Titel: Elektrische Oefen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1898, Band 307 (S. 255–259)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj307/ar307070

Elektrotechnik.
Elektrische Oefen.

(Fortsetzung des Berichtes S. 231 d. Bd.)

Mit Abbildungen.

Zur Elektrolyse von geschmolzenem Chlorzink ist von W. Borchers ein der Firma Fr. Hornig in Dresden und Taucha-Leipzig patentirter Apparat erfunden worden, der gleichfalls eine Heizung der feuerflüssigen Schmelze von aussen gestattet, ohne dabei einen Angriff derselben oder ihrer Zersetzungsproducte auf die Gefässwandungen befürchten zu lassen. Der in Fig. 33 dargestellte Ofen besteht aus einem grossen Behälter k, der in eine Feuerung eingehängt ist. In diesen ist das eigentliche Elektrolysirgefäss z aus Blei in einer Sandschicht eingebettet. Die Sandfüllung hat den Zweck, die Wärme der Feuerung anfangs zu massigen und zu vertheilen, später aber, wo man die Befeuerung von aussen fast gänzlich entbehren kann, die durch den elektrischen Strom erzeugte Wärme möglichst zusammen zu halten, m ist die Kathode, ein aus dünnem Zinkblech hergestellter Einsatz, der mit der Leitung n verbunden ist. Der Rand des Gefässes z ist nach Art eines hydraulischen Verschlusses vertieft gestaltet und von einem Gerinne g umgeben, dem durch das Rohr l Kühlwasser zugeführt werden kann, das an der entgegengesetzten Seite durch das Rohr f wieder abfliesst. Der Deckel d, der bei kleineren Abmessungen des Apparates aus Chamotte, bei grösseren aus Blei besteht, trägt die Kohleanoden a, die gegen den Deckel d durch Ringe i isolirt sind, r ist die gemeinschaftliche positive Stromzuführung. Der Deckel besitzt ausserdem noch eine Oeffnung x zum Abführen des durch die Elektrolyse erzeugten Chlors, sowie eine zweite zum zeitweisen Nachfüllen von Zinkchlorid.

Textabbildung Bd. 307, S. 255

Den Arbeitsgang gibt Borchers in seiner Elektrometallurgie, II. Auflage S. 295, wie folgt an:

„Bei Inbetriebsetzung des Apparates schmilzt man zunächst so viel Chlorzink in demselben ein, dass der Behälter z bis über die Nuth am Rande mit der Schmelze gefüllt ist, setzt dann den Zinkeinsatz m ein und dann den Deckel d; letzteren aber nicht ganz bis auf den Boden der Nuth, hält ihn hier vielmehr in der Schwebe und lässt nun Wasser in die Rinne g einfliessen, so dass sich eine erstarrte Salzkruste s in der Nuth und auf dem oberen Rande des mit der Schmelze gefüllten Apparattheiles bildet. Nun beginnt sofort die Elektrolyse. Bei der grossen Stromdichte (1000 Ampère auf 1 qm Kathodenfläche) wird nun genug Wärme erzeugt, dass man die Feuerung fast vollständig entbehren kann. Bei grösseren Apparaten hält man das Feuer nur so weit im Gange, als zur Vermeidung von zu starker Abkühlung des Apparates nöthig ist, man schliesst daher die Fuchsschieber fast vollständig und hält auch die Thür des Aschenraumes geschlossen.

Während der Elektrolyse setzt sich das Zink auf dem nicht von erstarrter Schmelze bedeckten Theile des Einsatzes m ab, während das Chlor aus der Oeffnung x entweicht. Dem Verbrauch der Schmelze entsprechend wird von Zeit zu Zeit Chlorzink nachgegeben, um das Niveau der Schmelze auf seiner ursprünglichen Höhe zu erhalten.

Hat der Zinkniederschlag die gewünschte Stärke erreicht, so hört man auf, den Gefässrand zu kühlen und hebt den Deckel, sobald er locker geworden ist, ab. Zur Fortsetzung des Betriebes braucht man nur eine frische Kathode einzusetzen, um dann, wie soeben beschrieben, weiter arbeiten zu können. (D. R. P. Nr. 85813.)

Borchers hält für die Zinkgewinnung die Elektrolyse des geschmolzenen Zinkchlorids für wesentlich zweckmässiger als die von wässerigen Lösungen. Bei gleichem Verbrauch an elektrischer Kraft kann man in ersterem Falle in einem kleinen Apparate ebensoviel Zink niederschlagen, wie in 5 bis 10 grösseren Apparaten mit wässerigen Zinklösungen. Diaphragmen, wie sie bei wässerigen Lösungen nothwendig sind, sind hier überflüssig. Das erhaltene Zink lässt sich ohne Schwierigkeit und Verlust umschmelzen.

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Die Schwierigkeiten bei der Darstellung von reinem Natrium haben bereits vor längerer Zeit eine Darstellungsmethode für dieses Metall entstehen lassen, die wesentlich leichter zur Gewinnung dieses Alkalimetalles in reinem Zustande führt. Schon Davy benutzte im Anfange dieses Jahrhunderts diesen Kunstgriff, um das durch Elektrolyse ausgeschiedene Leichtmetall der Wiederauflösung durch den Elektrolyten zu entziehen, indem er Quecksilber als Kathode benutzte und so durch Elektrolyse eine Quecksilber-Alkalimetall-Legirung erzeugte, aus der das Alkalimetall leicht abgeschieden werden konnte. Das Lösungsvermögen des Quecksilbers für die Alkalimetalle ist indessen bei gewöhnlicher Temperatur nur ein geringes, demzufolge auf diese Weise nur sehr arme Alkali-Legirungen gewonnen werden können. Diese Darstellungsmethode hat deshalb bis heute zu keinem praktischen Erfolg geführt.

Wesentlich aussichtsvoller scheint eine neuerdings gefundene Abänderung dieses Verfahrens zu sein. Es werden statt Quecksilber geschmolzene Metalle als Kathode verwendet und die Elektrolyse demgemäss auch als schmelzflüssige durchgeführt. Besonders eignen sich Blei und Zinn hierfür, deren erheblich grösseres Lösungsvermögen für Alkalimetalle übrigens schon längere Zeit bekannt war. Dennoch scheinen erst im J. 1889 die ersten erfolgreichen Versuche zur Herstellung solcher Legirungen unternommen worden zu sein. Rogers1) berichtet darüber Folgendes: „Während der letzten 3 Jahre (1886 bis 1889) habe ich viele Versuche angestellt, Chlornatrium unter Benutzung geschmolzener Kathoden (besonders aus Blei) zu elektrolysiren. Blei, Zink, Cadmium, Zinn und Antimon legiren sich leicht mit Natrium. Ein Theil des letzteren kann durch Destillation aus diesen Legirungen auch wieder ausgeschieden werden. Bei einem Versuche wurde ein Strom von 33 Volt und 77 Ampère 2 Stunden lang durch zwei hinter einander geschaltete Tiegel geleitet, von denen jeder 14 k Salz, der erste 0,104 k Zinn und der zweite 0,470 k Blei als Kathodensubstanz enthielt. Als Anoden dienten Kohlestäbe. Nach Beendigung der Elektrolyse und Untersuchung der abgekühlten Tiegelinhalte stellte sich heraus, dass eine Blei-Natrium-Legirung mit 17 Proc. Natrium und eine Zinn-Natrium-Legirung mit 45 bis 50 Proc. Natrium entstanden war.“

Diese Methode ist denn auch verschiedentlich benutzt worden. Indessen hat auch hier die leidige Apparatenfrage den Erfindern viele Schwierigkeiten bereitet. Wiederholt sind von Vautin in London Vorschläge2) für geeignete Elektrolysirgefässe gemacht worden. Einer seiner Apparate ist in Fig. 34 abgebildet, b ist der Kessel und zugleich die Kathode aus Gusseisen oder Schmiedeeisen, in dessen unterem Theile sich ein Bad a aus Blei oder Zinn befindet. Zum Schütze gegen den feuerflüssigen Elektrolyten, der aus dem Chlorid des zu zersetzenden Alkalimetalles besteht, ist der Kessel b, soweit er nicht von dem Schwermetall bedeckt ist, mit einer nichtleitenden widerstandsfähigen Masse c ausgekleidet, h ist der als Anode dienende Kohlestab, umgeben von einem feuerfesten Rohr k, das die gasförmigen Zersetzungsproducte abführt. Eigenartig und Gegenstand des D. R. P. Nr. 81710 ist eine Einrichtung zum zeitweisen Ablassen der durch die Elektrolyse erzeugten Alkali-Schwermetall-Legirung a. In den Kessel b ist von unten ein siphonartig umgebogenes Rohr l eingesetzt, das ausserhalb des Kessels von spiralförmigen Windungen eines Rohres m umgeben ist. Durch letzteres kann eine Kühlflüssigkeit geführt werden, deren Zufluss durch einen Hahn n geregelt wird.

Den Betrieb gibt Vautin folgendermaassen an:

Während der Elektrolyse wird der Hahn n geöffnet und die Kühlflüssigkeit beständig durch das Rohr m strömen gelassen, wodurch das Ablassrohr l so stark gekühlt wird, dass die flüssige Metallmasse a in dem Rohre l erstarrt. Ist in dem Kessel b genügend Metall abgeschieden, so wird der Hahn n ganz oder theilweise geschlossen. Das Rohr l erwärmt sich demzufolge bald so weit, dass die in ihm erstarrte Metallmasse flüssig wird und in untergestellte Gefässe p abfliesst. Im geeigneten Momente muss der Hahn n wieder geöffnet werden, um von Neuem durch Erstarren des ausfliessenden Metalles einen vorübergehenden Verschluss herbeizuführen.

Textabbildung Bd. 307, S. 256

Um eine Oxydation der ausfliessenden Legirung zu verhüten, führt Vautin um dasselbe aus einer Düse d einen Strahl eines neutralen oder reducirenden Gases.

Von Hulin in Modane (Savoyen) ist ein Verfahren und Apparat zu nennen, mit dem es gelingen soll, selbst solche Legirungen der Leichtmetalle mit Schwermetallen, wie z.B. Eisen, Nickel und Kupfer, die nur geringe Neigung zu den ersteren besitzen, herzustellen. Hulin behauptet, derartige Legirungen dadurch zu erzeugen zu vermögen, dass er nicht wie bisher die Schwermetalle in flüssiger Form als Kathode anwendet und das Leichtmetall durch Elektrolyse auf bezieh. in jenen abscheidet, sondern dass er auch das Schwermetall aus seinen in der Schmelze befindlichen Salzen abscheidet und beide, das Leichtmetall und das Schwermetall, an der Kathode im nascirenden Zustande mit einander in Berührung bringt. Hulin behauptet, dass in diesem Falle eine vollständige Durchmischung und dauernde Vereinigung beider erzielt würde.

Fig. 35 veranschaulicht den von Hulin erfundenen Elektrolysirapparat, der wie der Vautin'sche aus einem eisernen, die Kathode abgebenden Kessel a mit gegen die Schmelze widerstandsfähiger Ausfütterung s aus Magnesia o. dgl. besteht und von aussen beheizbar ist. Durch den Deckel d führen zwei verschiedene Arten von Anoden, der Kohlestab j und die Metallstäbe k, aus dem zu legirenden Schwermetall; statt letzterer kann auch, falls das Schwermetall bei der Schmelztemperatur des Elektrolyten b schon |257| flüssig werden sollte, durch ein Rohr i flüssiges Schwermetall in den Napf l eingebracht werden, das dann durch das mit der positiven Leitung verbundene Rohr i zur Anode wird. Der Elektrolyt besteht aus dem Halogensalz eines Leichtmetalles.

Textabbildung Bd. 307, S. 257

Den Arbeitsgang denkt sich Hulin folgendermaassen:

Sobald das Halogensalz durch die Feuerung in Schmelzfluss gerathen ist, wird der Stromkreis geschlossen. Die Zersetzung des Leichtmetallsalzes, etwa des Chlornatriums, beginnt; auf dem Boden des Gefässes a scheidet sich zunächst nur Leichtmetall ab, das aber vorläufig wohl in Folge seines geringen specifischen Gewichtes aufsteigen und sich im oberen Theile des Kessels mit dem Anion wieder vereinigen wird. Eine dem ausgeschiedenen Leichtmetall entsprechende Menge Chlor scheidet sich an der Kohleanode j ab und kann durch Rohr c abgeführt werden. Neben dieser Zersetzung des Leichtmetalles verläuft ein zweiter elektrolytischer Process. An den Anoden k aus dem zu legirenden Schwermetall tritt gleichfalls Chlor auf und löst eine entsprechende Menge desselben als Chlorid auf, die sich sofort in dem schmelzflüssigen Alkalibade vertheilt. Durch die gleichzeitig auf dieses einwirkende Elektrolyse wird zur selben Zeit am negativen Pole Leicht- und Schwermetall ausgeschieden. Beide treffen somit in statu nascendi zusammen und vereinigen sich trotz geringer gegenseitiger Affinität vollständig. Trotzdem hält aber der Erfinder eine Rührvorrichtung v für nothwendig, die durch ihre Bewegung während des Verfahrens die Homogenität der ausgeschiedenen Legirung aufrecht erhalten soll.

Durch eine geeignete Regelung des die Kohleanode j und die Schwermetallanoden k bezieh. i passirenden Stromes ist es möglich, das Verhältniss von Leicht- und Schwermetall in der erzeugten Legirung zu regeln. Wird nur Strom durch die Kohleanode geschickt, so löst sich Schwermetall nur in kaum nennenswerthen Mengen auf und an der Kathode wird demgemäss auch nur Leichtmetall ausgeschieden. Die Menge des an den Schwermetallanoden k bezieh. i erzeugten Chlorids ist direct proportional den durch sie hindurchgesandten Strommengen. Demgemäss ist auch der Gehalt des Bades an diesem Chlorid ein verschiedener, nach dem sich wiederum die Menge des durch die Elektrolyse ausgeschiedenen Schwermetalles richtet. Hulin versieht demgemäss die Schwermetallanode mit besonderen Widerständen und mit Ampèremetern. Auch könnte sowohl die Kohleanode, wie auch die Schwermetallanoden mit je einer besonderen Elektricitätsquelle verbunden werden. (D. R. P. Nr. 79435.)

Sowohl Vautin als auch Hulin ignoriren vollkommen die bereits mehrfach erwähnten Schwierigkeiten, die aus der mangelnden Widerstandsfähigkeit der Materialien, aus denen die Schmelzgefässe bestehen, gegen die Schmelze aus Alkali- oder Erdalkalimetallchlorid. Auch Ausfütterungen aus Magnesia, wie sie von ihnen vorgeschlagen werden, ermöglichen keinen continuirlichen Betrieb. Der praktische Werth der vorgeschlagenen Apparate ist, da nur ein Dauerbetrieb von Werth ist, ein geringer.

Textabbildung Bd. 307, S. 257

Um so werthvoller scheint ein von Borchers für die Herstellung der in Frage stehenden Legirungen vorgeschlagener Apparat zu sein.3) Derselbe ist in Fig. 36 dargestellt. Das Schmelz- und Elektrolysirgefäss k ist aus Eisen, setzt sich aus einem kurzen Cylinder und einem umgekehrten Hohlkegel zusammen, der unten in ein seitlich aufsteigendes Ausflussrohr x ausläuft. Die Innenwand des konischen Theiles des Behälters k ist mit einer grösseren Anzahl von umlaufenden Rinnen versehen. Die oberste Rinne ist grösser als die übrigen gestaltet und steht durch ein Rohr r mit einem Schmelzkessel e in Verbindung, in dem das zu legirende Schwermetall (Blei oder Zinn) geschmolzen wird. Aus diesem tritt das geschmolzene Metall in die oberste Rinne und aus ihr, dem weiteren Zuflüsse entsprechend, nach einander in die tiefer liegenden Rinnen. Während seines Herabfliessens, wobei es gewissermaassen die Oberfläche der Kathode k bildet, kommt es mit dem durch den elektrischen Strom aus der Alkalichloridschmelze a auf der Kathode k ausgeschiedenen Alkalimetall in sehr innige und lange Berührung und findet so vollauf Zeit, sich mit diesem zu legiren. Die fertige Legirung sammelt sich auf dem Boden des Elektrolysirgefässes an, steigt in dem Rohre x auf und gelangt in den Sammelbehälter s, aus dem sie nach Belieben, ohne den Process unterbrechen zu brauchen, entnommen werden kann. In gleicher Weise kann der Behälter e in Zwischenpausen mit. Schwermetall und das Elektrolysirgefäss k durch eine besondere Deckelöffnung mit Alkali- bezieh. Erdalkalichlorid beschickt werden. Ein Angriff des Halogens oder der Schmelze auf die Innenwand des Behälters e, der aus Eisen besteht, wird durch Anordnung eines Kühlrohres um den oberen Theil desselben verhindert, ähnlich wie dies bereits bei dem Apparate von Hornig (D. R. P. Nr. 85813) beschrieben wurde.

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Bei einem inneren Durchmesser des Behälters k von 45 cm eignet sich der Apparat für Ströme von 300 Ampère, entsprechend einer Stromdichte von 5000 Ampère für 1 qm Kathodenfläche. Die Stromspannung beträgt 6 bis 8 Volt.

Textabbildung Bd. 307, S. 258

Nach Versuchen von Gerardin (Comptes rend., 1861 Bd. 53 S. 728) sollen sich schmelzflüssige Alkalinitrate durch den elektrischen Strom derart zerlegen, dass an der Anode Sauerstoff, an der Kathode Alkalimetall und Säureradical (NO2) frei wird. Neueren Versuchen von James Douglas Darling und Harry Clarence Forrest in Philadelphia zufolge soll hingegen Natriumnitrat bei seiner Zersetzung im schmelzflüssigen Zustande an der Kathode nur Natrium und an der Anode Sauerstoff und Stickstoffdioxyd (NO2), das Säureradical der Salpetersäure (NO2 + HO = HNO3) ergeben. Es wurde von ihnen geschlossen, dass es dann möglich sein müsse, durch die Zersetzung des geschmolzenen Natronsalpeters metallisches Natrium, Salpetersäure und Sauerstoff zu gewinnen. Weitere Versuche bestätigten dies und führten zur Erfindung des nachstehenden Verfahrens und Apparates.

Der Behälter a (Fig. 37), aus einem durch geschmolzenen Salpeter nicht angreifbaren Metall (wofür die Erfinder Aluminium vorschlagen) bestehend, bildet die Kathode. Durch Zwischenwände d ist er in zwei oder mehrere Abtheilungen getheilt. Jede Abtheilung enthält eine Anode f, die durch den Deckel b luftdicht eingehängt ist. Um jede Anode befindet sich eine Glocke g aus Aluminium o. dgl., die auf ihrer Aussenseite, soweit eine Berührung mit dem ausgeschiedenen auf der Schmelze schwimmenden Natrium zu fürchten ist, eine Isolirmasse i trägt. Durch eine grosse Anzahl kleiner Oeffnungen o, die nach innen ansteigen, soll die Stromleitung durch den Elektrolyten gefördert werden. Die an der Anode abgeschiedenen Gase (NO2 und O) werden durch Kanäle k nach aussen abgeführt.

Das zu zersetzende Natriumnitrat wird durch das Einfüllrohr r eingebracht und durch äussere Beheizung geschmolzen. Nachdem alles eingebrachte Material geschmolzen ist, wird die äussere Befeuerung gemässigt und der Stromkreis geschlossen. Die aus den Anodenräumen austretenden Gase werden in Wasser geleitet, wobei Salpetersäure entsteht und Sauerstoff, der für sich verwendet werden kann, entweicht. Auf der Oberfläche der Schmelze scheidet sich in den Kathodenräumen Natrium ab, das durch eine Oeffnung s in Intervallen abgestochen wird. (D. R. P. Nr. 83097.)

An dem Apparate zur Elektrolyse im Schmelzfluss von Pierre Dronier in Paris bietet die Anordnung der Elektroden manches Eigenartige. Um möglichst wenig Durchbohrungen in dem Deckel des Schmelzgefässes, die zu Undichtheiten Veranlassung geben, zu haben, sind sämmtliche Elektroden im Innern des Deckels aufgehängt und nur die Stromzuleitungen führen durch den Deckel.

Fig. 38 und 39 zeigen die genauere Einrichtung des Dronier'schen Apparates. Der Deckel b wird von zwei Stangen c und c1 durchsetzt, an welche die Kabel n bezieh. n1 angeschlossen sind. Der Stab c ist mit einem Ring r leitend verbunden, welcher auf einem Ansätze d des Deckels b aufruht. Desgleichen ist der Stab c1 mit einem von den Ansätzen d1 des Deckels gestützten Ring r1 leitend verbunden. Während der Ring r durch unter sich parallele Stäbe g zu einem Rost vervollständigt wird, geschieht dieses bezüglich des Ringes r1 durch Stäbe g1. Die Ringe r und r1 sowie die Stäbe g und g1 sind aus leitendem Material; beide Systeme sind gegen einander gut isolirt. An den Stäben g hängen die Kathoden h, an den Stäben g1 die Anoden h1. Die Abdichtung der Stangen c und c1 in dem Deckel erfolgt durch die Stopfbüchsen e. (D. R. P. Nr. 91897.)

Textabbildung Bd. 307, S. 258

Hans H. Frei in Hirzel (Schweiz) schlägt Verbesserungen an den bisherigen Anoden für die feuerflüssige Elektrolyse, die gewöhnlich aus Kohle bestehen und von oben in das Bad eingeführt werden, vor. Die Stromzuführung erfolgt mit Rücksicht auf die starke Hitze meistens an dem oberen Ende durch eine Metallfassung. Der elektrische Strom muss somit den ganzen Kohlestab der Länge nach durchlaufen, bis er an seine eigentliche |259| Wirkungsstelle im Bade gelangt. Bei dem verhältnissmässig hohen Leitungswiderstande der Kohle verursacht dies einen beträchtlichen Spannungs- und Energieverlust. Verlegte man die Zuleitung für den Strom tiefer nach unten, so sank zwar der Widerstand der Kohle, aber durch die intensive Hitzestrahlung des Elektrolyten, z.B. bei der Darstellung von Aluminium aus geschmolzener Thonerde bestehend, würde die metallene Elektrodenfassung sehr bald zerstört.

Frei schlägt nun vor, für die Elektrodenfassungen grosse Metallmassen zu verwenden und dieselben gut zu kühlen. Dieselben können dann sehr nahe über der Oberfläche des geschmolzenen Elektrolyten, d.h. also an dem unteren Ende des Kohlestabes angeordnet werden, ohne ein Abschmelzen derselben befürchten zu brauchen. In Folge des ausserordentlich grossen Wärmeleitungsvermögens der Metalle, in Folge dessen die auf ihrer unteren Seite empfangene Hitze beständig an die übrigen Theile der schweren Fassung abgeführt wird, genügt schon in den meisten Fällen die an dem Metall vorbeiströmende Luft des Arbeitsraumes zur Kühlung vollständig. Die Fassung kann sogar theilweise in den geschmolzenen Elektrolyten ohne Schaden zu nehmen eintauchen. Durch den rapiden Wärmeumsatz in dem massiven Metallstück bildet sich nämlich auf den eingetauchten Theilen der Metallfassung eine erstarrte Kruste des Elektrolyten, die das Metall vor einer Zerstörung bewahrt. Erscheint eine Kühlung der Elektrodenfassung lediglich durch die Luft nicht ausreichend, so kann dieselbe z.B. durch eingegossene Röhren, durch die eine Kühlflüssigkeit circulirt, noch intensiver gekühlt werden.

Die Elektrodenfassung von Frei hat ausserdem den Vortheil, dass sie ein Verbrennen der Anode ausserhalb des Bades verhindert. (D. R. P. Nr. 70371.)

Henry Blackman in New York verwendet als Anoden für die schmelzflüssige Elektrolyse statt der Kohleanoden, die leicht im Bade zerbröckeln und die Schmelze verunreinigen, solche aus magnetischem Eisenoxyd oder aus Titaneisenstein. Dieselben werden durch Schmelzen oder Pressen hergestellt und sollen gegen schmelzflüssige Elektrolyten, sowie ihre gasförmigen Zersetzungsproducte sehr widerstandsfähig sein. (Amerikanisches Patent Nr. 568231.)

(Fortsetzung folgt.)

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Proceedings of the Wisconsin Natural History Society, 1889 (nach Richards Aluminium).

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Englisches Patent Nr. 13568 von 1893, Nr. 20404 von 1898 und D. R. P. Nr. 81710.

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Borchers, Elektrometallurgie, II. Aufl. S. 69 u. ff. Englisches Patent Nr. 21822 von 1894; Amerikanisches Patent Nr. 544153.

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