Text-Bild-Ansicht Band 165

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des Rückstandes in Salzsäure und nochmaliges Fällen mit Ammonflüssigkeit die Methode sehr verlängern würde.

Die Zinkbestimmung der ammoniakalischen Lösung geschieht mittelst einer titrirten Schwefelnatriumlösung. Die Methode kommt somit in dieser Hinsicht überein mit der von Schaffner, unterscheidet sich von dieser aber wesentlich durch die Art, wie die beendigte Ausfällung des Zinks durch das Schwefelnatrium erkannt wird.

Die Bereitung der Schwefelnatriumlösung nimmt man am besten vor, indem man 100 Grm. krystallisirtes Schwefelnatrium in 1000–1200 Grm. Wasser auflöst.

Zur Titrirung dieser Schwefelnatriumlösung löst man 10 Grm. chemisch reines Zink in reiner Salzsäure auf und verdünnt mit Wasser zu 1 Liter. Jeder Kub. Centimeter dieser Lösung entspricht 0,01 Grm. Zink.

Man läßt alsdann aus einer Mohr'schen Quetschhahnbürette eine genau abzumessende Menge, und zwar etwa 30–50 Kub. Centim., der titrirten Zinklösung in ein Becherglas laufen, setzt Ammonflüssigkeit zu bis das sich ausscheidende Zinkoxyd wieder gelöst ist, und alsdann 400–500 Kub. Centim. destillirtes Wasser; hiernach läßt man aus einer andern Bürette die zu titrirende Schwefelnatriumlösung so lange zulaufen, als noch ein deutlicher Niederschlag entsteht, rührt alsdann die Flüssigkeit mit einem Glasstabe tüchtig um, bringt einige Tropfen davon auf eine glatte, weiße Porzellanplatte und setzt einen Tropfen reine verdünnte Nickelchlorürlösung in der Weise zu, daß er in die Mitte der auf der Porzellanplatte etwas ausgebreiteten Flüssigkeit kommt. Ist noch nicht alles Zink durch die Schwefelnatriumlösung gefällt, so bleibt der äußere Rand des Nickelchlorürtropfens blau oder grün, und in diesem Falle fährt man mit dem Zusatze von Schwefelnatrium fort unter zeitweisem Probiren, bis sich um den Rand des Nickelchlorürtropfens eine grauschwärzliche Färbung zeigt. Die Reaction ist alsdann beendigt, alles Zink ausgefällt und etwas Schwefelnatrium im Ueberschuß. Man behält die Färbung des Nickelchlorürtropfens im Auge, da sie bei späteren Versuchen als Anhaltspunkt dienen muß. Zur Ueberzeugung daß alles Zink ausgefällt ist, kann man einige Zehntel Kub. Centim. Schwefelnatriumlösung mehr zusetzen, wonach alsdann die Färbung des Nickelchlorürtropfens stärker schwarz werden muß. Man notirt die verbrauchten Kub. Centim. Schwefelnatriumlösung und wiederholt den Versuch, indem man die nöthige Menge Schwefelnatrium weniger 1 Kub. Centim. auf einmal zulaufen läßt und hierauf mit 0,2 Kub. Centim. bis zur Endreaction geht. Diesen letzteren Versuch nimmt man als den richtigen an.

Bei der Titrirung der ammoniakalischen Auflösungen der Zinkerze