Text-Bild-Ansicht Band 210

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von diesem verdrängt sind. Ist dieß geschehen, so gießt man sorgfältig den Inhalt des Absorptionsapparates in ein Becherglas und wäscht mit destillirtem Wasser, das man bei E mit der Spritzflasche zugießt und durch Neigen nach D hin glucken läßt, nach, und vereinigt die Waschwässer mit der Absorptionsflüssigkeit. Sodann gießt man von der auf früher erwähnte Weise bereiteten Lösung, von unterschwefligsaurem Natron zu, bis alles Jod in Jodwasserstoff umgewandelt ist, was an der eintretenden Entfärbung der durch Jod gelbgefärbten Flüssigkeit leicht erkannt werden kann, da diese Reaction sehr empfindlich ist, und ein Tropfen der einen oder anderen der obigen Lösungen hinreicht, um die Flüssigkeit zu entfärben oder wieder zu färben.

Die Differenz von den Kub. Cent. der Absorptionsflüssigkeit und den bis zur Entfärbung verbrauchten K. C. der Lösung von unterschwefligsaurem Natron gibt direct den Schwefelgehalt des untersuchten Materiales in Einhundertel Procenten. Hätte ich z.B. 15 K. C. Jodflüssigkeit in den Absorptionsapparat gegeben und 10 K. C. der Lösung vom unterschwefligsauren Natron bis zur Entfärbung verbraucht, so enthält das untersuchte Roheisen 0,05 Proc. Schwefel.

Um mich zu überzeugen, ob vielleicht Schwefel in dem Kolbeninhalte zurückbleibt, wurde die Flüssigkeit von dem festen Rückstande desselben durch Filtration getrennt. Weder im Filtrate, noch in dem mit kohlensaurem Natron und Salpeter aufgeschlossenen Rückstande konnte selbst bei kupferreichen Roheisensorten und bei der sorgfältigsten Untersuchung eine Spur Schwefelsäure nachgewiesen werden. Es scheint mir daher die Annahme, daß bei kupferhältigen Roheisensorten der Schwefel vorherrschend an Kupfer gebunden sey, nicht stichhaltig zu seyn, da doch das in Salzsäure so gut wie unlösliche Schwefelkupfer, bei dem festen Rückstande sich befinden, und nach dem Aufschließen mit kohlensaurem Natron und Salpeter der Schwefel desselben in Form von Schwefelsäure gefunden werden müßte.

Die Schwefelbestimmung eines Roheisens u. dgl., auf oben beschriebene Weise durchgeführt, erfordert drei Stunden Zeit und gibt genaue Resultate. Die Absorptionsflüssigkeiten an einem kühlen, vor Sonnenlicht geschützten Orte, in gut verschlossenen Flaschen aufbewahrt, halten sich lange Zeit unverändert, und zeigen kaum vor 2 Monaten eine nachweisbare Veränderung ihres Gehaltes.