Text-Bild-Ansicht Band 165

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verfährt man auf dieselbe Weise und wiederholt den Versuch wie bei der Titrestellung des Schwefelnatriums, so daß man bis auf 1 Kub. Centim. auf einmal zusetzt und alsdann mit Zusetzen von je 0,2 Kub. Centim. weiter bis zur Endreaction geht. Man nimmt alsdann ebenfalls den letzten Versuch als den richtigen an. Aus der nun genau bestimmten Menge der Schwefelnatriumlösung läßt sich – da ihr Wirkungswerth bekannt ist – der Zinkgehalt leicht berechnen.

Hat man bei der Titrirung etwas zu viel Schwefelnatrium zulaufen lassen, so kann man mit der titrirten Zinklösung zurückgehen, bis man den richtigen Punkt getroffen hat.

Um gute und übereinstimmende Resultate zu erhalten, muß man die Analysen immer auf dieselbe Weise ausführen, und stets das gleiche Volum von Wasser und Reagentien anwenden.

Für rohen Galmei und arme Blenden nimmt man gewöhnlich 30 bis 35 Kub. Centim. Zinklösung zur Titrestellung des Schwefelnatriums, bei geröstetem Galmei und reichen Blenden 50–55 Kub. Centim. Die Schwefelnatriumlösung muß vor jeder Versuchsreihe von neuem titrirt werden.

Enthalten die Erze Kupfer, was bei Blenden häufig vorkommt, so bestimmt man durch einen vorhergehenden Versuch die Anzahl der Kub. Centim. Schwefelnatrium, welche erforderlich sind, um das Kupfer auszufällen und zieht sie bei der beendigten Zinkanalyse ab. Man läßt in diesem Falle auch eine geringe Modification der Methode eintreten, indem man die mit Nickelchlorür zu probirenden Tropfen durch ein kleines Filter auf die Porzellanplatte gelangen läßt. Der schädliche Einfluß des Schwefelkupfers auf die Nickelreaction wird hierdurch vermieden.

Wenn die Kupfermenge mehr als 2 Proc. beträgt, so fällt man das Kupfer aus der sauren Lösung durch Schwefelwasserstoff und bestimmt das Zink in dem Filtrate, nachdem dasselbe unter Zusatz von etwas Salpetersäure verdampft, die concentrirte Lösung mit Wasser verdünnt und nach obiger Angabe mit Ammon behandelt worden ist. Bei Anwesenheit von Mangan in den Erzen, läßt man die Auflösung des Erzes in Säuren nach dem Zusatz von Ammonflüssigkeit und Wasser in gelinder Wärme auf dem Sandbade längere Zeit digeriren, bevor man filtrirt. Das Mangan scheidet sich alsdann vollständig als Oxyd ab.