Titel: Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1892, Band 285 (S. 283–287)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj285/ar285080

Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen.

Mit Abbildungen.

Automatischer Saturationsgasuntersuchungsapparat.

Dieser von Kreidl-Fritsch angegebene Apparat gehört zu derjenigen Gruppe von Apparaten, bei denen Absorption und Messung in verschiedenen Gefässen vorgenommen wird. Er besteht aus einem Blechcylinder B, welcher das Druckwasser enthält, den Gefässen V, die zur Messung eines bestimmten Volumens Saturationsgas dienen, und den Absorptionskugeln A. Aussen an dem Apparate befindet sich das Messgefäss M. Soll der Apparat in Gebrauch kommen, so füllt man bei herausgenommener Hahnkücke in den Blechcylinder B so lange Wasser, bis sich V und M gleichfalls gefüllt haben und das Wasser an der Marke steht.

Textabbildung Bd. 285, S. 283

Die Absorptionskugeln werden mit Kalilauge, wie aus der Zeichnung ersichtlich, durch einen aussen angebrachten Trichter gefüllt. Bringt man nun den Hahn D in Stellung I und verbindet mit der Gasleitung, so tritt das Gas in Fein, verdrängt das Wasser und entweicht |284| schliesslich am unteren Ende durch das umgebende Wasser in B. Solange man den Hahn in Stellung I belässt, tritt ununterbrochen Gas durch das Messgefäss M, und dasselbe enthält in jedem Augenblicke ein genau abgemessenes Volumen frischen Gases. Bringt man aber den Hahn in Stellung II, so wird das Messgefäss V mit dem Kaliapparate A verbunden. Das in B befindliche Wasser tritt nun nach V zurück, drückt das Gas durch den Kaliapparat A hindurch in den Messcylinder M, aus dem wiederum ein dem nicht absorbirten Gase entsprechendes Volumen Wasser verdrängt wird. Das zurückbleibende Volumen Wasser gibt dann direct die im Saturationsgase enthaltene Menge Kohlensäure in Procenten an. Nach erfolgter Ablesung stellt man den Hahn auf III und setzt dadurch den Messcylinder M mit der äusseren Luft in Verbindung. Das nach B verdrängte Wasser tritt zurück, treibt das analysirte Gas hinaus, und der Apparat ist für eine neue Analyse bereit. (Nach Böhmische Zeitschrift für Zuckerindustrie durch Chemisches Centralblatt, 1891 Bd. 2 S. 885.)

Rauchgasuntersuchungsapparat.

Der nachstehende, gleichfalls von Kreidl-Fritsch angegebene Rauchgasuntersuchungsapparat beruht im Wesentlichen auf dem gleichen Principe wie der von Orsat. Der dem letzteren anhaftende Uebelstand, dass er zu viele Glashähne besitzt, ist bei dem neuen Apparate vermieden; an Stelle der vier Hähne des Orsat'schen Apparates befindet sich ein Fünfwegehahn. Der Kreidl'sche Apparat besteht der Hauptsache nach aus folgenden Theilen:

1) aus einem graduirten, Procente angebenden Messgefäss A;

2) aus drei Absorptionsgefässen für Kohlensäure, Sauerstoff und Kohlenoxyd;

3) aus einem Gefäss C, das in dem Blechcylinder F fest angebracht ist;

4) aus einem an der vorderen Bodenseite des Apparates angebrachten Blechgefäss D;

5) aus einem Fünfwegehahn E.

Textabbildung Bd. 285, S. 284
Das Gefäss A ist an der Stelle seines Nullpunktes in das Gefäss D eingesetzt und mündet daselbst beinahe am Boden. An der Stelle des Punktes 100 steht das Gefäss A mit dem einen Schenkel des Fünfwegehahnes in Verbindung, während die drei anderen Schenkel des Hahnes zu je einem Absorptionsgefäss B1, B2, B3 führen und der fünfte Schenkel der Gaszuleitung in das Gefäss A dient. Die Absorptionsgefässe sind denen des Orsat'schen Apparates ganz ähnlich und stehen sämmtlich mit dem Rückdruckgefäss C in Verbindung.

Soll der Apparat in Anwendung kommen, so bringt man zunächst – bei offener Stellung des Hahnes gegen A – in F Wasser, bis dasselbe auch in C auf gleicher Höhe steht wie in F. Zur Füllung der drei Absorptionsgefässe verbindet man den freien Rohransatz eines derselben mit Schlauch und Trichter und füllt 65 cc der Absorptionsflüssigkeit ein. Hierbei ist darauf zu achten, dass letztere in dem dem Hahne nächstliegenden Cylinder bis zur Marke steht. Nun stellt man den Fünfwegehahn so, dass die Gasleitung mit dem Messgefäss A in Verbindung tritt. Ist das Gefäss mit Gas gefüllt, so verbindet man durch Drehung des Hahnes A mit dem Absorptionsgefäss für Kohlensäure (B1) und drückt aus G Wasser nach D, das von da durch den vermehrten Druck in A eindringt und das Gas in das Absorptionsgefäss treibt. Die in dem letzteren enthaltene Luft entweicht durch C. Ist das Gas vollständig nach B1 übergegangen, so lässt man mit dem Drucke, den man, wie erwähnt, durch G ausübt, nach. Es strömt nun in C wieder Wasser ein und treibt das Gas aus B1 nach A zurück. Man wiederholt das Verfahren, bis alle Kohlensäure absorbirt ist, liest ab und bringt dann A mit B2 in Verbindung zur Absorption des Sauerstoffes u.s.w. (Nach Böhmische Zeitschrift für Zuckerindustrie durch Chemisches Centralblatt, 1891 Bd. 2 S. 886.)

Universalapparat zur Analyse von Industriegasen.

W. Thörner stellte einen „Universalapparat zur Ausführung genauer und vollständiger Analysen der Industriegase: Leuchtgas, Generatorgas“ u.s.w. zusammen, dessen Einrichtung hier kurz besprochen werden soll. Der Apparat, der im Allgemeinen als eine Verbesserung und Vervollkommnung des Orsat'schen bezeichnet werden kann, hat alle Absorptionspipetten nebst der Explosionspipette und der Vorrichtung zur Absorption des Wasserstoffes im Palladiumröhrchen in einem Rahmen vereinigt.

Das zu untersuchende Gas wird durch den hohlen Griff des direct am Kopfe des Gasmessrohres BB1 befindlichen Dreiwegehahnes AA1 in den Apparat eingeführt. Je nach der Stellung dieses Hahnes durchströmt das Gas nur den Hahn und entweicht wieder durch das seitlich angeschmolzene Röhrchen a (um die Luft aus Zuleitungsrohr u.s.w. vor dem Auffangen des Gases vollständig zu entfernen), oder es wird, wie die Hahnstellung in der Figur zeigt, in das Gasmessrohr übergeführt. Diese Gasbürette ist oben bei B1 sehr zweckmässig, doch nicht nothwendig, mit einem Kugelventil versehen, welches sich selbsthätig schliesst, wenn das Gas vollständig in die Absorptionsapparate übergeführt ist, ohne aber die Sperrflüssigkeit in das Capillarrohr eindringen zu lassen, somit diese Operation sicherer und einfacher macht. Oben ist das Gasmessrohr mit einer kugelförmigen Erweiterung versehen, und es beginnt dann die Eintheilung desselben von 20 bis 100 cc in deutlichen 1/10 cc. Am unteren Ende ist die Gasbürette durch einen starken und entsprechend langen Gummischlauch mit der Niveauflasche C, oder besser noch mit einem Niveaurohr C1 verbunden. Als Sperrflüssigkeit wird am zweckmässigsten Quecksilber verwendet, doch genügt auch Wasser.

Durch Drehung des Hahnes AA1 kann die Gasbürette durch die Capillare DD mit den einzelnen Pipetten in Verbindung gebracht werden. Diese Pipetten – fünf Absorptionspipetten (eine ist in der Zeichnung fortgelassen) nebst einer Explosionspipette und einer solchen für Knallgas – bestehen aus cylindrischen Glasrohren, welche am unteren Ende bis zu einer etwa 4 mm weiten Oeffnung verjüngt und mit Glascapillaren oder mit Bimssteinstückchen angefüllt sind. Die oberen capillaren Rohransätze |285| tragen unmittelbar unter dem angeschmolzenen weiten Glasstopfen SS Marken, bis zu denen mit Absorptionsflüssigkeit angefüllt wird. Auf diese Glasstopfen SS sind die weiten, mit seitlichen Rohransätzen bb versehenen Mantel- oder Niveauröhren m1, m2, m3 und m4 luftdicht aufgeschliffen. Letztere sind in Blechkapseln eingesetzt, welche durch Metallfedern Sp Sp nach oben gedrückt werden. Durch diese Einrichtung wird erreicht, dass die Absorptionspipetten dauernd und sicher in den Gummidichtungen bleiben, behufs Reinigung und Neufüllung aber leicht und schnell durch einfaches Niederdrücken der Federn herausgenommen und wieder eingesetzt werden können.

Die Absorptionspipette 1 für schwere Kohlenwasserstoffe ist mit stark rauchender Schwefelsäure gefüllt. Der Rohransatz b endigt in einen Zweikugelapparat, der mit Schwefelsäure beschickt ein Abrauchen der Absorptionssäure verhindern soll.

Die Pipetten 2 und 3 sind für die Absorption von Kohlensäure und Sauerstoff. 4 und 5 dienen zur Bestimmung des Kohlenoxydes. Sämmtliche Büretten können zur Abhaltung der Luft mittels der Rohransätze bb durch Gummischläuche mit der Doppelniveauflasche NN verbunden werden.

Textabbildung Bd. 285, S. 285
Der obere Theil der Explosionspipette 6 ist zur Sicherheit mit einem Drahtnetz umgeben, die Pipette selbst, um Erschütterung zu vermeiden, in einen starken Holzklotz fest eingekittet. Die im unteren Theile der Explosionspipette angedeuteten Platinelektroden zur Knallgaserzeugung hält Verfasser nicht für zweckmässig, weil nach seinen Beobachtungen häufig Gasblasen an denselben hängen bleiben, welche nach der Explosion emporsteigen und so das Gasvolumen vergrössern.

In dem Raume R unter der Explosionspipette wird zweckmässig der Funkeninductor aufgestellt.

Anstatt der Explosionspipette kann auch eine Verbrennungspipette eingeschaltet werden. Die Einrichtung derselben ist wohl aus der Zeichnung ohne weiteres verständlich.

Das Gaszuleitungsrohr DD ist ferner mit zwei nach oben gerichteten capillaren Rohransätzen versehen, welche durch das Kopfbrett des Apparates führen und welche dazu dienen, das Palladiumröhrchen F mit der Gaszuleitung zu verbinden.

Schliesslich ist noch neben der Gasbürette B der U-förmige Apparat PP1 zur elektrolytischen Herstellung von reinem Sauerstoff und Knallgas angeordnet. Die Einrichtung ist aus der Zeichnung leicht ersichtlich. Das Capillarrohr P1 geht durch die Seiten wand des Apparatkastens und kann mittels Gummischlauch mit dem Griffe des Dreiwegehahnes AA1 und so mit der Gasbürette B in Verbindung gebracht werden.

Sämmtliche Glashähne sind mit einseitigen Hebelgriffen versehen und die Hahnbohrungen diesen Griffen gleich gerichtet, so dass die Gase stets in der Richtung strömen, nach welcher die Griffe zeigen. Der Dreiwegehahn E in den Gasleitungscapillaren dient zur Regulirung der Gasgeschwindigkeit.

Alle Apparatentheile sind fest und sicher in einem Holzgehäuse untergebracht; dessen mit Glasscheiben versehene Vorder- und Hinterwand geöffnet werden kann. (Nach Chemiker-Zeitung, 1891 Bd. 15 S. 767.)

Colorimeter von A. Nugues.

Ein Colorimeter, das gestattet, sehr schwach gefärbte Flüssigkeiten zu vergleichen, ist von Nugues construirt. Dasselbe besteht aus einem optischen Apparate, welcher die beiden Sehfelder in ein Feld vereinigt und beliebig geneigt werden kann; aus zwei in halbe Cubikcentimeter getheilte Messröhren für die zu vergleichenden Flüssigkeiten und aus zwei Beobachtungsröhren von etwa 18 cm Länge, welche mit den Messröhren durch sehr enge Röhren verbunden sind. Beim Gebrauche stellt man zunächst den Spiegel für gleich massige Beleuchtung der beiden Halbkreise ein, füllt jede der beiden Messröhren bis zum Nullpunkte, die eine mit der Normal- oder Vergleichsflüssigkeit, die andere mit der zu untersuchenden Lösung. Dann führt man in die mit der helleren Flüssigkeit in Verbindung stehende Beobachtungsröhre durch den Hahn eine gemessene Menge derselben ein, und zwar so viel, dass die im Sehfelde erscheinende Farbe von passender Helligkeit erscheint; worauf man von der anderen Flüssigkeit in die andere Messröhre durch sehr vorsichtiges Drehen des Hahnes so viel eintreten lässt, dass beide Scheibenhälften gleich gefärbt erscheinen. Sollte man zu viel eingelassen haben, so wäre die Gleichheit durch Hinzulassen einer geeigneten Menge der ersteren Flüssigkeit herzustellen.

Beim Einlassen der Flüssigkeit dürfen die Hähne nur wenig geöffnet werden.

Zeigen beide Hälften des Sehfeldes genau dieselbe Farbenstärke, so liest man an beiden Messröhren die Anzahl Cubikcentimeter ab und berechnet danach das Verhältniss der beiden Färbungen. Wenn z.B. von der Normallösung 5 und von der damit zu vergleichenden 17 cc verbraucht worden sind, so hat man:

d.h. wenn in 100 cc der Vergleichsflüssigkeit 700 Farbstoff vorhanden sind, so enthält die geprüfte 29,41 Farbstoff. (Nach Sucrerie indigène et coloniale, Bd. 38 Nr. 16, durch Chemisches Centralblatt, 1892 Bd. 1 S. 362.)

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Aräopyknometer zur Bestimmung des Volumgewichtes der Melasse und der Saccharometerprocente im Rübensafte von Kreidl-Fritsch.

Das Instrument dient sowohl zur Bestimmung der Beaumégrade, als auch zu der des absoluten Gewichtes der in das untere Gefäss eingefüllten Melasse. Durch Erwärmen treibt man aus der Melasse die Luft aus, füllt in das genau 50 cc fassende untere Gefäss, lässt auf 14° R. abkühlen, füllt nach und verschliesst blasenfrei mit dem Deckgläschen. Man schraubt alsdann die Spindel auf, taucht das Instrument in Wasser von 14° R. und liest ab.

Das Instrument für die Bestimmung der Saccharometerprocente im Rübensafte, das sich nur in der Form des unteren Gefässes vom obigen unterscheidet, ist äusserlich und im Principe den Saccharometern gleich; doch genügt zur Untersuchung ein Saftquantum von 10 bis 12 cc. Das an Stelle der Schwimmkugel befindliche cylindrische Gefäss wird mit Saft vollständig gefüllt und mit einer Glasplatte so geschlossen, dass sich unter derselben keine Luftblase befindet. Alsdann wird das Gefäss an die Spindel geschraubt, in Wasser gesenkt und die Saccharometerprocente direct abgelesen. (Nach Böhmische Zeitschrift für Zuckerindustrie durch Chemisches Centralblatt, 1891 Bd. 2 S. 907.)

Bestimmung von Mangan in Eisen und Stahl.

Im Laboratorium der priv. österreichisch-ungarischen Staatseisenbahngesellschaft wird nach H. Rubricius das Mangan in Eisen und Stahl nach folgender Methode bestimmt:

10 g Substanz werden in möglichst wenig Salzsäure gelöst – etwa 50 cc einer Säure vom Volumgewicht 1,15 genügen –, die Lösung verdünnt, filtrirt und auf 500 cc gebracht. Von diesen 500 cc werden 100 cc (entsprechend 2 g Substanz) abpipettirt, mit Salpetersäure oxydirt und nach dem Erkalten und Verdünnen auf etwa 600 bis 700 cc mit Soda nahezu neutralisirt. Die Fällung des Eisens geschieht mit aufgeschlämmtem Zinkoxyd und Zusatz von 2 bis 3 g Magnesiumsulfat. Alsdann wird bis nahe zum Sieden erhitzt und mit Chamäleonlösung titrirt. Der Endpunkt der Reaction ist sehr scharf und beendet, wenn nach kräftigem Umrühren bleibende Röthung eintritt.

Die Bestimmung ist in 1½ bis 2 Stunden durchzuführen. Hauptsache des Gelingens ist sehr gute Oxydation und kein zu grosser Ueberschuss an Zinkoxyd. Beim Titriren wird die überstehende klare Flüssigkeit erst bräunlich, dann heller, bis endlich die Rosafärbung unbeeinträchtigt auftritt, da das Absetzen des Niederschlages bei obiger Verdünnung gut statt hat.

Die der Methode anhaftende Fehlerquelle (indem in Folge des relativ grösseren Flüssigkeitsquantums ein geringes Plus der Titrationsflüssigkeit erforderlich wird) ist nach Verfasser so gering, dass dieselbe vernachlässigt werden kann. (Nach Chemiker-Zeitung, 1891 Bd. 15 S. 882.)

Gegenüber obiger Bestimmungsmethode scheint die durch Oxydation der salpetersauren Lösung mit Bleisuperoxyd und Titration der entstandenen Uebermangansäure mit Wasserstoffsuperoxyd einfacher und genauer. Nach Leopold Schneider gibt letzteres Verfahren sehr genaue Zahlen, namentlich bei einem Maximalgehalte von 2 Proc. Mangan; es ist jedoch nothwendig, nach Zusatz des Bleisuperoxydes, welches das vorhandene Mangan augenblicklich vollständig in Uebermangansäure überführt, schnell die Lösung abzukühlen und sofort durch Asbest zu filtriren. Die Titration mit Wasserstoffsuperoxyd ergibt dann sehr genaue Zahlen, wie Verfasser durch Controlanalysen nachwies. Kocht man dagegen die salpetersaure Lösung der Uebermangansäure 10. bis 15 Minuten, so erleidet man, selbst bei Gegenwart von überschüssigem Bleisuperoxyd, Verluste bis zu 21,5 Proc. des Mangans. (Nach Oesterreichische Zeitschrift für Berg- und Hüttenwesen, Bd. 40 S. 46, durch Chemisches Centralblatt, 1892 Bd. 1 S. 336.)

Bestimmung des Phosphors im Roheisen mittels der Braun'schen Eimercentrifuge.

Nachdem die Götz'sche Phosphorbestimmung von Bormann und Reis durch Einführung eines Oxydationsmittels (Kaliumpermanganat) für kohlenstoffreichen Stahl brauchbar gemacht worden war, gelang es C. Reinhardt, dieselbe Methode auch für die Phosphorbestimmung im Roheisen anzuwenden. Reinhardt verfährt dabei folgendermaassen: 2 g Roheisen, dessen Gehalt an Phosphor nicht über 1 Proc. geht – ist derselbe grösser, so kommen nur 1,0 bis 0,5 g in Anwendung – werden in 60 cc Salpetersäure (Volumgewicht 1,2) unter Erwärmen gelöst und allmählich 10 bis 30 cc Kaliumpermanganatlösung zugegeben, während man die Lösung dabei einige Minuten im Sieden erhält. Alsdann fügt man tropfenweise Kaliumoxalat hinzu, bis die Flüssigkeit wieder hell geworden ist, kocht noch einige Zeit, spült den Kolbeninhalt in einen 250 cc Messkolben, kühlt ab und füllt bis zur Marke auf. Ist viel Kieselsäure zugegen, so lässt man erst absetzen und filtrirt dann ab. 25 cc der filtrirten Lösung (= 0,2 Eisen enthaltend) versetzt man nun mit 10 cc saurer Ammoniumnitratlösung, bringt die Flüssigkeit genau auf 70° und gibt 10 cc Molybdänlösung hinzu. Nach dem Abkühlen bringt man den Niederschlag in das Schleudergefäss, spült mit ammoniumnitrathaltigem Wasser nach, verschliesst das Schleudergefäss mit dem Daumen, schüttelt gut durch und setzt das Gefäss in die Braun'sche Eimercentrifuge ein. Man dreht die Maschine 2 Minuten, während dessen der Becher 2400 Umdrehungen macht. Um die Kuppe des Niederschlags schön wagerecht zu erhalten, soll man nach Bormann möglichst rasch bremsen, doch sollen hierbei, wie Reinhardt bemerkt, die Lederriemen leicht reissen. Nach dem Schleudern nimmt man die Gefässe heraus, und ist die Kuppe des Niederschlags nicht eben, so bringt man sie eben auf irgend eine geeignete Weise wagerecht und liest das Volumen ab.

Um übereinstimmende und genügende Resultate zu erhalten, muss genau nach Reinhardt's Vorschrift gearbeitet werden. Welchen Einfluss namentlich die Schleuderzeit auf das Volumen des Niederschlages ausübt, geht aus folgender Tabelle hervor:

2 4 6 8 10
Minuten Schleuderzeit
30 28 27 27 26,5°
30 29 27 27 26,5°
27 25 25 24,5
33 31 30 29,5

Die Reagentien, welche Reinhardt bei seiner Methode anwendet, sind die folgenden:

1) Saure Ammoniumnitratlösung. 400 g Ammonnitrat in 280 cc Wasser gelöst, filtrirt und 280 cc Salpetersäure (1,4 spec. Gew.) zugesetzt.

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2) Chamäleonlösung. 25 g reines, krystallisirtes Kaliumpermanganat unter Erwärmen in 1000 cc Wasser gelöst.

3) Ammoniakalische Ammonnitratlösung. 1100 g krystallisirtes Ammonnitrat in 1000 cc Wasser gelöst, 300 cc (20 proc.) Ammoniak zugesetzt und nach längerem Stehen filtrirt.

4) Kaliumoxalat. 250 g krystallisirtes neutrales oxalsaures Kalium in 1000 cc Wasser gelöst (unter Erwärmen).

5) Molybdänlösung. 180 g Molybdänsäure übergiesst man mit 450 cc Wasser, dann mit 450 cc 20 proc. Ammoniak und löst unter Umrühren auf. Nach mehrtägigem Stehen wird durch ein Faltenfilter filtrirt. Je 450 cc dieser Lösung giesst man in 1 l kalter Salpetersäure von 1,2 spec. Gew. unter Umschwenken. Das Gemisch wird sodann auf 80 bis 90° C. erhitzt und mehrere Tage stehen gelassen. Hierauf filtrirt man ab.

6) Ammonnitrathaltiges Auswaschwasser. 750 g Ammonnitrat löst man in 1 l Wasser; nachdem die Lösung Zimmertemperatur angenommen hat, wird abfiltrirt, 3½ l Wasser und 250 cc Salpetersäure von 1,4 spec. Gew. zugefügt. (Nach Chemiker-Zeitung, 1891 Bd. 15 S. 410.)

Ueber die Aufschliessung von Silicaten durch Salzsäure unter Druck.

Ein neues Verfahren zum Aufschliessen derjenigen Silicate, welche unter gewöhnlichen Verhältnissen mit Salzsäure nicht zersetzt werden können, veröffentlichte P. Jannasch. Das Verfahren besteht darin, dass man das höchst fein gepulverte Silicat in einem Platinrohr, das in eine Glasröhre eingeschmolzen wird, mit concentrirter Salzsäure 8 bis 10 Stunden auf 190 bis 210° erhitzt.

Neuerdings wendet Jannasch seine neue Methode auch zum Aufschliessen des Chromeisensteins an. Handelt es sich bei der Analyse des letzteren nur um den Gehalt an Chrom, so kann die Behandlung des Minerals mit Salzsäure unter Druck einfach in einer Kaliglasröhre geschehen. Es wird dabei auf folgende Weise verfahren: Man bringt etwa 1 g des fein gepulverten Chromeisensteins mit 10 cc Salzsäure, die mit 2 g Salmiak gesättigt worden, in ein Kaliglasrohr und erhitzt 8 bis 10 Stunden lang auf 275 bis 290°.

Bei genauen Analysen natürlich muss das Aufschliessen im Platinrohr geschehen. Der von Jannasch construirte Platinapparat besteht im Wesentlichen aus einem etwa 18 cm langen, einseitig geschlossenen Platinrohr, das mit einer Aufsatzkapsel geschlossen werden kann, durch welche eine kurze und enge Platinröhre führt. Die Ausführung der Analyse mittels des Platinapparates geschieht auf folgende Weise: Das fein gepulverte Silicat wird durch einen Einfülltrichter in das Platinrohr gebracht, 10 cc chlorfreie Salzsäure (4 Vol. Säure und 1 Vol. Wasser) hinzugegeben. Den Platinapparat bringt man in eine Kaliglasröhre von mindestens 2 mm Wandstärke und schmilzt, nachdem man vorher die Luft durch Kohlensäure verdrängt hat, die Röhre zu. Das Verdrängen der Luft mit Kohlensäure ist nöthig, weil sonst Platin in Lösung geht. Trotzdem fanden sich in dem aufgeschlossenen Material noch 0,5 Proc. Platin beigemengt. Nach Beendigung des Aufschliessens und dem Erkalten des Rohres bricht man die Spitze des Rohres ab und verarbeitet den Inhalt des Platinapparates nach dem gewöhnlichen Gang der Analyse weiter. (Nach Berliner Berichten, 1891 Bd. 24 S. 273 und 3206.)

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