Text-Bild-Ansicht Band 225

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1877 S. 334), daß dies lediglich am Auswaschen des Niederschlages liege. Wird dasselbe mit warmem Wasser so lange fortgesetzt, bis das Filtrat durch salpetersaures Silber nicht mehr getrübt wird, so bleibt in dem Eisenniederschlage höchstens 0,1 Proc. Mangan zurück. Die einzige Vorsicht, welche beim Scheiden von Eisen und Mangan durch essigsaures Natron nach vorherigem Neutralisiren mit kohlensaurem Natron beobachtet werden muß, ist, daß man einen oder zwei Tropfen verdünnte Essigsäure zusetzt.

Zur Analyse des Chromeisensteins.

Einer längern Arbeit von A. Christomanos (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1877 S. 10) über die Analyse des Chromeisensteins entnehmen wir folgende Vorschrift zur Bestimmung des Chromoxydgehaltes dieses Erzes zu technischen Zwecken.

Man zerreibt 6 bis 10g gut getrocknetes Aetznatron in einer erwärmten Reibschale, mischt 10 bis 15g Magnesia hinzu, mischt damit innig 0,3 bis 0g,5 des feinst gepulverten Chromits und erhitzt das Gemenge in einem geräumigen Platintiegel, besser noch Goldtiegel, mittels eines einfachen Bunsen'schen Brenners 1 Stunde lang. Die Masse wird dabei nicht flüssig, sondern schäumt erst auf und sintert endlich zusammen, zeigt aber beim Erkalten die gelbe Farbe der Chromsäure. Durch Einlegen des noch warmen Tiegels in eine Porzellanschale mit heißem Wasser, längeres Erhitzen zum Sieden und Filtriren erhält man im Filtrate sämmtliche Thonerde und Chromsäure mit unerheblichen Mengen Kalk und Magnesia.

Soll nun eine volumetrische Probe des Chromoxydes ausgeführt werden, so reicht schon dieses Filtrat aus, um nach dem Ansäuern direct mit der Titrirflüssigkeit probirt zu werden; wenn aber das Chromoxyd als solches gefällt werden soll, muß vorher mit Salzsäure schwach übersättig, ein Ueberschuß von Aetzammoniak, kohlensaurem und oxalsaurem Ammon hinzugefügt und bis zum Aufhören des Ammoniakgeruches (unter Ersetzung des Wassers) gekocht werden. Das Filtrat, die Chromsäure enthaltend, wird sodann mit überschüssiger Salzsäure und Alkohol siedend zu Chromchlorid reducirt und das Chromoxyd mit Ammoniak ausgefällt.

Trennung des Arsens von Nickel und Kobalt; von F. Wöhler.

Man löst das Erz, Kupfernickel, Kobaltspeise, Speiskobalt in Königswasser auf, dampft, wenn nöthig, die meiste überschüssige Säure ab und fällt die Lösung siedendheiß mit kohlensaurem Natron. Nach dem Auswaschen wird der Niederschlag noch naß mit einem Ueberschuß einer concentrirten Lösung von Oxalsäure übergossen. Hierbei werden beide Metalle in Oxalate verwandelt, während alle Arsensäure davon getrennt wird und nebst dem Eisenoxyd in Lösung geht. Das Gemenge von oxalsaurem Nickel und Kobalt wird vollkommen ausgewaschen; beide können dann nach Langier's Verfahren durch Ammoniak getrennt werden. Enthielt das Erz Kupfer, so könnte dieses vor der Fällung mit kohlensaurem Natron durch mit Wasserstoffgas reducirtes, fein vertheiltes Eisen gefällt werden, worauf freilich die aufgelösten Eisenmassen höher oxydirt werden müssen. Speiskobalt kann vorher geschmolzen und dadurch ein großer Theil des Arsens entfernt werden. (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1877 S. 546.)

Zur Untersuchung des Nitroglycerins.

Zur Bestimmung des Stickstoffes im Nitroglycerin zersetzt C. Beckerhinn dasselbe mit einer genau titrirten zehntelnormalen alkoholischen Kalilösung, welche in bedeutendem Ueberschuß angewendet wird, und titrirt mit Zehntel-Oxalsäure zurück; 1cc verbrauchtes Kali soll 1mg,4 Stickstoff entsprechen.

F. Heß und J. Schwab (Sitzungsbericht der kais. Akademie in Wien, 19. April 1877) haben nach dieser Methode in einem Nitroglycerin 25,3 und 26,0 Proc. Stickstoff gefunden, nach der verbesserten Dumas'schen Methode dagegen 15,72 und