Text-Bild-Ansicht Band 214

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Verhältnisse genauer zu studiren. Derselbe hat folgende Beobachtungen gemacht.

Nachdem er 150 Grm. entwässertes Natrium-Phenol, erhalten durch Auflösen von Phenol in der äquivalenten Menge Natronlauge und Eindampfen zur völligen Trockene, in einer kleinen mit Vorlage versehenen Retorte unter fortwährendem Einleiten trockener Kohlensäure im Wasserbade, worin das Wasser fortwährend im Sieden erhalten wurde*, 24 Stunden lang erhitzt hatte, waren in die Vorlage ungefähr 10 Grm. Phenol übergegangen. Der bräunlich gefärbte Retorteninhalt löste sich hernach leicht in Wasser auf; die erhaltene wässerige Lösung schied beim Uebersättigen mit Salzsäure viel Phenol aus unter beträchtlicher Entbindung von Kohlensäure. Nachdem das Phenol aus der mit viel Wasser versetzten Flüssigkeit durch anhaltendes Kochen ausgetrieben, und diese noch heiß durch Filtration von ausgesonderter harziger Substanz getrennt war, krystallisirte beim Erkalten des Filtrates eine reichliche Menge wenig gefärbter Salicylsäure aus.

Die Reaction, wodurch Salicylsäure entsteht, beginnt demnach schon unter 100°; sie vollzieht sich am raschesten und vollständigsten bei circa 170–180°. Die Kohlensäure wird bei dieser Temperatur von dem dieselbe gut ertragenden Natrium-Phenol so vollständig absorbirt, daß bei nicht zu raschem Gasstrom Nichts davon aus dem Retortenhalse austritt.

Das Verfahren zur Darstellung von Salicylsäure, bei welchem ich zuletzt stehen geblieben bin, und wonach ich mir von dieser Säure zu meinen Untersuchungen schon einen halben Centner selbst bereitet habe, ist folgendes.

Man löst in der käuflichen, starken, rohen Natronlauge von ermitteltem Natrongehalt so viel krystallisirtes, zuvor geschmolzenes Phenol auf, daß das Natron und Phenol sich gerade absättigen, dampft dann die Lösung in einem flachen eisernen Gefäß ein und erhitzt die resultirende, zuerst zähe teigige Masse bei gelindem Feuer unter beständigem Durchkrücken derselben, zuletzt unter Zerreiben mit einem schweren Pistill bis zur staubigen Trockene. Dieses trockene Product ist Natrium-Phenol. Dasselbe hat stets eine röthlich gelbe Farbe, wohl Folge partieller Veränderung während des Eindampfens durch den Sauerstoff der Luft, es ist sehr hygroskopisch und muß, da ein feuchtes Natrium-Phenol schlechte Ausbeute an Salicylsäure gibt, noch heiß in verschließbare Gefäße gebracht und darin bis zur Verwendung, vor feuchter Luft geschützt, aufbewahrt werden. Nimmt man beim Vermischen von Phenol und Natronlauge

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Im Innern der Retorte, da wo die Kohlensäure in das Natrium-Phenol eintrat, zeigte das eingesenkte Thermometer nur 85°.