenen fein und grob gelochten Sieben ss1 s2 zusammengesetzt ist, und es wird der getrocknete Zucker nach seiner Körnigkeit in die Ablauftrichter tt1 t2 entleert, während die grössten Stücke Zucker in den Ablauf t3 gelangen.

Die Dampfschlange d erwärmt die in den Granulator durch den Boden eintretende Luft, welche aufwärts steigend die Schüttelbleche aa umspült und die Trocknung des in flacher Schicht auf diesen Blechen befindlichen Zuckergutes beschleunigt. Durch das Rohr r wird die mit Feuchtigkeit geschwängerte Luft vom Exhaustor abgeführt.

Die Zuführung des Zuckergutes erfolgt durch den Ausschüttrichter g; der feuchte Zucker wird von dem Elevator f gehoben und an der Oberseite des Apparates durch das ansteigende Rohr m auf das oberste Schüttelblech a geschüttet.

Es findet also neben der gleichzeitigen Sortirung des Zuckers nach seiner Korngrösse auch die vollkommen gleichmässige Trocknung statt, ohne dass dem Zucker Gelegenheit zur Caramelbildung und zum Blindwerden gegeben wird.

Textabbildung Bd. 285, S. 46

Es sind keine hoch erhitzten Metallbleche vorhanden, mit welchen der Zucker in Berührung kommen kann. Vielmehr erfolgt die Trocknung durch massig erwärmte Luft, deren Temperatur genügend niedrig gehalten werden kann.

Als fernerer Vortheil des Apparates ist zu bezeichnen, dass durch die Fortbewegung des Zuckers auf vollen Metallblechen durch das Schütteln derselben das Anhaften des feuchten Zuckers auf den Blechen vermieden wird und das Loslösen etwa festhaftender Zuckertheilchen durch die nachfolgenden Zuckerstücke selbsthätig erfolgt.

Patentanspruch:

Trocken- und Sortirvorrichtung für Zucker, gekennzeichnet durch die Verbindung von zickzackförmig über einander liegenden vollen Metallblechen a, welche eine Schüttelbewegung erhalten, mit darunter angeordnetem Schüttelsieb ss1 s2 von verschiedener Maschenweite und durch die Anordnung einer Dampfheizschlange unter dem Schüttelsieb für die den Apparat durchströmende und mittels Exhaustors hindurchbewegte erwärmte Luft.

Vacuum-Verkochapparat mit hydraulischem Verschluss von Maschinenbau-Actiengesellschaft vorm. Breitfeld, Danek und Co. in Prag (Oesterreichisch-ungarisches Privilegium vom 30. December 1890).

An den Vacuum-Verkochapparaten, welche zur Concentration von Säften dienen, bietet die Dichthaltung und Bewegung des Verschlusses bei grösseren Oeffnungen, wie sie bald allgemein als nothwendig erkannt sein werden, mancherlei Schwierigkeiten.

Eine Anpressung der Deckel mit Hebeln genügt nicht, und der zwischen Vacuum und Deckel gelegte Dichtungsschlauch ist der heissen klebrigen Flüssigkeit und den Folgen des Abreissens bei der Oeffnung ausgesetzt. Der Verschlussmechanismus |47| erfordert viel Kraft und Zeit zur Manipulation, da er mit schweren Gliedern und vielfachen Uebersetzungen arbeitet.

Diese Uebelstände zu vermeiden, benutzen wir den von einer beliebig angetriebenen Pumpe, einem Accumulator oder sonstigem Druckwerk gegebenen Wasserdruck zur Dichtung und Bewegung der Verschlussdeckel. Bezüglich der Einzelheiten verweisen wir auf die Patentschrift. Neu und Gegenstand ist:

1) Die Anwendung eines Schlauches zum Anpressen der Deckel bei Vacuum-Verkochapparaten.

2) Die Anwendung von Hydraulikcylindern zum Abreissen der Deckel und zur Bewegung des ganzen Verschlusses des Vacuumapparates mittels Druckwasser.

3) Die Anwendung einer Rollung des Verschlusses bei wagerechter Bewegung auf fix aufgehängten Rollen oder Segmenten, alles dem Wesen nach so, wie oben beschrieben und gezeichnet.

(Fortsetzung folgt.)

|42|

Der neue Soxhlet'sche Trockenschrank wird sich wohl bald in den Laboratorien einbürgern.

S.

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