Text-Bild-Ansicht Band 169

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weder concentrirte Chlorwasserstoffsäure, noch selbst Königswasser wirkten erheblich, auch in längerer Zeit, darauf ein, dagegen erhält man beim Schmelzen mit Soda sehr leicht und rein Antimonmetall.

Mehrere Analysen des Materials auf den Gehalt an Antimonmetall, durch Cyankalium ausgeschmolzen, ergaben verschiedene Resultate, welche zwischen 75,2–78 Proc. schwankten. Versuche, welche in der Hütte durch Ausschmelzen des Metalles in größerer Menge angestellt wurden, lieferten bis 79,7 Proc. reines Metall. Das Antimonoxyd, SbO³, enthält (Sb = 120,3 – H = 1) 83,4 Proc. Metall, die Antimonsäure, SbO⁵, 75,0 Proc., die antimonige Säure, SbO⁴, 79,0 Proc. Sb. Die Resultate weisen demnach auf SbO⁵–SbO⁴ hin und besonders die Ausbeute, im Großen erhalten, auf SbO⁴. Die Bildung des Productes in höherer Wärme erklärt wohl genügend die Dichtigkeit und den Widerstand gegen Lösungsmittel, und dürften wir diesen Esseansatz als antimonige Säure, mit bekanntem wechselnden Gehalt von SbO³ und SbO⁵, ansehen.

Jena, im August 1863.

LXXIV. Neue maaßanalytische Bestimmungen des Bleies, der Schwefelsäure und Phosphorsäure; von Prof. Dr. H. Schwarz.

Bestimmung des Bleies.

Schon vor mehreren Jahren habe ich eine maaßanalytische Bestimmung des Bleies veröffentlicht50), welche im Wesentlichen darin besteht, daß man das Blei aus einer mäßig sauren salpetersauren Lösung durch einen Ueberschuß von zweifach-chromsaurem Kali fällt, absetzen läßt, abfiltrirt, auswäscht und dann sammt dem Filter in eine Eisenchlorürlösung einträgt, die man aus einer abgewogenen Menge reinen Eisendrahts frisch bereitet hat. Die Chromsäure wird durch das Eisenchlorür zu Chromoxyd reducirt, das Blei löst sich als Chlorblei auf. Man filtrirt ab, wäscht aus und bestimmt dann mittelst einer Auflösung von übermangansaurem Kali den Rest des unoxydirt gebliebenen Eisenchlorürs. Aus der Differenz mit dem angewandten metallischen Eisen erfährt man

50)

Polytechn. Journal Bd. CXXVII S. 51.