Text-Bild-Ansicht Band 250

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Auflösen der Schmelze in concentrirter Schwefelsäure und Eingieſsen der Lösung in Wasser. Die in Wasser unlöslichen Farbstoffe werden darauf durch Krystallisation aus siedendem Eisessig gereinigt.

Die Ueberführung dieser Farbstoffe in wasserlösliche Sulfoverbindungen geschieht am besten durch Auflösen derselben in Chlorsulfosäure, Erhitzen auf 100°, Verdünnen der Lösung mit Wasser, Neutralismen mit Soda oder Kalk und Ausfällen des sulfosauren Salzes durch Kochsalz. Die sulfosauren Alkalisalze sind in Wasser leicht löslich und färben Wolle und Seide ohne Beize. Die Färbungen widerstehen dem Lichte im Allgemeinen sehr gut. Besonders schön und echt ist der aus dem Leukolin, d.h. dem um 235° siedenden Theile des basischen Steinkohlentheeröles, erhaltene Farbstoff, welcher einen rein gelben, der Pikrinsäure ähnlichen Ton besitzt.

Man kann auch die Chlorzinkdoppelsalze oder andere Salze der Chinolin- und Pyridinbasen mit Phtalsäureanhydrid erhitzen oder die Sulfosauren der Basen mit Phtalsäureanhydrid und Chlorzink zusammenschmelzen. Letztere Methode liefert direkt lösliche Farbstoffe, aber anscheinend in weniger guter Ausbeute als die zuerst beschriebene.

Das Phtalsäureanhydrid kann ersetzt werden durch Nitrophtalsäure, sowie durch Phtalimid. Die so dargestellten Farbstoffe sind den entsprechenden mit Phtalsäureanhydrid erhaltenen sehr ähnlich gefärbt.

Zur Darstellung rother Farbstoffe nach dem in D. p. J. 1883 247 136 angegebenen Verfahren kann nach dem Zusatzpatente Nr. 23967 vom 16. December 1882 das Benzotrichlorid ersetzt werden durch Benzalchlorid, Benzalbromid oder Benzalchlorobromid. Während die meisten tertiären aromatischen Amine bei Behandlung mit Benzalchlorid farblose Verbindungen (Leukobasen) liefern, welche erst bei der Oxydation Farbstoffe geben, gehen die Pyridin- und Chinolinbasen unter diesen Umständen sofort in Farbstoffe über. Die so erhaltenen Farbstoffe sind in ihrem Tone den mit Benzotrichlorid dargestellten sehr ähnlich, indessen nicht damit identisch, indem sie schwerer löslich in Wasser sind und weniger Neigung zur Krystallisation besitzen.

Die Darstellung geschieht am besten durch Erhitzen von 1 Mol. Benzalchlorid mit 2 Mol. der betreffenden Base und etwas Chlorzink auf 150°. Nach 4 bis 5 Stunden unterbricht man die Erhitzung, destillirt das unangegriffene Benzalchlorid mit Wasserdampf ab, macht die Flüssigkeit schwach alkalisch und treibt die nicht in Reaction getretene Base ebenfalls mit Wasserdampf über. Von dem rückständigen, sehr schwer löslichen Farbstoffe wird die wässerige Flüssigkeit abgegossen; der Farbstoff wird aus Alkohol bezieh. aus siedendem Wasser umkrystallisirt. Die so erhaltenen Farbstoffe sind von ihrem Zinkgehalte sehr schwer zu befreien. Ihre Bildung erfolgt anscheinend nach der Gleichung: C6H5.CHCl2 + 2RH = C6H5.CHR2 + 2HCl, wo RH eine Pyridin- oder Chinolinbase bedeutet.