Text-Bild-Ansicht Band 210

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durch die Alkalilauge von aller Säure befreit und sammelt sich in B, ein entsprechendes Volum der Lauge geht nach C über. Wenn die Gasentwickelung aufgehört, wird der Quetschhahn bei n wieder geschlossen, die Verbindung mit b gelöst und das freie Ende mit Wasser gefüllt. – Nach der Reinigung von A kann eine neue Lösung eingekocht werden.

Das Lösen des Quetschhahnes bei n erfordert einige Vorsicht. Geschieht es zu früh, so dringt die Lauge von B nach A herüber, löst man aber zu spät, so wird durch den Gasdruck in A der Kork abgetrieben; in beiden Fällen ist der Versuch verloren. Um diese Unannehmlichkeit zu vermeiden, setzt man, sobald die Flasche A die Eisenlösung und Salzsäure aufgenommen hat, eine kleine Flamme unter, preßt mit Zeigefinger und Daumen den Schlauch bei n fest zu und entfernt den Quetschhahn. Da die Flasche A luftleer ist, so werden durch den äußeren Luftdruck die Schläuche von a und b fest zusammengepreßt, und schwellen erst dann wieder an, wenn die in A entwickelten Gase und Dämpfe dem Atmosphärendruck entsprechen. Durch vorsichtiges Lüften der Finger läßt sich an dem Schwanken der Wasserstoffsäule, welche in c zurückgeblieben ist, leicht beurtheilen, wann der richtige Zeitpunkt gekommen den Schlauch freizugeben. Bei Beobachtung dieser Vorsichtsmaßregel ist mir von mehr als hundert Bestimmungen auch nicht eine mißglückt.

Inzwischen hat man in einer 300–400 K. C. haltenden Kochflasche, die mit einem einmal durchbohrten Kautschukstopfen und rechtwinkelig gebogenen Glasrohr versehen ist, etwa 50 K. C. Wasser zum Sieden erhitzt. Ist durch den Wasserdampf die Luft ausgetrieben, so wird die Flamme entfernt und das Glasrohr mit dem Kautschukschlauch d verbunden. Oeffnet man nun vorsichtig den Quetschhahn von d, so wird das Stickoxyd aus B in die luftleere Flasche gesogen. Um aber auch den letzten Rest desselben zu erhalten, läßt man aus dem Wasserstoffentwickelungsapparat etwas Gas entweichen und verbindet den Röhrenansatz von z mit dem Schlauche n. Durch Oeffnen der beiden Quetschhähne läßt man nun 15–20 K. C. Wasserstoff nach B, und nachdem n geschlossen ist, durch Oeffnen von d in die Flasche mit Wasser und Stickoxyd übertreten. Man wiederholt die Operation 2–3 Mal, schließt die Hähne und verbindet die Flasche mit einem Sauerstoffgasometer; das Stickoxyd wird unter Bildung rothbrauner Dämpfe in Salpetersäure übergeführt.

Nach einiger Zeit wird diese verdünnte Salpetersäure mit Lackmuslösung gefärbt und aus einer in 0,1 K. C. getheilten Bürette so lange mit Zehntelnormalkali (5,6 Grm. KOH auf 1 Liter) versetzt, bis die rothe Farbe eben in Blau übergeht. Jeder Kubikcentimeter Alkali entspricht 0,1 Aequiv. in Milligrm., also 5,4 Milligrm. N²O⁵ oder 6,3