Titel: Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1893, Band 287 (S. 141–143)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj287/ar287048

Neue Methoden und Apparate für chemisch-technische Untersuchungen.

(Schluss des Berichtes S. 119 d. Bd.)

Eine neue Traubenzuckerreaction.

Versetzt man nach O. Rosenbach eine Traubenzucker-(oder Milchzucker-)lösung mit einigen Tropfen Natronlauge |142| und einigen Tropfen einer kalt gesättigten Nitroprussidnatriumlösung und kocht, so entsteht je nach der Concentration der Zuckerlösung eine tiefbraunrothe oder orangerothe Färbung, die selbst bei 1/10 Proc. Zucker noch deutlich ist und dann ein dunkles Gelb mit einem starken Stich ins Rothe zeigt. – Auf dieselbe Weise lässt sich auch Traubenzucker im Harn nachweisen. Hierbei ist jedoch zu bemerken, dass die nach dem Alkalischmachen sofort auftretende Rothfärbung zunächst nicht von Zucker herrührt, sondern von Kreatinin (Weyl'sche Reaction). Bei weiterem Erhitzen verschwindet diese Rothfärbung wieder und es tritt bei Gegenwart von Zucker die oben beschriebene charakteristische braunrothe Farbe auf, die nicht verschwindet und auf Säurezusatz mehr oder weniger lasurblau wird. (Nach Centralblatt für klin. Medicin durch Pharmaceutische Centralhalle, 1892 Bd. 33 S. 498.)

Bestimmung der Rohfaser.

Beim Erhitzen mit Glycerin auf 210° werden sowohl Eiweiss als auch Stärke gelöst bezieh. in wasserlösliche Producte verwandelt, während Cellulose bei der gleichen Behandlungsweise nicht angegriffen wird. Auf dieser Beobachtung gründete Hönig ein Verfahren zur Bestimmung der Rohfaser. S. Gabriel hat nun die Hönig'sche Methode einer Prüfung unterzogen und gefunden:

1) das Erhitzen erfolgt bequemer über freier Flamme und nicht im Schwefelsäurebad,

2) sowohl Eiweisskörper als auch stickstoffreie Stoffe werden beim Erhitzen mit Glycerin nur unvollständig aufgeschlossen. Es kann deshalb die Glycerinmethode für die agriculturchemische Analyse nicht angewendet werden.

Gabriel änderte daher das Hönig'sche Verfahren dahin ab, dass er ausser Glycerin noch Aetzkali zusetzt und nur auf 180° erhitzt. Diese vom Verfasser Glycerin-Kalimethode genannte Methode kommt der von Weender an Brauchbarkeit gleich und ist schneller auszuführen:

2 g Substanz werden mit 60 cc Glycerinkalilauge (33 g Aetzkali in 1 l Glycerin) vorsichtig erhitzt, da gewöhnlich bei 130° stürmische Reaction unter lebhaftem Aufschäumen eintritt, bis die Temperatur auf 180° gestiegen ist. Man lässt alsdann auf 140° erkalten und entleert die Masse unter Umrühren in eine Schale mit 200 cc siedendem Wasser. Nach dem Absetzen des Niederschlags zieht man die Flüssigkeit mittels eines mit Leinwand überspannten Hebers ab. Der Rückstand wird noch zweimal mit 200 cc Wasser ausgekocht, das letzte Mal unter Zusatz von 5 cc 25procentiger Salzsäure. Alsdann wird der Niederschlag wie bei der Weender-Bestimmung weiter behandelt. Nur wird es in vielen Fällen gestattet sein, den ausserordentlichen niedrigen Stickstoffgehalt der Rohfaser zu vernachlässigen. (Nach Zeitschrift für physiologische Chemie durch Chemiker-Zeitung, Repertorium 1892 Bd. 16 S. 132.)

Chemische Untersuchung von Handschriften.

Um Schriftfälschungen nachzuweisen, wenden A. Robertson und J. J. Hofmann folgende Reihe von Reagentien an, welche sie mittels Gänsefedern über die Schriftzüge ziehen:

1) 3procentige Lösung von Oxalsäure in Wasser,

2) 10procentige Lösung von Citronensäure in Wasser,

3) 2procentige Lösung von Chlorkalk in Wasser,

4) Lösung von 1 Th. Zinnchlorür in 1 Th. Salzsäure und 10 Th. Wasser,

5) 15procentige Schwefelsäure,

6) 10procentige Salzsäure,

7) 20procentige Salpetersäure,

8) Gesättigte Lösung von Schwefligsäureanhydrid in Wasser,

9) 4procentige Lösung von Goldchlorid in Wasser,

10) Lösung von 1 Th. Ferrocyankalium in 1 Th. Salzsäure und 10 Th. Wasser,


Reagentien

Eisengallus-Tinte
Campecheholz
Nigrosin

Vanadin-Tinte

Resorcin-
Tinte
mit Kalium-
chromat

mit Kupfersulfat
Oxalsäure verschwindet violett orangengelb unverändert verbleicht und fliesst
ein wenig aus
hellroth
Citronensäure verbleicht violett orangengelb fliesst dunkelblau
aus
verbleicht und
fliesst aus
ver-
schwindet
Salzsäure verschwindet, lässt
aber eine gelbe
Färbung bestehen
purpurroth blutroth wenig verändert verbleicht wenig
und fliesst wenig
aus
hellrosa
Schwefelsäure verschwindet roth purpurroth unverändert verbleicht wenig hellroth
Salpetersäure verschwindet roth purpurroth fliesst wenig aus verbleicht wenig hellrosa
Zinnchlorür verschwindet roth fuchsinroth unverändert verbleicht wenig ver-
schwindet
Schwefligsäure verbleicht grauviolett roth unverändert verbleicht wenig
und fliesst aus
verbleicht
Goldchlorid verbleicht wenig rothbraun braun unverändert unverändert fliesst
braun aus
Natriumthiosulfat und
Ammoniak
dunkelroth unverändert dunkelblau dunkelviolett,
fliesst aus
fliesst sehr aus braun
Ferrocyankalium und
Salzsäure
blau roth ziegelroth unverändert unverändert rosa
Natriumhydroxyd dunkelroth braun dunkelroth,
fliesst aus
dunkelviolett,
fliesst aus
schmutzigbraun,
fliesst aus
unverändert
Chlorkalk verschwindet verschwindet verschwindet, lässt
aber eine gelbe
Färbung bestehen
braun unverändert braun
|143|

11) Lösung von 1 Th. Natriumthiosulfat in 1 Th. Ammoniak und 10 Th. Wasser,

12) 4procentige Lösung von Natriumhydroxyd.

Die Wirkung, welche obige Reagentien auf eine Anzahl von Tinten ausüben, haben die Verfasser in der vorstehenden Tabelle zusammengestellt.

Sind Schriftzüge mechanisch entfernt worden, so kann dies oft durch Anfertigung von Photogrammen bei durchfallendem Licht nachgewiesen werden oder auch nach Chevallier, Lassaigne und auch Bruylants dadurch, dass man das Papier der Einwirkung von Joddämpfen aussetzt. Diese Methode liefert namentlich dann gute Ergebnisse, wenn das Papier behufs Entfernung der Schriftzeichen vorher befeuchtet worden war. Solche Stellen des Papiers werden blau, die übrigen braun gefärbt.

Geschah die Entfernung auf chemischem Wege, was meistens durch Oxalsäure, Chlorkalk und Schwefligsäure bewirkt wurde, so behandelt man die verdächtigen Stellen mit einer Lösung von Schwefligsäure in Wasser, darauf mit einer 3procentigen Wasserstoffsuperoxydlösung und schliesslich mit verdünntem Ammoniak.

Endlich kann, nachdem der Ueberschuss von Ammoniak durch Trocknen entfernt worden ist, Tannin gute Dienste leisten, um die Buchstaben dunkler zu machen. (Nach Pharmaceutische Centralhalle, 1892 Bd. 33 S. 225.)

Neue Methode zur Bestimmung der Wandfeuchtigkeit.

Eine Methode zur Bestimmung der Wandfeuchtigkeit wurde von Glässgen unter Pettenkofer's Leitung ausgearbeitet. Glässgen hatte gefunden, dass der innere Mörtelbewurf einer Wand um so feuchter ist, je feuchter die Wand selbst ist, und dass es daher zur Beurtheilung der Wandfeuchtigkeit genügt, den Wassergehalt des inneren Mörtelbewurfs zu bestimmen. Die Methode von Glässgen wurde dann von Lehmann und Nussbaum modificirt, aber keineswegs verbessert, ja eher verschlechtert. Prof. Emmerich, der sich gleichfalls mit diesem Gegenstand beschäftigt, glaubt nun eine völlig brauchbare Methode in der folgenden gefunden zu haben: 120 bis 200 g des steinhaltigen Gesammtmörtels werden anstatt in einem kohlensaure- und wasserfreien Luftstrome in einem Vacuumapparat bei 100° getrocknet, wobei die störende Einwirkung der Kohlensäure, da sich keine Luft in dem Apparat befindet, ebenfalls ausgeschlossen ist. Um neben dem Procentgehalt auch diejenige Wassermenge zu ermitteln, welche in dem Mörtelbewurf des ganzen Zimmers enthalten ist, verfährt man folgendermaassen: Zur Entnahme der Mörtelprobe benutzt man eine Stanze aus Stahl, auf deren massive Grundplatte beliebig grosse cylinderförmige Formen von 1, 0,5, 0,25 qdcm grossem Querschnitt aufgeschraubt werden können. Die mit dieser Stanze entnommene Mörtelprobe wird in der Stanze selbst mittels eines Pistills zerkleinert und dann auf einer Nickelschale, von denen sechs in den Vacuumapparat gehen, in dem Vacuumtrockenschrank, der nach dem Princip des Soxhlet'schen Schnelltrockenschranks aus Kupfer hergestellt ist, getrocknet. Der Vacuumtrockenschrank ist doppelwandig. Der Raum zwischen den doppelten Wandungen ist mit Wasser gefüllt, das mittels eines Bunsenbrenners siedend erhalten wird. Ein Soxhlet'scher Kühler verhindert das Verdampfen des Wassers und dient zur Erhaltung eines unveränderten Flüssigkeitsstandes. Zweckmässig schaltet man hinter das Ausgangsrohr, welches mit der Wasserstrahlluftpumpe in Verbindung steht, einen Dreiwegehahn aus Glas. Sobald sich hier keine Wasserdämpfe mehr condensiren, setzt man unter geeigneter Benutzung des Dreiwegehahns die Pumpe ausser Thätigkeit und lässt kohlensäurefreie und trockene Luft in den Apparat eintreten, bringt die Proben in den Exsiccator, lässt erkalten und wägt. Da die Grösse der ausgestanzten Mörtelfläche bekannt ist, so kann man leicht, wenn man die Flächen der einzelnen Wände bestimmt hat, den Wassergehalt des Gesammtmörtels der Wände berechnen. (Nach Archiv für Hygiene, 1892 Bd. 14 S. 243.)

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