Text-Bild-Ansicht Band 210

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Das Wesen der Methode ist folgendes: der Schwefel des zu untersuchenden Materiales wird in Schwefelwasserstoff übergeführt und dann in eine Absorptionsflüssigkeit, welche in diesem Falle eine titrirte Lösung von Jod in wässeriger Jodkaliumlösung ist, geleitet. Man trachtet hierbei den Schwefelwasserstoff vollständig in dieser Flüssigkeit, in welcher dann die bekannte Zersetzung (SH + J = JH + S) stattfindet, zurückzuhalten und zu bestimmen. Letzteres wird geschehen können, wenn die Menge des nicht veränderten Jodes der Absorptionsflüssigkeit durch Titrirung mit einer wässerigen Lösung unterschwefligsauren Natrons festgestellt ist. Um sich Rechnungen zu ersparen, richtet man sich die beiden Flüssigkeiten gleich so vor, daß 1 Kub. Centimet. der Lösung von unter-schwefligsaurem Natron, genau durch 1 K. C. Jodlösung zersetzt wird und genau 0,01 Procent Schwefel des untersuchten Materiales entspricht. Werden 10 Grm. Roheisen u. dgl. zur Analyse verwendet, so wiegt davon 0,01 Proc. 0,001 Grm. Es soll nun durch 0,01 Proc. Schwefel = 0,001 Grm. genau 1 K. C. Jodlösung verbraucht werden; folglich muß 1 K. C. dieser Lösung an freiem Jod enthalten 127 / 16. 0,01 = 0,0079375 Grm. oder der Liter 7,9375 Grm. Da aber auch 1 K. C. der Lösung von unterschwefligsaurem Natron durch 1 K. C. Jodlösung vollständig zersetzt werden soll, und die Zersetzung nach der Formel 2(NaOS²O² + 10 aqua) + J = NAJ + NaOS⁴O⁵ + 10 aqua vor sich geht, so ergibt sich die Menge x des zum Liter zu lösenden unterschwefligsauren Natrons aus der Gleichung

248 : 127 = x : 7,9375; x = 15,05 Grm.

Ausführung.

Von dem zu untersuchenden Roheisen, Stahl u. dgl. werden 10 Grm. im möglichst zerkleinerten Zustande (am besten sind feine Bohrspäne, oder, wo diese, wegen zu großer Härte des zu untersuchenden Materiales, nicht zu erhalten sind, das durch ein engmaschiges Netz gesiebte Pulver aus dem Stahlmörser) in einen circa 1/2 bis 3/4 Liter fassenden Glaskolben gebracht. Der Kolben wird mit einem Korkstopfen verschlossen, in welchem sich drei Bohrungen befinden. Man s. Fig. 15, welche den Apparat darstellt.

In eine dieser Bohrungen wird ein rechtwinkelig gebogenes, mit einem Absperrhahn (A) versehenes Glasrohr bis an den Boden des Glaskolbens geschoben und mit einem Wasserstoff-Entwickelungsapparat in Verbindung gesetzt. In die zweite der Bohrungen wird ein circa 50 K. C. fassender Kugeltrichter mit eingeschliffenem Glasstöpsel und Absperrhahn ebenfalls bis an den Boden des Glaskolbens gesteckt, und durch