Titel: Wert und Bestimmung des Kohlensäuregehaltes der Heizgase.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1903, Band 318 (S. 109–112)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj318/ar318030

Wert und Bestimmung des Kohlensäuregehaltes der Heizgase.

Von A. Dosch, Köln.

(Fortsetzung von S. 94 d. Bd.)

c. Absorptionsapparate.

Statt den Prozentgehalt der Heizgase an Kohlensäure durch deren Gewichtszunahme zu bestimmen, ist es in der Regel einfacher, einen Teil der Gase in ein Gefäss von bekanntem Volumen einzusaugen und die darin enthaltene Kohlensäure durch eine Absorptionsflüssigkeit (Kalilauge) zu absorbieren. Man erhält hierbei unmittelbar das Volumenverhältnis der Kohlensäure zu den Heizgasen. Es ist jedoch bei den in Rede stehenden Apparaten weiter gegeben, ausser der Kohlensäure auch den Gehalt der Gase an anderen Bestandteilen, wie insbesondere Kohlenoxyd und Wasserstoff, sowie ferner Sauerstoff zu bestimmen. Von welchem Einfluss die beiden ersteren Gasarten auf die Ergebnisse sein können, ist weiter oben ausgeführt und es lässt sich sagen, dass die Absorptionsapparate genauere Untersuchungen der Feuerungsgase auszuführen gestatten, als diejenigen, welche nur den Kohlensäuregehalt anzugeben vermögen.

Zweck des vorliegenden Aufsatzes kann es natürlich nicht sein, etwa alle für diesen Zweck konstruierten Apparate aufzuzählen – wenn auch Vollständigkeit angestrebt wurde – sondern es sollen nur die in der Praxis eingeführten oder für dieselbe geeignet erscheinenden Vorrichtungen besprochen werden. Bemerkt möge übrigens noch sein, dass sämtliche hierher gehörigen Apparate auf demselben Prinzipe beruhen und dass nur in der Ausführung einzelner Teile und hierdurch in der Bequemlichkeit der Handhabung Verschiedenheiten bestehen.

1. Gasbürette nach Bunte. 1)

Die Gasbürette nach Bunte dürfte die einfachste Vorrichtung unter den Absorptionsapparaten sein. Sie ist nacheiniger Uebung durchaus nicht so unbequem, wie es im ersten Augenblick scheint, und ausserdem kann man mit; ihr grösste Genauigkeit erreichen.

Der Apparat besteht in der Hauptsache aus der Bürette A (Fig. 41) von etwa 120 ccm Inhalt und mit einer Teilung derart, dass der Raum von der Mitte des oberen Hahnes a bis zum Nullpunkte der Teilung genau 100 ccm umfasst. Die Gasbürette ist nochmals mit einem Glasgefässe umgeben. Der Luftraum zwischen beiden soll Temperaturschwankungen von der Bürette abhalten. Am oberen Ende der letzteren wird der Abschluss durch den mit je einer bis zur Mitte reichenden radialen und achsialen Bohrung versehenen Hahn a mit darüber befindlichem Gefäss t bewerkstelligt; am unteren Ende befindet sich der Hahn b mit durchgehender Bohrung.

Das Einbringen des zu untersuchenden Gases in die Bürette geschieht entweder durch Ansaugen mittels Kautschukpumpe oder aus einem Gasbehälter (Aspirator). Um die Bürette auf dem erstgenannten Wege mit Gras zu füllen (Fig. 41), verbindet man das Innere des Messraumes durch den Schlauch g mit dem Entnahmerohr R, wählend man das untere Ende mit der Quetsch- oder Kautschuk pumpe in Verbindung bringt und den Hahn b öffnet, zuvor jedoch Wasser in das Gefäss l giesst (25 ccm). Durch die Kautschukpumpe V saugt man so lange Gas durch die Bürette, bis sämtliche Luft daraus entfernt ist; alsdann schliefst man die Hähne a und b; die durchbohrte Spitze des ersteren verschliesst man mittels Schlauch und Glasstäbchen. – Soll die Füllung der Bürette aus einem Gasbehälter erfolgen, so füllt man A mit Wasser und verbindet alsdann die durchbohrte Spitze des Hahnes a mit dem Behälter. Steht das Gas unter Druck, so lässt man durch passende Drehung des Hahnes einen Teil des Gases durch das Wasser im Trichteraufsatz t entweichen. Während das Wasser durch b abfliegst, füllt sich die Bürette mit Gas.

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Zur Bestimmung der Kohlensäure bringt man mittels Gummischlauch das hochstehende Wassergefäss F (Fig. 42) in Verbindung mit dem Hahn b, nachdem der Schlauch vollständig mit Wasser gefüllt ist. Durch Oeffnen von b tritt Wasser in die Bürette, während das überschüssige Gas durch den geöffneten Hahn a und t entweicht. Sobald die Flüssigkeit bis zum Nullpunkte der Skala gestiegen ist, schliesst man beide Hähne und es befinden sich dann genau 100 ccm in der Bürette eingeschlossen. Um nunmehr das Absorptionsmittel einbringen zu können, entfernt man das in die Bürette getretene Wasser; es geschieht dies dadurch, dass man die teilweise mit Wasser gefüllte Saugflasche S durch den vorerst mit Wasser angefüllten Schlauch s in Verbindung mit dem Hahn b bringt, und dann das in der Bürette befindliche Wasser bis nahezu zur Mitte dieses Hahnes absaugt. Die Absorptionsflüssigkeit, Kalilauge, lässt man eintreten, indem man hiervon etwas in die Schale P giesst und die Spitze des Hahnes b unter den Spiegel der Flüssigkeit taucht; öffnet man b, so wird letztere in die Bürette aufgesaugt. Zur Beschleunigung der Absorption schüttelt man bei geschlossenen Hähnen a und b die Bürette, nachdem man sie aus dem Ständer genommen hat. Man fährt mit dem Einbringen der Kalilauge nach jedesmaligem Schütteln fort, bis Absorptionsflüssigkeit nicht mehr eintritt und ist dann die Absorption beendet. Alsdann setzt man durch Drehen von a den Trichteraufsatz t mit dem Messrohr A in Verbindung. Nach Wiederauffüllen des Wassers in t bis zur Marke steht das Gas in der Bürette unter demselben Druck wie am Anfang und der Stand der Flüssigkeit im Messrohr giebt den Gehalt des Gases an Kohlensäure in Hundertteilen an (Kv).

Textabbildung Bd. 318, S. 110
Textabbildung Bd. 318, S. 110

Will man in dem verbleibenden Rest des Gases den Sauerstoffgehalt bestimmen, so saugt man einen Teil der Kalilauge ab und lässt eine wässerige Lösung von Pyrogallussäureund Kalilauge eintreten, welche Flüssigkeit sich durch Sauerstoff dunkel färbt. Man verfährt genau wie vorher und erhält bei festem Stand der Absorptionsflüssigkeit in der Barette den Sauerstoffgehalt, wenn man von dem jetzt angegebenen Prozentgehalt den vorher gefundenen der Kohlensäure in Abzug bringt.

Für Bestimmung des Kohlenoxydes muss das bisher verwendete Absorptionsmittel vollkommen aus der Bürette entfernt werden. Zu diesem Zwecke saugt man die Flüssigkeit mittels der Flasche S vollständig ab, indem man nach entstandener Luft Verdünnung Wasser aus dem Gefäss t nachlaufen lässt und damit bis zur vollständigen Entfernung des Absorptionsmittels fortfährt. Man lässt dann saure Kupferchlorürlösung aufsteigen. Der nun ermittelte Prozentgehalt, weniger der Summe der Kohlensäure und des Sauerstoffes, giebt den Prozentsatz an Kohlenoxyd an.

Zweckmässig werden vor jeder Ablesung die Absorptionsmittel, welche verschieden starke Adhäsion am Glase zeigen, durch Wasser verdrängt und die Ablesungen über Wasser vorgenommen. Dies geschieht, indem man die Hähne a und b öffnet und Wasser aus dem Trichteraufsatz ein- und durch den Hahn b Absorptionsmittel ausfliessen lässt; bei saurer Kupferchlorürlösung wird statt des Wassers verdünnte Salzsäure angewendet. Der Apparat kann in Verbindung mit einer zweiten Bürette ferner für die Bestimmung des Kohlenoxydes und des Wasserstoffes auf dem Wege der Verbrennung dienen2).

2. Apparat nach Orsat-Fischer. 3)

Textabbildung Bd. 318, S. 110

Dieser Apparat, zur Zeit wohl einer der gebräuchlichsten, wird entweder mit zwei (Fig. 43) oder mit drei (Fig. 44) Absorptionsgefässen ausgeführt, und zwar dient erstere Art zur Bestimmung von Kohlensäure und Sauerstoff, letztere Art ausser zur Ermittlung dieser beiden Gasarten noch zur Bestimmung von Kohlenoxyd.

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Der Apparat besteht in der Hauptsache aus der Bürette A von 100 ccm Inhalt, die in ihrem unteren, etwa 40 ccm haltenden Teile in Zehntel ccm eingeteilt ist. Gegen Einfluss von Temperaturschwankungen ist Bürette A mit einem weitem Glasrohr umgeben, das an den beiden Enden durch Gummistopfen verschlossen ist. Der Zwischenraum zwischen Glaszylinder und Bürette ist mit Wasser ausgefüllt, Die Bürette selbst ist im Gehäuse sicher gelagert und steht unten durch Gummischlauch s mit der Niveauflasche B, am oberen Ende durch Capillarrohr r mit den Absorptionsgefässen C1, C2 (resp. C3), sowie mit einem Wattefilter F von meist -förmiger Gestalt in Verbindung. Die Schenkel des -Rohres werden mit Watte gefüllt, während sich in der unteren Biegung etwas Wasser befindet,4) um das angesaugte Gas sicher mit Feuchtigkeit zu sättigen. Durch die Hähne H1, H2, H3, können die Absorptionsgefässe, durch Hahn H4 mit Winkelbohrung kann der Filter und hiermit der Gaszufluss zur Messbürette A abgeschlossen werden. Die Hähne müssen selbstverständlich immer gut gehend und dicht schliessend erhalten werden, was am besten durch Einfetten mit Vaselin geschieht. Durch Schlauch s2 ist das eine Ende des Filters F mit der Quetschpumpe P verbunden.

Textabbildung Bd. 318, S. 111

Die Absorptionsgefässe sind mit dem Capillarrohr r durch kurze Schlauchstücke verbunden und zur Vergrösserung der Berührungsfläche zwischen Gas und Flüssigkeit mit dünnen Glasröhren angefüllt. Die Gefässe stehen am unteren Ende mit in der Kegel gleich grossen Aufnahmegefässen, welche oben durch Gummistopfen verschlossen sind, in Verbindung. Durch den Verschlussstopfen ist ein Glasrohr geführt, welches zwecks Abhaltung der atmosphärischen Luft von den Absorptionsflüssigkeiten mit einem Gummiballon G (Fig. 44) in Verbindung steht. Es kann für sämtliche Gefässe ein gemeinschaftlicher oder für jedes derselben ein gesonderter Ballon zur Anwendung gelangen. Als Absorptionsflüssigkeiten verwendet man für Bestimmung der Kohlensäure Kalilauge von 1,20 bis 1,28 spez. Gewicht, für Sauerstoff Pyrogallussäure (15 g in 30 ccm Wasser und fügt etwa 80 ccm Kalilauge hinzu) und für Kohlenoxyd Kupferchlorid (35 g in 200 ccm Salzsäure und einige Kupferspähne). Die Absorption des Sauerstoffes würde sich auch durch feuchten Phosphor bewerkstelligen lassen. Das Gefäss müsste dannnatürlich zur Einbringung dieses Absorptionsmittels entsprechend gestaltet sein. Die Absorptionsgefässe werden bis etwa zur Hälfte mit Flüssigkeit gefüllt und die letztere sodann auf die entsprechenden Marken m1, m2 und m3 eingestellt (unterhalb der betreffenden Absperrhähne) was durch Absaugen der Luft aus dem Kaum oberhalb der Flüssigkeit in jedem Gefässe durch die mit Wasser gefüllte Bürette geschieht.

Um festzustellen, ob der Apparat und die Gaszuleitung dicht sind, setzt man Hahn H4 in Verbindung mit der Bürette, quetscht das Gasentnahmerohr kurz nach dem Austritt aus dem Kessel ab und öffnet den Quetschhahn des Schlauches s. Die Wassersäule in A sinkt direkt beim Oeffnen etwas, muss dann aber auf demselben Niveau fest stehen bleiben. Ist dies nicht der Fall, so ist irgend eine Undichtigkeit vorhanden, die beseitigt werden muss.

Um den Apparat bequem fortschaffen zu können, ist derselbe in einem verschliessbaren, bequem zu tragenden Holzkasten untergebracht.

Zum Gebrauche des Apparates muss – falls dies nicht vorher schon geschehen – der Zwischenraum zwischen Bürette und Glasrohr sowie Flasche B mit destilliertem Wasser gefüllt werden. Alsdann stellt man die Flasche B hoch und setzt die Bürette durch entsprechende Drehung des Hahnes H4 mit der Aussenluft in Verbindung, sodass das Wasser in der Bürette hochsteigt. Bei Marke 100 im Messrohr stellt man Hahn H4 so, dass das Entnahmerohr in Verbindung mit der Quetschpumpe P steht und saugt mittels derselben Gase durch die Rohrleitung. Ist man sicher, dass letztere nur mit Rauchgasen gefüllt, dass also alle Luft daraus verdrängt ist, so verbindet man durch Drehen des Hahnes H4 die Entnahmestelle mit der Bürette und lässt durch Senken der Flasche und mithin Entfernen des Wassers aus der Bürette Gase ansaugen. Sobald das Wasser die Marke Null im Messrohr erreicht hat, schliesst man H4 und hat mithin 100 ccm Gase im Apparat.

Zur Bestimmung des Kohlensäuregehaltes verbindet man durch Drehen des Hahnes H1 die Bürette mit dem Gefässe C1 hebt die Flasche B, so dass das Glas nach C1 übertritt, senkt B wieder und treibt durch Heben der Flasche das Gas nochmals in das Absorptionsgefäss, worauf man durch Senken der Flasche B die Kalilauge wieder auf die Marke ml einstellt. Nach Schliessen des Hahnes H1 hält man die Flasche B so, dass die Flüssigkeitsspiegel in dieser und in der Messbürette gleichstehen; der alsdann an letzterer abgelesene Wert giebt unmittelbar die Volumenprozente an Kohlensäure an.

In gleicher Weise verfährt man bei Bestimmung des Sauerstoffes, nur wird hier im allgemeinen ein öfteres Uebertreiben des Gases in das Absorptionsgefäss erforderlich sein. Der nach Beendigung der Absorption in der beschriebenen Weise festgestellte Stand der Sperrflüssigkeit in der Bürette giebt die Summe an Kohlensäure- und Sauerstoffgehalt an.

Ebenso verfährt man bei Bestimmung des Kohlenoxydgehaltes. Die Absorptionsfähigkeit der Kupferchlorürlösung wird aber schon nach einiger Zeit unsicher. Fischer zieht daher vor5) diese Probe auf Kohlenoxyd gar nicht erst auszuführen. Soll Kohlenoxyd bestimmt werden, so ist das genauere Verfahren vorzuziehen.6)

Zum Nachweis, ob andere Bestandteile als Kohlensäure in den Heizgasen enthalten sind, kann die Feststellung des |112| Sauerstoffgehaltes allein schon dienen (vgl. Schlussbemerkung).

Die Flüssigkeiten in den Gefässen müssen natürlich, sobald die Absorption träge wird, erneuert werden.

Es ist aus Vorstehendem ersichtlich, dass dieser Apparat wesentlich bequemer zu handhaben ist, als der vorbeschriebene und dass derselbe sehr schnell in Bereitschaft gesetzt werden kann. Kleine Ungenauigkeiten der Angaben entstehen durch das Capillarrohr.

3. Orsat-Apparat nach Fuchs. 7)

Aehnlich, wie der eben beschriebene Apparat, ist derjenige nach Fuchs (Fig. 45).

Der Apparat besteht wie jener aus der Gasbürette a von 100 ccm Inhalt, deren Marke 100 ccm auf der unterhalb der Hahnhülse befindlichen Capillare liegt, und ist am oberen Ende mit dem Dreiweghahn b versehen, am unteren durch Schlauch c mit der Flasche d in Verbindung gesetzt. Ueber den Absorptionsgefässen f befindet sich ein Kaum, gross genug, um beim Transporte oder Nichtgebrauche der Flasche d dieselbe dort unterzubringen.

Textabbildung Bd. 318, S. 112

Jedes der Absorptionsgefässe f besteht aus zwei zylinderförmigen Glaskörpern von etwa 110 ccm Inhalt, welche durch ein Rohr leitend mit einander verbunden sind. Der untere Glaskörper ist durch Hahn g verschliessbar, welcher auf der, der Ansatzseite gegenüberliegenden Stelle ein kurzes Stück capillares, mit Schlauchstück versehenes Rohr trägt. Das Capillarhahnrohr des früheren Apparates kommt hier in Fortfall. Die Gasbürette a ist mit den Absorptionsgefässen f' durch das Rohr i verbunden. In Verlängerung davon ist das Wattefilter k vorgesehen, welches vermittels des Hahnes l mit der Rauchgasleitung verbunden oder davon abgeschlossen werden kann. Zum Ansaugen der Rauchgase dient der Respirator m. Der Hahn b besitzt die Bohrungen, wie die Stellungen n, o und p ergeben.

Der Apparat wird ähnlich gehandhabt, wie der bereits beschriebene. Nach Einstellung der Absorptionsflüssigkeiten auf die Marke wird Hahn b in die Stellung n gebracht und mittels des Respirators Wasser in die Bürette gesaugt (es könnte dies natürlich auch durch Hochstellen der Flasche und Abnehmen der Quetschpumpe geschehen). Nach Einstellung des Wasserspiegels auf Marke 100 bringt man Hahn b in die Stellung o und saugt, indem man auch l öffnet, Gase durch die, Rohrleitung; dann dreht man b in dieStellung p und es findet Füllung der Bürette mit Grasen statt, indem man Flasche d senkt. Bei Marke Null stellt man Hahn l ab, indem man beide Wasserspiegel (Flasche d und Bürette) in gleicher Höhe hält und treibt alsdann die Gase in die Absorptionsgefässe. Die Bestimmung geschieht in der bekannten Weise. Der Apparat wird mit zwei und drei Absorptionsgefässen geliefert, je nachdem nur Kohlensäure und Sauerstoff, oder ausserdem noch Kohlenoxyd bestimmt werden soll. Als Absorptionsmittel finden dieselben Flüssigkeiten Verwendung, wie sie weiter oben bereits angegeben sind.

Der Apparat ist ohne Zweifel noch etwas praktischer zu handhaben, als derjenige nach Fischer; doch dürfte die Genauigkeit eine grössere nicht sein, als bei diesem.

4. Apparat nach C. Schmitz. 8)

Eine gute, transportsichere Form zeigt der Apparat von C. Schmitz (Fig. 46), welcher in einen polierten Holzkasten mit fester Rückwand eingebaut ist.

Textabbildung Bd. 318, S. 112

Die Bürette a ist hier mit einem fest mit ihr verschmolzenen und mit Wasser gefüllten Mantel umgeben, so dass das Abdichten der Bürette in dem Schutzrohr, welches bei mangelhafter Ausführung leicht zum Tropfen Anlass giebt, ganz wegfällt. Das Schutzrohr, wie es bei manchen Apparaten üblich ist, leer zu lassen, d.h. nur mit Luft zu füllen, ist nicht zu empfehlen, da die Luft viel weniger geeignet ist, Temperaturschwankungen des in der Bürette eingeschlossenen Gases zu verhindern, als Wasser (spez. Wärme 0,31 resp. 1,0). Unmittelbar an die Bürette ist der Dreiweghahn g angebracht und schliesst oben der Sauger g1 an.

Das links zeigende, angeschmolzene Capillarrohr führt zum Hahnrohr f, welches 3 (resp. bei Apparaten für nur zwei Gase 2) Dreiweghähne enthält. Links schliesst sich dann durch einen Bogen das Filter e und an dieses das Gasentnahmerohr mit Schlauch d an.

Aus dieser Anordnung geht hervor, dass beim Absaugen mittels Saugers g1 das ganze Hahnrohr von frischem Gas durchspült wird (wie dies übrigens auch bei dem Apparat nach Fuchs der Fall ist), so dass also das Zurückbleiben von altem Gas aus den früheren Untersuchungen in den schädlichen Räumen auf ein Minimum beschränkt ist.

(Fortsetzung folgt.)

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Ausgeführt von Joh. Greiner, Fabrik für Präzisiöns-Glasinstrumente, München.

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Genauere Beschreibung würde hier zu weit führen; vergl. hierüber: Journal für Gasbeleuchtung und Wasserversorgung 1877, S. 447, u. 1878, S. 263; Dingl. polytechn. Journal 1878, 227 S. 167, – 228, S. 529; Thonindustrie-Zeitung 1878, No. 25 u. 26; Gastechniker, Band II, Heft 10 u. 11.

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Von verschiedenen Firmen hergestellt.

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Vergl. Fischer, Taschenbuch für Feuerungstecnniker, 1901, S. 31.

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Siehe Fischer, Taschenbuch für Feuerungstechniker 1901, Seite 34.

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Daselbst S. 35. Im Uebrigen möge noch bemerkt sein, dass in der reinen Praxis die Gase meist so genau nicht untersucht werden können, da für ausführliche Versuche an Ort und Stelle nicht die erforderliche Zeit und Hilfe vorhanden ist. Man beschränkt sich in der Regel darauf, nur den Kohlensäuregehalt zu bestimmen und nur von Zeit zu Zeit, d.h. in längeren Zwischenräumen Sauerstoff- und Kohlenoxydgehalt festzustellen. Werden genauere Untersuchungen gewünscht, so müssen diese doch im Laboratorium vorgenommen werden und es genügt dann auch nicht allein, dass ausser CO2 nur O und CO bestimmt wird (vergl. weiter oben V), sondern es müssen auch noch der etwaige Wasserstoff und die Kohlenwasserstoffe, sowie der Russ festgestellt werden, welch letzterer bei entsprechender Kohle immerhin recht wesentlich werden kann (vergl. z.B. Bericht der Heizversuchsstation München 1879/81, Bayer. Industrie- und Gewerbeblatt).

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G. A. Schultze, Berlin SW.

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Hergestellt von Fr. Fischer & Röwer, Stützerbach i. Thür.

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