Text-Bild-Ansicht Band 210

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vergl. Gmelin-Kraut, Lehrbuch der Chemie). Da die äquivalenten Mengen beider Säuren dieselbe Quantität Alkali sättigen, so kann bei der Titration diese Bildung der salpetrigen Säure unberücksichtigt bleiben.

Das Gewicht eines Liter aller Gase und Dämpfe ist bekanntlich = Vol. Gew. in Grammen, 1 Liter Stickoxyd wiegt somit 15 . 0,0894 Grm., 1 K. C. also 15 . 0,0894 Milligrm. und entspricht 31,5 . 0,0894 = 2,816 Milligrm. HNO³. Da ferner das Mol. Gew. in Grammen = 22,2 Liter, in Milligrm. also = 22,2 K. C., die Salpetersäure eine einbasische Säure ist, so entsprechen 22,2 K. C. Stickoxyd einem Aequiv. in Milligrm. Das genaue Ablesen ist aber schwierig, die Correcturen, welche wegen Temperatur, Druck und Feuchtigkeit anzubringen, sind, immerhin sehr lästig. Es ist daher vorzuziehen, die Salpetersäure aus dem Volum des Stickoxydes, ohne Berücksichtigung der Correcturen nur annähernd zu berechnen als Controlle der nachfolgenden alkalimetrischen Bestimmung der regenerirten Salpetersäure.

Zu meinen Wasseruntersuchungen bediene ich mich folgender Apparate. A, Fig. 1, ist eine gewöhnliche Kochflasche von 200 K. C. Inhalt und mit einem doppeltdurchbohrten Kautschukstopfen verschlossen. Das Rohr a steht unter dem Stopfen hervor, ist oben etwas abwärts gebogen und mittelst eines Kautschukschlauches, der durch einen Quetschhahn verschlossen werden kann, mit einem Stück Glasrohr verbunden. B ist eine in den Glashandlungen vorräthige Flasche, wie man sie zum Trocknen der Gase gebraucht und in geeigneter Weise von 10 zu 10 K. C. Inhalt mit einer Marke versehen, so daß 1 K. C. noch mit einiger Sicherheit geschätzt werden kann. Sie steht mit der Flasche C mittelst eines Kautschukschlauches oder einer Glasröhre und zweier Stopfen, welche mit Paraffin getränkt sind, in Verbindung, so daß die Kalilauge (1 : 10) zwischen B und C ungehindert circulirt. Das aufwärts gebogene Röhrchen d ist genau unter dem Stopfen abgeschnitten, f mit Baumwolle gefüllt, um das Eindringen von Staub in die Flasche C zu verhüten.

Der Kautschukschlauch von b wird abgezogen, der Quetschhahn geschlossen und durch vorsichtiges Saugen an d, am besten mittelst eines Aspirators, soviel Lauge von C nach B getrieben, daß diese Flasche fast völlig angefüllt ist. d wird nun geschlossen und durch c reiner Wasserstoff (etwa 120 K. C.) eingeleitet, n geschlossen und das Gas durch d wieder abgezogen, ohne daß jedoch die Lange den Kautschukstopfen berührt. Die Operation wird wiederholt und so durch den Wasserstoff aller Sauerstoff aus dem Apparate entfernt. Um die Luft völlig abzuhalten, werden, nachdem die Quetschhähne geschlossen, die offenen Enden